Egzamin probny pisemny 2011 str 6

Faza nieruchoma; żel krzemionkowy G OD

Faza ruchoma: propan-2-ol OD - wodorotlenek amonowy (227 g/l) OD - chloroform OD (16:3:1)

Nanieść po 10 pl roztworów substancji w metanolu OD o stężeniach: 2,0 mg/ml (roztwór A) i 0,01 mg/ml (roztwór A,).

Chromatogrnm wysuszyć w temp. pokojowej, wywołać butanolowym roztworem ninhydryny OD i ogrzewać 5 min w temp. 110°C. W przypadku, gdy na chromatogramie roztworu A wystąpi inna plama, poza plamą główną, nie powinna być większa ani intensywniejsza niż plama główna na chromatogramie roztworu A, (0,5%).

Zawartość

Odważyć dokładnie ok. 0,2 c substancji, rozpuścić w 25 ml kwasu octowego (1,05 kg/1) OD, dodać 5 ml roztworu octanu rtęci(ll) OD, 0.1 ml roztworu fioletu krystalicznego OD i miareczkować kwasem nadchlorowym (0,1 mol/1) RM do zmiany zabarwienia. Wykonać ślepą próbę.

Oznaczenie można wykonać metodą pote ncj om et ryczn ą (str. 90').

I rnl kwasu nadchlorowego (.0,1 mol/1) RM odpowiada 20,17 mg chlorowodorku efedryny (CioH|«C1NO)

Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach, chronić od światła.

Należy do wykazu B (środek psychotropowy).

Działanie i/lub zastosowanie. Sympatomimetyczne.

Dawki zwykle stosowane Jednorazowa Dobowa

0,025 0.05 - 0,075

0,025-0,05 0,05-0,1

0,5% -2,0%

0,075

0,15

EPMEDUINI HYDROCHLORIDUM EFEDRYNY CHLOROWODOREK

' i niriim hytlwchloride, Źpliódriue (ehlorb.ydrate de)

.i .1 chemiczna: (1/?.2S)-2-MetykMimino-!-fenylopropan-• l-ol. chlorowodorek

HCI

OjoHuiCINO m.cz. 201.70

Zawartość chlorowodorku efedryny, w przeliczeniu na wyciszono. substancję, nie powinna być mniejsza niż 99,0% większa niż 101,0%.

Posiać i właściwości. Bezbarwne kryształy lub biały, krys-aliczny proszek, ciemniejący pod wpływem światła. Temperatura topnienia od 217^<’C do 220"C (sir. 53'). Rozpuszczalność. Substancja .łatwo rozpuszcza się nv wo* Izie. rozpuszcza się w etanolu (760 g/l) OD, praktycznie nie oz.puszcza się w eterze etylowym OD.

pH roztworu substancji o stężeniu 50 mg/ml od 4,5 do 6,0 su. 58’).

Skręcnłiuiść właściwa (a]*' od —33.0° do -35,5*' (roztwór >0 mg/ml w wodzie) (str. 59‘).

Widmo absorpcyjne

Roztwór w wodzie, zawierający 50 mg substancji v 100,0 ml, zbadać spekirofotonieirycznie w zakresie od '.30 ntn cło 350 nnr, widmo absorpcyjne roztworu wyka-iije maksima przy ok. 251 nm, ok 257 nm j <>k. 263 nm sir. 92°).

Tożsamość

1. Rozpuścić 50 mg substancji w 1 ml wody, dodać 0,1 ml cmiworu siarczanu nticdzi(II) (100 g/l) OD i ] rnl roztworu votloroilcnku sodu (175 g/l) OD; powstaje fioletowe zabarwienie. Do barwnego roztworu dodać I ml eteru etylowego )D i wytrzasnąć; warstwa eterowa przyjmuje zabarwienie-lemnoczerwone, a wodna niebieskie.

2. Substancja wykazuje reakcję (1) na chlorki (str. 36'). Czystość

1. Roztwór i.O g substancji w 10 ml wody powinien być ■r/.eroczysry (str. 60") i bezbarwny (metoda 11) (sir. 61¹).

2- -Siarczanów nie więcej już 0,02%; do wykonania próby • żyć 0.25 g substancji (str. 41").

