Egzamin probny pisemny 2011 str 5

AMMONU RROMIDUM

AMMONU RROMIDUM

AMMONU BROMICUM AMONOWY BROMEK

Ainmoiiium bromidc, Ammoniuin (bronuirc d')

Nazwa chemiczna: Bromek amonu

Nl-I^Br    m.cz. 97,94

Zawartość bromku amonowego, w przeliczeniu na wysuszoną substancję, nic powinna być mniejsza niż 98_;5% i większa niż 100,5%.

Postać i właściwości. Bezbarwne kryształy lub biały, higro-skopijny, krystaliczny proszek.

Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie rozpuszcza się w etanolu (760 g/l) OD, praktycznie nic rozpuszcza się w eterze etylowym OD.

pH roztworu substancji o stężeniu 0,1 g/ml od 5,0 do 7,0 (sir. 5U¹).

Tożsamość

1.    Do 50 mg substancji dodać 1 ml i;o7,lworu wodorotlenku sodu (175 g/l) OD i ogrzać; wydziela się 7,apach amoniaku, a ulatniające się pary barwią zwilżony wodą, czerwony papierek lakmusowy na niebiesko.

2.    Substancja wykazuje reakcje na bromki (sir. 36’). Czystość

1.    Roztwór 0,25 g substancji w 5 inl wody powinien być przezroczysty (sir. 60") i bezbarwny (metoda 11) (sir. 61^!).

2.    Chlorku amonowego nie więcej niż 1,0%; do wykonania próby odważyć dokładnie ok. I g substancji, rozpuścić w 15 ml kwasu azotowego (2117 g/l) OD, dodać 2 mi nadtlenku wodoru (300 g/l) OD, ogrzewać do odbarwienia roztworu i zaniku zapachu bromu. Spłukać ścianki naczynia 20 ml wody, ogr?,cv uć 15 min, ochłodzić, dodać 5,0 ml roztworu azotami srebra (0,1 mol/l) RM, przesączyć i osad przemyć trzykrotnie wodą, porcjami po 5 ml. Do przesączu dodać 0,2 ml rozlwc.ru siarczanu żclazn(llI)-amonowcgo OD i nadmiar azotanu siebra od miareczko w a ć roztworem rodanku amonowego (0,1 mol/l) RM.

1 n.l roztworu azotanu srebra (0,1 mo/ł) RM odpowiada 5,35 mg chlorku amonowego (NlI^Cl).

3. Rozpuścić 0,5 g subst ncjl w 5 ml wody, dodać 0,25 ml roztworu chlorku żeiazn(lll) (100 g/l) OD i 0,25 ml roztwcu skrobi OD; przed upływem 10 min nic powinno powstać niebiesk o zabarwienie (jodki).

końcowej objętości ok. 5 ml. Roz.twór ochłodzić, ostrożnie rozcieńczyć 100 ml wody, ogrzać do wrzenia, dodać 25 ml roziwop chlorku baru (100 g/l) OD i ponownie ogrzewać 1 h na tażni wodnej. Osad odsączyć, przemywać wodą do zaniku reakcji na chlorki (sir. 36^l), wysuszyć, wyprażyć i zważyć.

1 g o. adu odpowiada 137/10 mg siarki (S).

Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach.

Działanie i/lub zastosowanie. Słabo odkażające; w dermatologii.

Dawki zwykle stosowane    Jednorazowa Dobowa

Zewnętrznie.- do przemywać    1,0%-5,0%

— na skórę    2.0%-15,0%

— maści i mazi dl a    10,0%-15,0%

4. P.czpuścić 0,5 g substancji w 5 ml wody, dodać 0,5 ml kwasu siarkov'cgo (178 g/l) OD; roztwór powinien być przez-    i

roczysty (bar, wapń) i nie powinny wydzielać się pęcherzyki gazu (węglany). Do roztworu dodać 1 ml chloroformu OD i wytrząsnąć; nie powinno powstać żółte zabarwienie warstwy chloroformowej (bromiany).

5.    Siarczanów nic więcej niż 0,01%; do wykonania próby użyć 0,5 g substancji (sir. 41").

6.    Metali ciężkicn, w przeliczeniu na ołów, nic więcej niż 10 pg/g; do wykonania próby metodą 1 użyć 1,0 g substancji (str. 42").

7.    Strata masy po suszeniu nie większa niż 0.5% (str. 63").

8.    Popiołu siarczanowego nic więcej niż 0,1% (str. 39"). ..Zawartość

Odważyć dokładnie ok. 0,2 g substancji, rozpuścić w 40 ml wody, dodać 2 ml kwasu azotowego (287 g/l) OD, 25,0 mi roztworu azotanu srebra (0,1 mol/l) RM, 0,2 ml roztworu siarczanu żclaza(III)-amonowego OD i odmiareczkować nadmiar azotanu srebra roztworem rodanku amonowego (0,1 mol/l) RM.

