Egzamin probny pisemny 2011 str 7

KALII CULORlDi GUANULATUM EFFERVESCENS

11. Metali ciężkich, w przeliczeniu na ołów, nic więcej niż 10 p.g/g; do wykonaniesprtfby metodą I użyć 1,0 g substancji (sU. «").

12. Strata masy po duszeniu 3 h w temp. ok. 105°C nic większa niż 1,0% (str. 63ⁿ).

Zawartość

Odważyć dokładnie ok. 0,15. g substancji, rozpuścić w 50 ml wody, dodućO,27.nl roztworu chromianu potasu OD i miareczkować 1'Ofctwoifcm azotanu srebra (0,1 mol/l) RM do zmiany zabarwienia.

1 g to7.iwov.Ui ażotatW. srebra (0,1 mol/1) RM odpowiada 7/16 mg chlorku- potasu (KCl).

Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach. Dziluanlc 1/lob zastosowanie. W niedoborach potasu.

6. Zanieczyszczenia barem; clo wykonania próby metody t (ar. 4 i¹) utyć 5,0 m) roztworu 7. p. 1; zanieczyszczenie określić pp 15 min.

7. Glinu nic więrjcj niż 1 pg/g. Oznaczenie wykonać metodą fjuorymetryczną (slj¹. 97¹) w substancji pr7.cznaczoncj do przyholowania płynów jdo dializy.

; Roztwory

a) rozpuścić 4 g substancji w 100 tnl wody i docjać i.O Ul)

(mforu octanowego o pH 6,0 (roztwór A)

b) odmierzyć 2,0 ml roztworu wzorcowego glilWh

dać 1.0 ml buforu octanowego o pH ó,0 i 98 mi wbdy jwór B) •

. c) zmieszać 10 ml buforu octanowego.o pH 6,0 OP z 100 W\\ wody (roztwór C - ślepa próba).

Przygotowanie roztworu wzorcowego _vgl!,nu Roztwór podstawowy. Rozpuścić 0^352 siarczanu gUfto-wo-polasowcgo OD w roztworze kwpsu Slitfkowp.go (0»)l ntoł/l):

OD i u t.u pełnić nim do 100,0 ml. ś’

Roztwór wzorcpwy. Uzupełnić 1,^:0 ml podstawowego wodą do 16(),Ó ml. _t. ^,<r

1.0 ml roztworu wzorcowego zawięnt % p.g jonów glinu

(Al³") / ' . / f

Przygotować bezpośrednio przed ; Wykonanie oznaczenia ⁰

Roztwory A, Iv i C wytrząsać ź c)»^J.'ioTórinowym roztworem . 8-hydroksychiuoimy (5 g/l) OD ' ^sór«i/i dwukrotnie po 20 ml i 10 ml. Wyciąg) chlorofóirikiMR- zbierać do kolby miarowej poj. 50 ml i uzupełnić bbżśs-rofoctticm OD. Zmierzyć intensywność fluoresccncjl yOyj.iągóWi A i B prZy długości fali wzbudzenia 392 nm i fpft emisji.;3 l 8 mn.

FluorcrcG^.-ń roztworu "As nic powinna być większa niż i roztworu XI.

<L A I* mclali ziem alkalicznych, w przeliczeniu na

więcej niż 0,02%; do 200 ml wody dodać 0,1 g j ^nJoroY/odorku hydroksyloaminy OD, 10 ml roztworu buforu noto nowego o pH 10,0 OD, 1,0 ml roztworu siarczanu cynku (28,8 g/l) OD i ok. 15 mg mieszaniny czerni criochromowcj T z chlorkiem sodu OD. Ogrzać do temp. ok. 40°C i miareczkować roztworem wersenianu disodowego (0,01 n\ol/l) RM do zmiany zabarwienia z fioletowego na wyraźnie niebieskie. Do tak przygotowanego roztworu dodać 10,0 g substancji w 1.00 nil wody. Jeżeli zabarwienie roztworu zmieni się na fioletowe, miareczkować roztworem wersenianu disodowego 1 (0,01 mol/1) RM do uzyskania ponownie wyraźnego niebies-

i kiego zabarwienia.

Objętość roztworu wersenianu disodowego (0,01 inol/l) RM zużyta w drugim miareczkowaniu nic powinna być większa niż

5.0 ml.

9. Sodu nic więcej niż 0,1%. Oznaczenie wykonać w substancji przeznaczonej do przygotowania preparatów do podania parcntcralncgo lub płynów do dializy metodą emisyjnej spektrometrii atomowej (metoda dodawania wzorca) (str. 97"). Roztwory

a) odważyć 1,0 g substancji, rozpuścić w wodzie i uzupełnić do 100,0 ml (roztwór A)

b) odważyć 0,5084 g chlorku sodu OD, uprzednio suszonego 3 h w temp. ok. 105°C, rozpuścić w wodzie i uzupełnić do

1000,0 ml (roztwór B).