3. Strata masy po suszeniu nie więcej niż 0,5% (str. 63").

4. Popiołu siarczanowego nie więcej niż 0,1% (str. 39").

Doustnie Domięśniowo Zewnętrznie (do nosa) Dawki maksymalne Doustnie

EPHEDRINI HYDROCHLORIDI >• INIECTIO

ROZTWÓR CHLOROWODORKU EFEDRYNY DO WSTRZYKIWAŃ

Preparat jest jałowym roztworem chlorowodorku efedryny w wodzie do Wstrzykiwań. Zawartość chlorowodorku efedryny (CioIli(.ClNO - m.cz. 201,70) w preparacie nie powinna być mniejsza niż 95,0% i większa niż 105,0% deklarowanej ilości.

Preparat powinien odpowiadać, wymaganiom monografii Inieciabilia (str. 173").

Postać i właściwości. Bezbarwny, przezroczysty płyn.

pH preparatu od 4,5 do 7,0 (str. 58¹).

Farmakopea Falska wy cl. VI (2002)

Tożsamość

1. Uzupełnić i rnl preparat u wodą do 50,0 ml i zbadać s pe k trołbtom etr y c zn ie w zakresie otl 230 nm do 300 urn; widmo absorpcyjne roztworu powinno wykazywać maksima przy ok. 251 nm, ok. 257 nm i ok. 263 nm <sir. 92").

2. Roztwór z p. I wykazuje reakcję (1) na chlorki (str. 36').

3. Wykonać badanie metoda chromatografii cienkowarstwowej wg „Czystość" p. 2; położenie plamy głównej na chromatogramic roztworów A i B powinno być zgodne.

Czystość

}. Zabarwienie preparatu wic powinno być intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego Z 6 (sir. 61⁵).

2. Badanie metoda chromatografii cienkowarstwowej (su. 72")

Faza nieruchoma: żel krzemionkowy ćl OD Faza ruchoma: propan-2-ol OD - wodorotlenek amonowy (227 g/l) OD - chloroform OD (16:3:1)

Preparat rozcieńczyć metanolem OD do uzyskania stężenia 2 mg/ml (roztwór A).

Nanieść po 10 pi roztworu A oraz metanolowych roztworów substancji porównawczej chlorowodorku efedryny OD o stężeniach: 2 mg/ml (roztwór B) i 10 pg/ml (roztwór B,). Chromatogrtim wysuszyć w temp. pokojowej, spryskać butanolowym roztworem ninhydryny OD i ogrzewać 5 min w temp. I10°C. W przypadku, gdy na chromatogramic roztworu A wystąpi inna plama, poza plamą główną, nie powinna być większa ani intensywniejsza niż plama na chromatogramic (roztworu B,.

Zawartość

Preparat rozcieńczyć wodą do uzyskania stężenia ok. 25 jig/inl (roztwór A).

Przygotować wodny roztwór substancji porównawczej chlorowodorku efedryny OD o stężeniu 25 pg/ml’ (roztwór B).

Do dwóch rozdzielaczy odmierzyć po 5,0 ml roztworu A i B, dodać po 1 ml nasyconego roztworu węglanu sodu OD, 2 ml nadjadana sodu (20 g/l) OD. zmieszać i po 10 min wytrząsać z 20,0 mi heksanu OD. Zmierzyć absorbancje heksanowych roztworów A i B przy ok. 242 nm, stosując jako odnośnik heksan OD.

Obliczyć zawartość chlorowodorku efedryny (CioHmCINO) w preparacie przez odniesienie do roztworu porównawczego. Jałowość

Badanie wykonać wg monografii „Badanie jnłowości" (str. 114').

Enclotoksyny bakteryjne - pirogęny Badanie wykonać testem LAl. wg. monografii „Badanie obecności endotoksyn bakteryjnych” (sir. 126"); zawartość endotoksyn bakteryjnych nie powinna, być .większa niż .7,1 lU/mg chlorowodorku efedryny (str. 111.1", tabela 81). Przechowywanie. Chronić od światła.