1 ml roztworu azotanu srebra (0,1 mol/l) RM odpowiada.

9,79 mg bromku amonowego (NH^Br).

' Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach, chronić od światła.

Działanie i/lub zastosowanie. Uspokajające.

Dawki maksymalne    Jednorazowa Dobowa

Doustnie    ' 0,5

AMMONU. CIILORIDUM AMONOWY CHLOREK

Ammoniuin chlońds, Ammonium (chlcrure d')

Nazwa chemiczna:- Chlorek amonu

N1-1«C1    m.cz. 53,49

Zawartość chlorku amonowego, w przeliczeniu na wysuszoną substancję, nic powinna być mniejsza niż 99,5% i większa niż 101.0%

Postać i właściwości. Bezbarwne kryształy lub biały, krystaliczny proszek prawic bez zapachu

Rozpuszczalność. Substancja łatwe rozpuszcza się w wodzie, dość trudne rozpuszcza się v/ etanolu (?60 g/l) OD.

pH roztworu y.ibshncji o stężeniu 50 ng/ml od 4.5 do 6.0 (str 53‘).

Tożzniuość

1.    Ogrzewać 50 mg .«obsiane;; 7. 1 ini roztworu wodorotlcn ku sodu (175 g/J) 09; wyuzicla się zapach amoniaku, a ulatniające się pary barwią, zwilżony wodą, czerwony papierek lakmusowy na niebiesko.

2.    Substancja wykazuje reakcje na chlorki (str. 36'). Czystość

1.    Rozpuścić 0,5 g substancji w 5 ml wody. roztwór powinien być przezroczysty (sir. 60") i bezbarwny (metoda Tl) (sir. 61¹).

2.    Rozpuścić 0,5 g substancji .w 10 ml wody, dodać 2 ml kwasu siarkowego (178 g/l) OD i 0,6 ml roztworu nadmanganianu potasu (0,32 g/l) OD; po 1.5 miirrozlwór nie powinien wykazywać mniej intensywnego zabarwienia niż roztwór porów-

230

"armokopca Polska wyd. VI (2002)

Postać i właściwości. Biały lub prawic biały, krystaliczny proszek.    *

nawozy, sporządzony przez zmieszanie 10 ml wody, 2 ml kwasu siarkowego (178 g/l) OD '« 0.' ml roztworu nadmanganianu potasu (0,32 g/l) OD (związki redukujące).

3.    Rozpuścić 0,25 g substancji w 5 ml wody, dodać 0,5 ml kwasu solnego (281 g/l) OD i 0,25 ml rozlworu chlorku żelaza(IIl) (100 g/l) OD; nic powinno powstać czerwone zabarwienie (rodanki).

4.    Rozpuścić 1 g substancji w 10 ml wody, dodać 0,2 ml kwasu solnego (105 g/l) OD, 0,1 ml świeżo przygotowanego roztworu chloraminy T (20 g/l) OD. po upływie 1 min dodać 2 ml chloroformu OD i energicznie wytrząsnąć; warstwa chloroformowa powinna pozostać bezbarwna (bromki, jodki).

5.    Zanieczyszczeń nielotnych nie więcej niż 0,2%; rozpuścić 1 g substancji w 4 ml kwasu azotowego (105 g/l) OD ’ i odparować na lażm wodnej; pozostałość powinna być biała, a po wyprażeniu nie większa niż 2,0 mg.

6.    Siarczanów nie więcej niż 0,05%; do wykonania próby użyć 0,1 g substancji (str. 41").

7.    Metali ciężkich, w przeliczeniu na ołów, nie więcej niż' 10'p.g/g; do wykonania próby,metodą I użyć 1,0 g substancji (str. 42").

8.    Żelaza nic więcej niż 50 |ig/g; do wykonania próby użyć 0.1 g substancji (str. 42").

9.    Strata masy po suszeniu 2 h nie większa niż 1,0% (str. 63").

Zawartość

Odważyć dokładnie ok 0,1 g substancji, rozpuścić w 25 ml wody, dodać 0,2 ml rozlworu chromianu potasu OD i miareczkować roztworem azotanu srebra (0,1 mol/l) RM.

1 ml roztworu azotanu srebra (0,1 mol/l) RM odpowiada 5,35 mg chlorku amonowego (NH₄C1).

Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach, chronić od światła.

