DSCF6800

58

gdyż może ulec rozkalibrowaniu. Dla przyspieszenia suszenia można jedynie użyć strumienia gorącego powietrza. Suchą kolbę zważyć na wadze technicznej, a następnie napełnić wodą destylowaną do kreski i ponownie zważyć. Różnica mas stanowi masę wody zawartą w kolbie (m).

Pojemność pipety sprawdza się przez zważenie w naczyńku wagowym masy wody wyciekającej z pipety. W tym celu należy zważyć czyste, suche naczyńko wagowe na wadze analitycznej, wlać do niego zawartość pipety i ponownie zważyć (pipety przed napełnieniem wodą nie należy suszyć). W czasie ważenia naczyńko powinno być zamknięte. Różnica mas suchego naczyńka i z wodą stanowi masę wody wypływającej z pipety (?»,).

Współmierność kolby z pipetą (w) wynosi:

m

w = —

m.

Ponieważ gęstość wody zmienia się wraz z temperaturą, woda użyta do określenia masy powinna posiadać w kolbie i pipecie tę samą temperaturę. Należy korzystać z wody destylowanej znajdującej się w pokoju wagowym.

Każdy z pomiarów należy powtórzyć trzykrotnie. Uzyskane wyniki nie powinny różnić się między sobą, w przypadku masy wody wypływającej z pipety o 0,01 g, a masy wody w kolbie o 0,1 g.

Współmierność kolby z pipetą można wyznaczyć również inną metodą tzw. objętościową. Polega ona na kolejnym wprowadzaniu do uprzednio wysuszonej kolby wody z pipety. Czynność tę powtarzamy cztero- lub pięciokrotnie ( w zależności od pojemności pipety). Jeżeli po napełnieniu kolby uzyskany menisk nie pokrywa się z kreską na szyjce kolby, należy zaznaczyć go w odpowiednim miejscu. Podczas wykonywania zadań kontrolnych dopełniać je do wyznaczonej przez siebie kreski.

2. Alkacymetria

Alkacymetria jest działem analizy objętościowej obejmującej wszystkie miareczkowania protolityczne związane z pobieraniem lub oddawaniem protonu. Oznaczanie substancji kwasowych za pomocą miareczkowania zasadą nazywamy alkalimetrią, acydymetrią zaś oznaczanie zasad przy użyciu mianowanego roztworu kwasu. Ponieważ podstawy teoretyczne i technika alkalimetrii i acydymetrii są bardzo podobne, rozważa się je zawsze razem i obejmuje wspólnym mianem alkacymetrii.

Metodami alkacymetrycznymi można oznaczać również mieszaniny kwasów lub zasad o różnej mocy oraz substancje zachowujące się podobnie jak kwasy i zasady, a mianowicie sole słabych kwasów i mocnych zasad oraz sole mocnych kwasów i słabych zasad.

Pierwszą czynnością jest przygotowanie i nastawienie roztworu kwasu lub zasady. W acydymetrii do miareczkowania używa się najczęściej kwasu solnego. Roztwory o żądanej przybliżonej molowości przygotowuje się przez rozcieńczenie kwasu stężonego. Kwas solny jest wygodniejszy, ponieważ większość chlorków jest dobrze rozpuszczalna, kwas siarkowy natomiast tworzy trudno rozpuszczalne sole z wapniowcami. Jednakże do miareczkowania gorących roztworów i w oznaczeniach wymagających gotowania z nadmiarem kwasu wygodniejszy jest mniej lotny kwas siarkowy (VI). Kwasu azotowego (V) praktycznie nie stosuje, zawiera on bowiem prawie zawsze minimalne ilości kwasu azotowego (III) działającego niszcząco na wskaźniki.

Jako zasad używa się roztworów wodorotlenków sodu, potasu lub baru, które są dobrze rozpuszczalnymi w wodzie mocnymi zasadami Ze względu na niską cenę najczęściej stosowany jest wodorotlenek sodu.

W większości oznaczeń alkacymetrycznych roztwór w punkcie równoważnikowym ma odczyn różny od obojętnego, co spowodowane jest hydrolizą powstającej soli lub obecnością wolnych kwasów bądź zasad wydzielonych podczas miareczkowania. W związku z tym dla każdego oznaczenia dobiera się odpowiednie wskaźniki pozwalające określić koniec zasadniczej reakcji.

2.1. Przygotowanie roztworu kwasu solnego o stężeniu 0,1 mol/1

Mianowany roztwór kwasu solnego można przygotować z roztworu azeotropowego, otrzymanego podczas destylacji stężonego HC1 w temp. 387 K (110°C). Roztwór ten ma stały skład, zależny jedynie od ciśnienia (przy ciśnieniu 760 mm Hg wynosi 20,221% HC1) i może być stosowany jako substancja wzorcowa.

W naszym laboratorium mianowany roztwór HC1 uzyskuje się przez rozcieńczenie wodą destylowaną stężonego kwasu solnego do odpowiedniej objętości i następnie ustalenie dokładnego miana otrzymanego roztworu przez miareczkowanie odważek wysuszonego węglanu sodowego.

Ilość stężonego kwasu solnego potrzebną do przyrządzenia 1 litra roztworu o stężeniu ok. 0,1 mol/dm³ (x) obliczamy na podstawie znanej gęstości stężonego kwasu solnego i odczytanego z tablic jego składu procentowego. Jeżeli gęstość stężonego roztworu kwasu solnego nie jest znana, należy zmierzyć ją za pomocą areometm.