Działanie i/lub zastosowanie. Rozszerzające oskrzela. Dawki zwykłe stosowane Jednorazowa. Dobowa Domięśniowo 0,025 0,05 - 0,075

KPHEmilN 1 HY DROCH LOR OH TABULE'ITAE

TA B1 .ETICI CI! LOROWODOR KU EFEDRYNY

Preparatem są tabletki z chlorowodorkiem d'cdryt;v tCJI,/:iNO - m.cz. 201,71)), którego zawartość w tabletce nic powinna być niniejsza niz 00.0% i większa niż I !(>.()' ; t le !•: I a r<»wanęj i iośc i.

Preparat powinien odpowiada*: wymaganiom monografii Tabttleuae (str. 183")

Tożsamość

1. Do masy sproszkowanych tabletek, odpowiadającej 0.2 chlorowodorku efedryny, dodać 5 ml wody, wytrząsać 5 mm i przesączyć

a) do 1 ml przesączti dodać 0,1 ml roztworu siarczanu micdzi(ll) (100 g/l) OD i I ml roztworu wodorotlenku sodu (175 g/l) OD; powstaje fioletowe zabarwienie. Do barwnego roztworu dodać 1 ml eteru etylowego OD i wytrząsnąć: warstwa eterowa przyjmuje zabarwienie ciemnoczerwone. u wodna niebieskie

li) do 1 ml przesączu dodać 0,5 ml roztworu azotanu srebra (20 g/l) OD; powstaje biały, serowaty osad, nierozpuszczalny w kwasie azotowym (287 g/l) OD.

2. Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej wg „Czystość"; położenie plamy głównej na chrotnalo-gramie roztworów A i B powinno być zgodne.

Czystość

Badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej wykonać wg monografii Ephetlrini hydrochloridi inicctio (sir. 380". „Czystość" p. 2). ze zmianą roztworu A; do masy spros; -kowanych tabletek, odpowiadającej 50 mg chlorowodorku efedryny, dodać 25 rnl metanolu OD, wytrząsać 5 min i przesączyć (roztwór A).

Badaniu uwalniania substancji leczniczej z tabletek Badanie wykonać wg monografii Tabulettae (str. 1S5',\ w aparacie łopatkowym przy szybkości obrotów 50/rniri. stosując 500 ml wody.

Ilość uwolnionej substancji oznaczyć spektrofotometrycznic wg „Zawartość"; przed pomiarem rozcieńczyć przesącz wodą do uzyskania stężenia ok. 2,5 mg w 100 ml (roztwór A).

Wartość Q po 45 min powinna być zgodna z wymaganiami zawartymi w tabeli 56 (str. 188¹).

Zawartość

Wykonać badanie ZB (str. 184").

Odważyć dokładnie masę sproszkowanych, tabletek, odpowiadającą ok. 25 mg chlorowodorku efedryny, dodać 50,0 ml^;mieszaniny (1:4) wody z metanolem OD, wytrząsać 10 mir.’ i przesączyć. Uzupełnić 5,0 ml przesączu wodą do 100,0 ml (roztwór A).

Przygotować wodny roztwór substancji porównawczej chlorowodorku efedryny OD o stężeniu ok. 25 g/rnl (roztwór B).'

Do dwóch rozdzielaczy odmierzyć po 5,0 ml roztworu' A i 13, po 1 ml nasyconego roztworu węglanu sodu OD, 2 inf roztworu nadjndunu sodu (20 g/l) OD, zmieszać i po 10 min wytrząsać z 20,0 rnl heksanu OD. Zmierzyć absorb.uncję heksanowych roztworów A i B przy ok. 242 nm, stosując jaku odnośnik heksan OD.

Obliczyć zawartość chlorowodorku efedryny (C,i,H.,,Cli'K;-w preparacie przez odniesienie do roztworu porównawczego

Farmakopea Falska wyd. VI (2002)