Zmierzyć natężenie promieniowania przy 589 nm roztworu A i 20-krotnic rozcieńc'zoncgo roztworu B.

10. Żelaza nic więcej niż 20 jig/g; do wykonania próby użyć 0,25 g substancji (str, 42").

Farmakopea Polska wy cl. VI (2002)

Dawki zwykle slosownuc Jednorazown Dobowa

Doustnie 0,5-1,0 1,0-4,0

Dożylnie (we wlewie po

rozcieńczeniu) 0,5 - 8,0

Dawki maksymalne

Doustne 10,0

Dożylnie (we wlewie po

rozcieńczeniu) 10,0

KALII CIILORIDI GRANULATOM EFFERYESCENS

GRANULAT MUSUJĄCY CHLORKU POTASU

Preparatem jest granulat musujący z chlorkiem i wodorowęglanem potasu. Zawartość chlorku potasu (KCl - m.cz. 74,55) w preparacie nic powinna być mniejsza niż 90,0% i większa niż 110,0% deklarowanej ilości; wodorowęglanu potasu (Kl-ICOj - m.cz. 100,12) nic mniejsza niż 86,0% i nic większa niż 114,0 % deklarowanej ilości.

Preparat powinien odpowiadać wymaganiom monografii Granulata (str. 170¹).

Tożsamość

1. Do masy sproszkowanego preparatu, odpowiadającej 0,2 g chlorku potasu, dodać 10 ml wody, wytrząsać 10 mi* i przesączyć

a) przesącz wykazuje reakcje na potas (sir. 37")

b) przesącz wykazuje reakcje na chlorki (str. 36^l).

2. Do 0,5 g sproszkowanego preparatu dodać 15 ml wody; wydziela się dwutlenek węgla.

Zawartość

1. Odważyć dokładnie masę sproszkowanego preparatu, odpowiadającą ok. 0,2 g chlorku potasu, dodać 10 ml kwasu solnego (105 g/l) OD, wytrząsać 10 min, uzupełnić wodą do 200,0 ml i przesączyć. Do 5,0 ml przesączu dodać 20 ml wody, 20 ml buforu octanowego o pU 3,7 OD, ogrzać do wrzenia i dodać 40 ml roztworu tctrafejiyloboranu sodu (6,8 g/l) OD. Roztwór ochłodzić i przesączyć przez wysuszony do stałej masy i zważbny lejek ze spiekanego S7.kla (nr 4). Osad przemyć czterokrotnie mieszaniną (1:4) roztworu tetrafcńylo-boranu sodu z wodą, porcjami po 5 nil, a następnie trzykrotnie wodą porcjami po 5 ml. Osad'wysuszyć w temp. 120°C.

1 g osadu odpowiada 0,2080 g chlorku potasu (KCl), co odpowiada 0,1091 g potasu.

KALII BROMIDUM . POTASU BROMEK

Polassiunt bromidc, Poiassium (bromurc dc)

Nazwa chemiczna: Bromek potasu

KBr m.cz. 119,00 roztworem nadmanganianu potasu (0,02 mol/1) RM (Jo różow go zabarwienia, utrzymującego się 60 s.

1 ml roztworu nadmanganianu potasu (0,02 mol/1) Ri odpowiada 11,90 mg bromku potasu (lCBr).

Pr/.cchcnYywnmc. W zamkniętych- opakowaniach, chroń od światła.

Działanie i/lub zastosowanie. Uspokajające.

Dawki maksymalne Jednorazowa l)ol>ov

Doustne 1,0

KALII CHLORIDUM?

POTASU CHLOREK!

Poiassium chloridc, Poiassium (chlorurc dc.) \

Nazwa chemiczna: Chlorek potasu

KCl ... • m.cz. 74,5

Zawartość chlorku potami, w przeliczeniu! na wyj.uszor substancję, nie powinna być mniejsza niż 99,0% i większa i 100,5%.

Postnć i właściwości. Biały, krystaliczny proszek lub be; barwne kryształy.

Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza się. w wt dzie OD, praktycznie nic rozpuszcza się w etanolu ('.60 g/

OD.

Tożsamość

1. Substancja wykazuje, reakcje .na potas (str. 37").

2. Substancja wykazuje reakcje na chlorki ^:(slr. 36').

Czystość

1. Rozpuścić 10,0 g substancji w wodzie;i uzupełnić d 100,0 ml; roztwór powinien być przezroczysty (str. 60‘ i bezbarwny (metoda II) (sir. 61').

