93958

PRZEPROWADZANIE PRÓBEK STAŁYCH DO R-RU

1)    Rozpuszczenie - proces fizyczny w którym nasza badana substancja ulega rozproszeniu pod wpływem rozpuszczalnika (woda,metanol-rozp.polame; heksan, toluen, chloroform- niepolarne)

2)    Roztwarzanie - proces chemiczny (zachodzi reakcja)

Fe + 2HC1 + FeCh + H₂

Kwasy stosowane do roztwarzania (kolejność stosowania):

HC1 - nie utleniający( clilorki dobrze rozpuszczalne w wodzie; z As, Pb, Sb, Hg, Sn, Cd tworzy lotne clilorki, z Fe, Al., Zn tworzy kompleksy);

HNO3- utleniający (łatwy do usunięcia) większość azotanów łatwo rozpuszczalna w wodzie -tworzą się tlenki azotu;

H2SO4 - na zimno, rozcieńczony - nie utleniający, na gorąco i stężony - udeniający;

HF - tworzy liczne kompleksy, przez co ułatwia roztwarzanie, z krzemem tworzy lotny SiF4 który się ulatnia; reaguje z krzemionką- nie stosować naczyń szklanych!

HCLO4 - nie tworzy kompleksów z metalami, chlorany VII łatwo rozpuszczalne. W analizie organicznej NIEBEZPIECZNY (w szczególności tłuszcze) - reakcje wybuchowe Wodorotlenki rzadziej są stosowane ponieważ tworzą trudno rozpuszczalne wodorodenki. Roztwarzanie przeprowadza się w naczyniach otwartych, można prowadzić również w bombach teflonowych (metalowy pancerz z grzałką w środku) - układ zamknięty.

3)    Stapianie

Ma na celu przeprowadzenie próbki w substancje rozpuszczalne, ewentualnie roztwarzane. Stosujemy topniki (zachodzi reakcja chemiczna). Jeżeli próbka ma charakter kwaśny stosujemy topniki alkaliczne (NaiCOa, Na₂COj + K2CO3, Na^CCh + Na₂B40, Na^Cb + Na20₂, NaOH), jeżeli zasadowy - topniki kwaśne

4)    Mineralizacja

W wyniku tego procesu pozbywamy się materii organicznej i otrzymujemy substancję wyłącznie mineralną (np. C^COj, H^H^, n“>N₂)

Rozróżniamy:

a)    mineralizację suchą - spalenie próbki, pozbycie się w wyniku spalenia części organicznej, pozostaje mineralny popiół. Metody tej nie można stosować w analizie śladowej i przy niskich stężeniach Pb, Cd, Hg, Sb, Sn bo tworzą lotne chlorki, a temp nie powinna przekraczać 500C, a w tej temp nie zawsze można przeprowadzić mineralizację.

b)    mineralizacja mokra z udziałem kwasów udeniających. Badaną próbkę zalewamy stężonym kwasem (najczęściej azotowym, czasem jest wspomagany kwasem siarkowym lub H₂0₂) - zawsze w podanej kolejności! Bo inaczej próbka pokryje się węglikiem i kolejne porcje stężonego kwasu nie penetrowałyby próbki (może się zapalić). Trwa nawet kilka dni - roztwór musi być klarowny, najlepiej bezbarwny lub lekko żółty.

Kolba Schónigera: do kolby wprowadzamy czysty den (po wyjąciu korka ze spiralą), na dno wprowadzamy r-ór pochłaniający lotne produkty, zamykamy zwykłym korkiem. Nasączamy pasek bibuły substancją którą badamy, wkładamy ja do spirali z Pt, podpalamy pasek i szybko zamykamy [przygotowaną kolbę. Związki siarki i chloru (które się utleniają) są pochłaniane przez r-ór na dnie kolby.