DSCF6847

152

używanego do jej produkcji. Do stali stopowych zalicza się stale, w których dodatki stopowe występują w większych ilościach od określonych normą dla stali węglowych. Te celowo dodane pierwiastki stopowe wywierają wpływ na własności wytrzymałościowe, fizyczne lub chemiczne stali. Stal stopowa otrzymuje nazwę od składników stopowych w niej zawartych. Składnikami stopowymi są mangan, krzem, chrom, nikiel, molibden, uran, wolfram, kobalt, tytan i glin.

Analiza stali ze względu na różnorodność jej składu chemicznego nie może być opisana jednym ogólnym przepisem. Polega ona na wykonywaniu dużej liczby oznaczeń i to przeważnie z oddzielnych naważek. W związku z tym w laboratorium nie nastawionym na ten typ analiz jest ona bardzo kłopotliwa. Podanie wszystkich możliwych metod przekraczałoby ramy tego skryptu. Dlatego też opisano jedynie metody oznaczeń głównych składników stali. Podczas wykonywania analiz konkretnych próbek należy sięgnąć do specjalistycznej literatury dotyczącej tego zagadnienia, np. polskich norm.

2.1.    Oznaczanie węgla

Większość gatunków stali zawiera nie więcej niż 1 % węgla. Występuje on w postaci wolnej jako grafit lub związanej (jako węgliki: FejC, Cr₃C, TiC, WC, MoC, Mn,C i inne). Zawartość węgla w stali bardzo silnie wpływa na jej własności mechaniczne, ponadto umożliwia osiągnięcie zmian tych własności za pomocą obróbki cieplnej, dzięki zachodzącym zmianom strukturalnym.

Całkowitą zawartość węgla oznacza się przez spalanie badanej próbki stali w elektrycznym piecu rurowym w strumieniu tlenu w temperaturze 1273-1523 K (1000-1250°C). Węgiel niezależnie od postaci, w jakiej się znajduje, utlenia się do CO* a następnie może być oznaczony m.in. metodą miareczkową. Polega ona na pochłanianiu C0₂ w nadmiarze mianowanego roztworu wodorotlenku baru, wskutek czego wytrąca się osad BaC0₃:

Ba(OH)_: 1C0₂ —» BaC0₃ + H₂0

Nadmiar Ba(OH)₂ odmiareczkowuje się mianowanym roztworem kwasu szczawiowego wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika.

2.2.    Oznaczanie siarki

Siarka występuje w stali najczęściej w postaci FeS i MnS. Stosuje się dwie metody jej oznaczenia:

1)    za pomocą wydzielania siarkowodoru i oznaczenia jodometrycznego,

2)    utlenienia siarki do siarczanów, a następnie oznaczenia ich jako BaS0₄.

Prostszą metodą jest oznaczenie jodometryczne. Odważoną próbkę stali rozpuszcza się w kwasie solnym. Siarczki pod wpływem kwasu przechodzą w HjS. Gazowy siarkowodór pochłania się następnie w amoniakalnym roztworze siarczanu cynku i wytrąca się siarczek cynku. Po zakwaszeniu powstaje ponownie siarkowodór, który oznacza się jodometrycznie. Do roztworu zawierającego siarczek cynku dodaje się kwasu solnego i mianowanego roztworu jodu, którego nadmiar odmiareczkowuje się tiosiarczanem sodu wobec skrobi jako wskaźnika.

FeS + 2HC1 —> FeClj + H₂S 2H₂S + 2[Zn(NH₃)J^ł+ —* 2ZnS + 4NH,

ZnS + 2H⁺ —* Zn^J+ + H₂S H₂S+I₂—» 2HI + S I₂+2S₂Ó\- —► 2T + S₄0|-

Metoda wagowa jest bardziej pracochłonna, lecz dokładniejsza. Próbkę stali rozpuszcza się w stężonym kwasie azotowym, który utlenia żelazo do Fe³⁺, krzem do kwasu krzemowego, a siarkę do jonu siarczanowego. Przed wytrąceniem siarczanu baru należy usunąć krzemionkę i żelazo (przez ekstrakcję eterem lub prościej zredukować Fe³⁺ do Fe^J+ cynkiem metalicznym). Następnie oznacza się siarczany metodą opisaną w rozdziale dotyczącym analizy wagowej.

2.3. Oznaczanie fosforu

Fosfor występuje w każdym gatunku stali. W stalach wysokiej jakości jego zawartość nie przekracza 0,03%. Większe zawartości fosforu czynią stal kruchą. W niektórych stalach specjalnych zawartość tego pierwiastka dochodzi do 0,08%. Fosfor występuje w stali w postaci fosforków, a nieznaczna jego część w postaci fosforanów. Dlatego fosfor przed oznaczeniem należy utlenić do fosforanów. W tym celu próbkę stali rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie azotowym. Reakcja przebiega zgodnie z równaniem:

3Fe₃P + 14N0₃ + 32H

9Fe³⁺ + 3POJ-+ 16H₂0+ 14NO