37313

PRZEPROWADZANIE PRÓBEK STAŁYCH DO Roztworu

1)    Rozpuszczenie - proces fizyczny w którym nasza badana substancja ulega rozproszeniu pod wpływem rozpuszczalnika (woda,met anol-rozp.pałame; heksaatolueaclUoroform-mepolame)

2)    Roztwarzanie - proces chemiczny (zachodzi reakcja)

Fe + 2HC1 ♦ FeCl:+ H:

Kwasy stosowane do roztwarzania (kolejność stosowania):

HC1 - nie utleniaj ący( eWorld dobrze rozpuszczalne w wodzie: z As, Pb. Sb. Hg. Sn. Cd twoizy lotne clUorki. z Fe. Al.. Zn twoizy kompleksy):

HNOł- utleniający (łatwy do usunięcia) większość azotanów łatwo rozpuszczalna w wodzie - twoizą się tlenki azotu;

H2SO4- na zimno, rozcieńczony - nie utleniający, na gorąco i stężony - utleniający;

HF - twoizy liczne kompleksy, przez co ułatwia roztwarzanie, z krzemem twoizy lotny SiFi który się ulatnia; reaguje z kizemionką- nie stosować naczyń szklanych!

NIEBEZPIECZNY (w szczególności tłuszcze) - reakcje wybuchowe

Wodorotlenki rzadziej są stosowane ponieważ twoizą trudno rozpuszczalne wodorotlenki.

Roztwarzanie przeprowadza się w naczyniach otwartych, można prowadzić również w bombach teflonowych (metalowy pancerz z grzałką w środku) - układ zamknięty.

3)    Stapianie

Ma na celu przeprowadzenie próbki w substancje rozpuszczalne, ewentualnie roztwarzane. Stosujemy topniki (zachodzi reakcja chemiczna). Jeżeli próbka ma charakter kwaśny stosujemy topniki alkaliczne (NaiCOi, Na:COł+ K:C(X Na:COj+ NaJłaO, NaiCOł+NaiO:, NaOH). jeżeli zasadowy - topniki kwaśne

4)    Mineralizacja

W wyniku tego procesu pozbywamy się materii organicznej i otrzymujemy substancję wyłącznie mineralną (np. C4-CO:. H+HrO. n+N:)

Rozróżniamy:

a)    mineralizację suchą - spalenie próbki, pozbycie się w wyniku spalenia części organicznej, pozostaje mineralny popioł. Metody tej me można stosować w analizie śladowej i przy niskich stężeniach Pb, Cd,

Hg. Sb, Sn bo twoizą lotne cliloiki. a temp nie powinna pizekraczać 500C. a w tej temp nie zawsze można pizepr-owadzie mineralizację.

b)    mineralizacja mokra z udziałem kwasów utleniających. Badaną próbkę zalewamy stężonym kwasem (najczęściej azotowym, czasem jest wspomagany kwasem siarkowym lubHsCh) - zawsze w podanej kolejności! Bo inaczej próbka pokryje się węglikiem i kolejne porcje stężonego kwasu nie penetrowałyby próbki (może się zapalić). Trwa nawet kilka dni - roztwór musi być klarowny, najlepiej bezbarwny lub lekko żółty. Kolba Schómgera: do kolby wprowadzamy czysty tlen (po wyjąciu korka ze spiralą), na dno wprowadzamy roi pochłaniający lotne produkty, zamykamy zwykłym korkiem. Nasączamy pasek bibuły substancją którą badamy, wkładamy ja do spirali z Pt, podpalamy pasek i szybko zamykamy [przygotowaną kolbę. Związki siarki i chloru (które się utleniają) są pochłaniane przez r-or na dnie kolby.