9955158973

BN-W/M26-59

30

i.43ix(J0- r,t-«

X

ści zwy/onym zakończeniu. / próbek pierwotnych należy sporządzić próbkę ogólna i p<> dokładnym wymieszaniu zmniejszyć ją do 500 nil — średnia próbka laboratoryjna. Próbkę pra* znaczoną do analizy rozjemczej należy przechowywać w miejscu specjalnie (Jo lego celu prze/naezonym. gwarantującym jej identyczność przez 3 miesiące.

5.4. Opis badań

5.4.1.    W y liczne ogólne. Pod was analizy należy stosować odczynniki wyłącznie w gatunku ez.d.a. oraz wody destylowany lub o równoważnej czystości, zwanej w dalszej treści normy wody.

5.4.2.    Oznaczanie zawartości soli sodowej kwasu dimc-t y lodi linka rli.i mi now ego

5.4.2.1.    Zasada oznaczania polega na wytrąceniu / badanego tozlwoiu soli sodowej kwasu diinelylodi-liokarhanuiiowcgo. soli ołowiawej przez dodanie roztworu azotanu ołowiawcgo w iiadmiarA- i znuaieczko-wanie tego nadmiaru w-. Osmanem dwusodowym.

5.4.2.2.    Odc/y uniki i roztwory

.i) Weisenian dwusmlowy. roztwór mianowany o f(l:l)1 \t 0.05 nwd/l. przygotowany w następujący sposób IS.6I2I) g werseitiaiui dwtisodowego dwuwodnego odważonego z dokładnością do 0.0002 g rozpuścić na gorąco w wodzie. Ro/iwót przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności URKI nil. uzupełnić wody do kieski i siaiannic wymieszać.

hi \zotan ołowiowy, roztwói o < |PNNOi):| = = 0.05 ntoł/l.

c)    Octan anionowy, roztwór

d)    Ora liż ksyleiiolowy (1.200). przygotowany w następujący sposób: 0.1 g oranżu ksylcnolowcgo ro/e-trzcć dokładnie w moździerzu z 20 g chlorku .sodowego.

5.4.2 3. Sprawdzanie miana wersenianu dwusodowego.

Do kolby stożkowej pojemności 2lM) ml odmierzyć 30.0 ml roztworu azotanu ołowiawcgo. dodać szczypty mieszaniny oranżu ksylcnolowcgo. 10 nil ro/twx>ru octanu amonowego i miarw/kuwać roziwoiem werse-niaiui dwusodowego sio zmiany barwy z c/erwonoró-żowej na cytry nowo/ólty

Miano werseniami <»wusodowvgo (rrl obliczyć wg wzoru

(I)

\\ którym i — objętość roztworu wersenianu dwusodowego zużytego do /miareczkowania 30.11 ml azo'.;inu ołowiawcgo. nil.

5.4.2.4. Wykonanie oznaczania. 50 ml badanego roztworu soli sodowej kwasu diiv.clvl<idiliokarhuiiiitiowc-go przesączyć przez miykki sączek papierowy w celu usunięcia zawiesiny i odważyć około I g badanego roztworu w kolbie stożkowej pojemności 100 ml z doszlifowanym korkiem. Ważyć z dokładnością do 0.0002 g. I>odać 10 ml wody. po czym odmierzyć 30.0 ml roztworu azotanu ołowiawcgo. silnie mieszając zawartość kolby, w której wytrącił się osad. Następnie dodać 10 nil roztworu wianu amonowego i gotować przez 10 min. przykrywając kolbę szklanym lejkiem w celu uniknięcia strat podczas gotowania. Po tym czasie przesączyć roztwór przez średni sączek papierowy. przemyć kilkakrotnie osad na sączku gorącą wody w ilości 150 nil. do przesączu dodać szczypty mieszaniny oranżu ksylcnolowcgo i odnuareczkować nadmiar azotanu ołowiawcgo roztworem wersemaiiu dwu* sodowego do zmiany barwy z czerwono różowej na cy-tiynowożólią.

Zawartość procentowy soli sodowej kwasu dimetylo-ditiokarbanunowego (-V> obliczyć wg wzoru

II.SMf- i)jOI6<(>t 100(30-1 I ■ K

w którym:

Pi — objętość 0.05 mol/1 roztworu wersenia-iiii dwusodowego zużytego do /miareczkowania nadmiaru azotanu ołowiowego. ml.

n — miano wersenianu dwusodowego. m — masa próbki soli sodowej kwasu dime-tyloditiokurfainiinowcgo użytej do oznaczania, g.

0,8646 — współczynnik przeliczeniowy soli sodowej kwasu dimctylodiliokarbaminowc-go na azotan ołowiowy.

0.016561 — milirównoważnik azotanu ołowiawcgo.

5.4.3. Oznaczanie gęstości (masy właściwej) ssili Mułowej kwasu dimetylodilioka durni nowego należy wykonać za pomocą arcomctru w temperaturze 20'C wg PN-S1/ <‘4)4504 p. 2.1.

5.5.    Zaokrąglanie i zapisywanie liczb dotyczących końcowych wyników oznaczań parametrów wg 3.2 należy wykonywać wg PN-?0/\4)2l20 p 3.3.2.

5.6.    Ocena wyników badań. Dana partia produktu jest uznana za dobrą, jeżeli wyniki badań średniej pióhki laboratoryjnej, reprezentującej ty parny są zgodne z wymaganiami podanymi w rozdz. 3.

5.7.    Zaświadczenie o wyniku badań stwierdzające zgodność z wymaganiami normy dołączyć do ka/dej wysyłki produktu.

KONIK

IMOKMACJI IIOIIUKOWt

I. tnslslaejii    nniith-    /.ikl.iily t li.

kik/ik OKtiANIKA n Żjiou..

2 Istotni- zmiany » stosunku il» ltN-7V**)26-*V

ul p»s)s*szs/ihs.1 miu>m;tlis| /imrnlnti s.i|i uslimzi Kwasu ilmn-

ukhliiinUituniiihnnjfti*

l«l wpnvAa<l/«n» niuksymalną /awarluW soli smKswei knasuilimc-tylisłitiokuitsłmnwws-jto.

<t podwy/szono nmitnuln* pcsliMŻ (mus »twi»i|l miB smhiwc) Ku.iw iiiuiel>t>slili»Kail’.<miuouvgi'.

■I) ilmliismjiiii itwlsslę .i lulilyt zuą <!•> /uęks/nttcj zawarroiei soli saslintrj Knasu slim.-i>lisiiiM>kaitiaimnow<}!0.