2. Do 50 ml roztworu z p. 1 dodać 0,1 ml roztworu błękit bromotymolowcgo OD. Miareczkować kwasem solnyi (0,01 niol/1) RM lub ro7,twoicm wodorotlenku sodu (0,01 mol/

RM do zmiany zabarwienia wskaźnika; nic powinno zużyć si więcej niż 0,5 ml roztworu mianowanego (kwasowość lu zasadowość).

3. Bromków nic więcej niż 0,1%; uzupełnić 1,0 ml roj tworu z p. 1 wodą do 50,0 ml. Do 5,0 ml roztworu dodać 2 ;t roztworu czerwieni fenolowej OD! i 1,0 ml świeżo przygotć wanego roztworu chloraminy T (10 mg/1) OD. Na tych mi a: zmieszać dokładnie i po 2 min dodać 0,15 ml roztworu tiosiat czanu sodu (0,1 mol/1) OD,'ponownie 7,mic.v/,nć i uzupełni wodą do 10,0 ml. Absorbancja roztworu przy. 590 nm wobc wody nic powinna być większa niż absorbancja 5 ml rov. tworu porównawczego bromku potasu (3,0 mg/1) ' pn.ygc towanego równocześnie i w len sam sposób jak pcóbk badana. . '

4.. Zwilżyć 5 g substancji, dodając kroplami świeżo przygc lowancj mieszaniny; 0,15 m.l roztworu az.olyińt sodu (100 g/J OD, 2 ml kwasu siarkowego (0,5 mol/1) OD,' 25 ml róztwor skrobi OD 1 25 ml wody; po 5 min substancja nic powinn zabarwić się niebiesko (jodki).

5. Siarczanów nie więcej niż 0,03%; do wykonania prób użyć 0,17 g substancji (sir. 41").

Zawartość bromku potasu, w przeliczeniu na wysuszona substancję, nie powinna być mniejsza niż 98,5% i większa niż 100,5%

Postać 1 właściwości. Bezbarwne kryształy lub biały, krystaliczny proszek.

Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu (760 g/ł) OD.

pH roztworu substancji o stężeniu 0,1 g/ml od 5,0 do 7,5 (str. 58').

Tożsamość

1. Substancja wykazuje reakcje na potas (str. 37").

2. Substancja wykazuje reakcje na bromki (str. 36¹).

Czystość

1. Rozpuścić 4,0 g substancji w wodzie pozbawionej dwutlenku węgla i uzupełnić do 40 ml

a) 5 ml roztworu powinno być przezroczyste (sir. 60") i bezbarwne (metoda U) (str. 61¹)

b) siarczanów nic więcej niż 0,01%; do wykonania próby użyć 5 ml roztworu (sir. 41")

c) do 5 ml roztworu dodać 5 ml wody, 1 ml kwasu siarkowego (178 g/l) OD i wytrząsnąć z 2 ml chloroformu OD; nic powinno powstać żółte zabarwienie warstwy chloroformowej (bromiany)

d) do 5 ml roztworu dodać 0,2 ml roztworu chlorku żelazawi!) (100 g/l) OD, ogrzać do temp. 50°C, ochłodzić i wytrząsnąć z 2 ml chloroformu OD, nic powinno powstać fioletowe zabarwienie warstwy chloroformowej (jodki)

e) metali ciężkich, w przeliczeniu na ołów, nie więcej niż 10 pg/g; do wykonania próby metodą l użyć 10 ml roztworu (sir. 42")

f) do 5 ml roztworu dodać 5 ml wody, 1 ml kwasu siarkowego (107 g/l) OD; roztwór powinien 15 min pozostać przezroczysty (związki baru)

g) żelaza nic więcej niż 20 pg/g, do wykonania próby użyć 2,5 ml roztworu (str. 42").

2. Chlorków, w przeliczeniu na chlorek potasu, nic więcej niż 1,0%; do roztworu otrzymanego po miareczkowaniu roztworem nadmanganianu potasu (0,02 mol/1) RM (wg „Zawartość”), dodać 0,05 ml roztworu szczawianu amonowego (40 g/l) OD, 5,0 ml roztworu azotanu srebra (0,1 mol/1) RM,

1 ml dibutyloftalanu OD i zmieszać. Dodać 0,2 ml siarczanu żelaza(Ill)-amonowcgo OD i nadmiar azotanu srebra odmiarccz-kować roztworem rodanku amonowego (0,1 mol/1) RM.'

1 ml roztworu azotanu srebra (0,1 mol/1) RM odpowiada 7,46 mg chlorku potasu (KCl).

3. Strata masy po suszeniu 4 h nie większa rtiż 1.0% (str. 63").

Zawartość

Odważyć dokładnie ok. 1,2 g substancji, rozpuścić w wodzie i uzupełnić wodą do 100,0 ml; do 10,0 ml roztworu dodać 100 ml wody, 10 ml kwasu siarkowego (1,762 kg/1) OD i kilka perełek szklanych, ogrzać do wrzenia i nowni;' -----¹