3582327433

1

Wykład

5

OZNACZANIE PIERWIASTKÓW METODAMI SPOKTROMETRII OPTYCZNEJ

W spektrometrii optycznej stosujemy;

a)    metody emisyjne

b)    metody absorpcyjne

c)    metody fluor esc encji

Metody atomizacji:

a)    w płomieniu 1700- 3150 °C

b)    elektrotermiczne 1200- 3000 °C

c)    indukcyjnie sprzężona plazma argonowa 6000- 8000 °C

d)    w plazmie argonowej prądu stałego 6000- 10000 °C

e)    włuku elektrycznym 4000- 5000 °C

f)    w iskrze

g)    laser

h)    w katodzie wnękowej

i)    wyładowania jarzeniowe

W analitycznej spektrometrii optycznej stosowanej do oznaczania pierwiastków wykorzystuj emy

a)    widmo atomów lub jonów

b)    widmo molekularne

W metodach emisyjnych wykorzystujemy głównie widmo atomów i jonów.

Widmo molekularne wykorzystujemy bardzo rzadko, a jeśli wykorzystujemy jest to widmo cząsteczek dwuatomowych, z reguły fluorków (monofluorków) albo monochlorków.

W absorpcji wykorzystujemy głównie widmo molekularne, a rzadko widmo atomów.

granica wykrywalności (1)- jest to najmniejsze stężenie (ilość, masa) wykrywanego składnika w badanej próbce, przy którym go jeszcze można wykryć z określonym prawdopodobieństwem

granica wykrywalności!2 V fw metodach spektroskopowych) = najmniejszy sygnał, który może być wyróżniony spośród przypadkowych fluktuacji tła, przy określonym poziomie ufności.

instrumentalna granica wykrywalności- koncentracja odpowiadająca sygnałowi analitu, który jest równy potrójnej wartości odchylenia standardowego liczonego dla serii 10-ciu pomiarów tła ślepej próby przy tej samej długości fali.

Minimalny sygnał pochodzący od analitu;

Imin = Ib + k * Sb Równanie krzywej kalibracji:

I = (dl/dc) * c + I_B

DL = k ■ Sb * (dl/dc)'¹

k= 2,3 (zależne od przyjętego poziomu ufności)