3582320578

Ćwiczenie nr 9

Chromatografia gazowa lotnych składników produktów żywnościowych.

Wykonanie ćwiczenia rozpocząłem od przygotowania chromatografu do pracy. Parametry procesu były następujące:

TOR I:    Kolumna sitowa 200 x 0,4 cm wypełniona jest nośnikiem Gas - Chrom Q o

uziemieniu 80 - 100 mesh. Na powierzchni nośnika naniesiona jest faza stacjonarna LAC - 3 - R - 728 (polibursztynian glikolu dietylenowego) w ilości 10%.

Temperatury: kolumna: 70°C, dozownik: 200^DC, detektor: 140°C Szybkość przepływu azotu: 50 cm³/min Prąd zasilania kataromeiru: 120 mA

Musiałem uregulować szybkość przepływu azotu. Włączyłem przycisk SIEĆ zasilacza katar ometru, przesuw taśmy rejestracyjnej, a pokrętło SYGNAŁ WYJŚCIOWY ustawiłem w położeniu 32. Pokrętłem ZEROWANIE DOKŁADNE ustawiłem pisak rejestratora w miejscu 0 skali. Do wstrzykiwania próbek używałem strzykawki Zimmermanna. Objętości wstrzykiwanych próbek wynosiły 10 pi.

Przystąpiłem do oznaczania składu mieszaniny estrów. W tym celu na zasilaczu katar ometru wcisnąłem klawisz oznaczony napisem „Estry”. Najpierw wstrzykiwałem estry wzorcowe i wyznaczałem ich czasy retencji, aby na ich podstawie określić skład jakościowy mieszaniny estrów, a następnie po wyznaczeniu powierzchni pików obliczyć skład mieszaniny w procentach wagowych. Później wstrzykiwałem i wyznaczałem czasy retencji badanych mieszanin estrów.

Próbka	Czasy		Powierz			Zawart
	piki	pik2	piki	pik2	suma	skł. 1	skł. 2
octan metylu	1,29,23	-	150	-	150	100	0
octan propylu	3,04,75	-	164	-	164	100	0
octan etylu	1,52,8	-	160	-	160	100	0
ESI	1,57,51	2,56,85	300	189	489	61	39
ES 6	1,57,25	3,01,92	110	336	446	25	75

Przystąpiłem do oznaczania zawartości etanolu. Włączyłem przycisk oznaczony napisem „Etanol” na zasilaczu katarometru. Najpierw wstrzyldwałem próbki o znanej zawartości alkoholu, w kolejności od etanolu absolutnego do roztworu o najmniejszym stężeniu, a następnie próbki o nieznanej zawartości alkoholu. Oznaczałem czasy retencji etanolu i wody w celu wykonania późniejszych obliczeń.

Próbka	94	90	86	80	Et6	Et7
M	15,67	9	6,14	4	7,898	6,126
P	2,1	1,47	1,01	0,58	1,18	0,95
% wag. alkoholu	94	90	86	80	88,76	85,97

l