Działanie i/lub zastosowanie. Wykrztuśne, zakwaszające; do preparatów farmaceutycznych.

Dawki zwykle stosowane Jednorazowa Dobowa Doustnie    0,3-0,5    1,0-1,5

Dawki maksymalne

Doustnie    i,0    6,0

Temperatura topnienia od 234°C do 238°C z| rozkładem (str. 53').

Rozpuszczalność. Substancja rozpuszcza się | w wodzie i etanolu (760 g/l) OD.

pH roztworu substancji o stężeniu 10 mg/ml .od 5.5 do 6,5.

(str. 58¹).    i

Widmo absorpcyjne

Roztwór w kwasic solnym (3,6 g/l) OD, Zawierający 1 mg. substancji w 1.00,0 ml, zbadać spcktrofotomctryozuie w zakresie od 220 nm do 350.nm; widmo absorpcyjne roztworu wykazuje maksima przy ok. 241 nm (a|*_r wynoś: ok. 500) i ok. 291 nm (ci|*_x wynosi ok. 67) (sir. 92"). i Tożsamość    j

1.    Rozpuścić 50 mg substancji w 5 ml wody, dodać 0,5 nil kwasu azotowego (904 g/l) OD; powstaje zabarwienie czerwone, przechodzące w zielone.

2.    Rozpuścić 50 mg substancji w 5 ml wody, dodać 5 ml nasyconego roztworu kwasu pikrynowego OD. ita upływie 1 h. .osad odsączyć, przekrystalizować z wodjl i suszyć 3 h w temp. 105°C; temp. topnienia od 156°c! do 160°C (str. 53').

3. -Substancja wykazuje reakcję (1) na chlorki (str. 36').

Czystość    I

1.    Rozpuścić 0.20 g substancji w wodzie, ogrzewając v« «'•-zic konieczności do temp. 60°C, ochłodzić i uzupełnić woda do 10,0 ml; roztwór powinien być przczrpcz.ysty (str, ó()^;i). a jego zabarwienie nic powinno być intensywniejsze niż .zabarwienie roztworu porównawczego Z 7 (metoda II) (str. 6l|).

2.    Siarczanów nic więcej niż 0.25%; do wykonania ju.óby użyć 20 mg substancji (sir. 41^Ji).

3.    Metali ciężkich, w przeliczeniu na oióv.', niw więcej mż 10 ug/g; do wykonania próby metodą III użyć 1,0 jj substancji (str. 42").

4.    Strata masy po suszeniu 4 h nic większa ni*/? 0,5% (str. 63").

5.    Popiołu siarczanowego nic więcej niż 0.1% (str. 39").

6.    Badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej (sir. 72")

Faza nieruchoma: żel krzemionkowy GF₃m OD!

ANTAZOLINI HYDROCHLORIDUM ANTAZOLINY CHLOROWODOREK

Antazolinę hydrcMorda Antazolinę !^f:hlcriiydiaft d') Nazwa chemiczna: 4,5-Dihydro-?(N bcnzylo-N-fenyJoLmi nometylojimidazol. chlorowodorek

Faza ruchoma; chloroform OD - izobutanol CDj- wodorotlenek amonowy (227 g/l) OD (40.20:1)

Nanieść po 10 pi roztworów substancji o stężeniach; 10 ń»gVVm (roztwór A) i 0,1 mg/ml (roziwót A.).

Chromaiogram wysuszyć w twnp. pokojowej 1 obejrzeć w nadfiolecie (254 tv.u), następnie wywołać odczynnikiem Drag'-¹'* doiffą OD. W przypadku, gdy na chromniogrnmiu roztworu A wystąpią inne plamy, poza plamą główną, nie po;, i tury b)*6. większe ani intensywniejsze niż plama główna naichroniato-grarnie roztworu A,.

Zawartość    .j

C17H20CIN3    m.cz.- 301,82

Zawartość chlorowodorku antazoliny, w przeliczeniu na wysuszoną substancję, nie powinna być mniejsza niż 99,0% i większa niż 101,0%.

Odważyć dokładnie ok. 0,2 g substancji, rozpuścić- w 30 n".» kwasu octowego (1,05 kg/1) OD, dodać'5 ml-'bezwodnika kwasu octowego OD, 5 mi roztworu octami itęci(K) P^Dą 0,1 ml roztworu fioletu krystalicznego OD i miareczkować kwasem nadchlorowym (0,1 mol/l) RM do zmiany zitbafwiciiu". fioletowego na niebieskie. Wykonać ślepa próbo, j

Oznaczenie można wykonać metoda potcncióniclryczntt

(str. 90').    - I

1 mi kwosu nadr.hir.rr»««*— "* •