20
Łaźnia piaskowa — jest to warstwa piasku umieszczona w parownicy metalowej i ogrzewana palnikiem gazowym.
W analizie objętościowej do dokładnego odmierzania objętości cieczy używa się kolb miarowych, biuret i pipet.
Pojemności naczyń, wyrażane w litrach lub mililitrach, odnoszą się do podanych na nich temperatur - zwykle 293 K (20°C). Naczynia mogą być również cechowane na wlew (oznacza się literą E) oraz na wylew (literą A).
2.1. Kolby miarowe
Rys. 8. Kolba miarowa
Są to kolby płaskodenne o długich wąskich szyjkach, na których znajduje się kreska miarowa (rys. 8). Podczas napełniania kolby należy trzymać ją na takim poziomie, aby kreska dookoła szyjki tworzyła jedną linię i dolny brzeg cieczy menisku dotykał tej linii. Postępując w ten sposób unika się błędu spowodowanego paralaksą. Paralaksą nazywamy przesunięcie przedmiotu obserwowanego z dwu punktów widzenia. Przy ustalaniu wysokości poziomu cieczy możemy otrzymywać różne wyniki w zależności od kąta, pod którym patrzymy. Zatem odczytanie poziomu jest tylko wtedy jednoznaczne i prawidłowe, kiedy oko obserwatora znajduje się na linii poziomej stycznej do menisku.
Należy zwrócić uwagę również na to, aby temperatura roztworu w kolbie niewiele różniła się od temperatury, w której kolbę kalibrowano.
Kolby zamykane są doszlifowanymi korkami szklanymi lub dopasowanymi z tworzyw sztucznych. Najczęściej używa się kolb o pojemności 1 1, 500 ml, 250 ml, 200 ml, 100 ml. Służą one do sporządzania roztworów o znanym stężeniu.
W tym celu substancje po odważeniu lub odmierzeniu przenosi się do kolby, rozpuszcza w wodzie, po czym dopełnia wodą do kreski.
W przypadku roztworów bezbarwnych kolbę miarową napełnia się roztworem tak, aby dolny brzeg menisku był na jednym poziomie z kreską; w przypadku roztworów barwnych do kreski powinien sięgać górny brzeg menisku.
Kolby miarowe kalibrowane są na wlew, tzn. objętość podana na kolbie odnosi się do roztworu, który się w niej znajduje.
Przy sporządzaniu lub rozcieńczaniu roztworów należy pamiętać, że mogą zajść zjawiska kontrakcji lub zmiana temperatury roztworu. W związku z tym należy kolbę początkowo napełnić tylko do ok. 4/5 objętości i dopiero po bardzo dokładnym wymieszaniu roztworu i doprowadzeniu do temperatury otoczenia dopełnić wodą do kreski. Szczególną uwagę należy zwrócić na właściwe wymieszanie roztworu, gdyż jego niejednorodność może być przyczyną dużych błędów w analizie.
2.2. Biurety
Stosuje się je do właściwej czynności miareczkowania. Są to długie szklane rury o jednakowym przekroju w całej swej długości, z podziałką, zakończone doszlifowanym kranem (rys. 9b i 9d), gumową rurką z perełką szklaną (rys. 9a) lub gumową rurką ze ściskaczem (rys. 9c). Zwężenie końca biurety umożliwia dozowanie roztworu małymi kroplami.
Do pracy z roztworami np. jodu, KMn04, AgN03 używa się wyłącznie biuret ze szklanym kranem. W pracowniach studenckich największe zastosowanie mają biurety o pojemności 50 ml z podziałką co 0,1 ml. Do odmierzania niewielkich objętości cieczy używa się tzw. mikro- i półmikrobiuret o pojemności od 1 do 10 ml z podziałką co 0,01 lub 0,02 ml.
Przy odczytywaniu podziałek biurety, podobnie jak przy odmierzaniu cieczy w kolbie, należy zwracać uwagę na to, aby oko obserwatora znajdowało się na jednym poziomie z brzegiem menisku - unika się wówczas błędu spowodowanego paralaksą (rys. 10).
Odczytów na biurecie dokonujemy: w przypadku roztworów bezbarwnych, przezroczystych - według dolnego brzegu menisku, w przypadku roztworów barwnych - według górnego. W celu zwiększenia dokładności odczytywania stosuje się szereg udogodnień. Tak np. wygodnie i dokładnie odczytuje się podziałki biurety na tle białego ekranu, którym może być kartka białego papieru. W niektórych biuretach (biurety Schelbacha) po stronie przeciwnej do podziałek umieszczony jest jako do biały pasek; jego środkiem przez całą długość biegnie wąska linia niebieska. Na poziomie cieczy w biurecie linia ta wydaje się zwężona - ostrze zwężenia służy do odczytywania podziałki (rys. 11).