8. Wybór metod badań

RICHARD WOODBRIDGE

8.1. Wprowadzenie

Po opracowaniu receptury jednej lub kilku farb należy sprawdzić, czy receptury te prowadzą do uzyskania oczekiwanych wyników. Obejmuje to wybór odpowiednich metod badań i przeprowadzenie testów w sposób kontrolowany, ustalony w odpowiedniej normie. Może to wydawać się bardzo proste, ale jeśli nie uwzględni się obu tych aspektów, można narazić się na utratę czasu w razie wybrania niewłaściwej metody badań, nieodpowiedniego podłoża, warunków, co może prowadzić do uzyskania wyników wątpliwych a nawet błędnych. Tak jak przy wszystkich aspektach procesu recepturowania, technolog powinien krytycznie oceniać cel badania przed rozpoczęciem pracy.

W sytuacji idealnej, farbę należy nałożyć na podłoże, wysuszyć lub wypalić w piecu i zbadać ją w warunkach zapewniających możliwie najlepsze odtworzenie warunków występujących w praktyce. Wymóg ten może wydawać się konfliktowy z niezbędną powtarzalnością znormalizowanej metody badań. W istocie rzeczy wymagany jest pewien kompromis, w którym technolog musi wyeliminować źródła zmienności przy zachowaniu maksymalnego realizmu uwzględniającego możliwości laboratoryjne i koszt badań. Może wydawać się, że prowadzi do subiektywizacji testów, ale uwzględnienie podstaw metod badawczych zawsze pozwala na obiektywizację stosowanych metod. W celu zilustrowania tych zasad omówimy je na kilku przykładach. Pierwszym etapem będzie wyeliminowanie źródeł zmienności, a  dalsze przykłady będą ilustrowały kierunki osiągania większego realizmu.

8.1.1. Źródła zmienności

Jedną z pierwszych zmiennych z jaka zapewne spotkamy się przy przeprowadzaniu serii badań, jest zachowanie takiej samej „historii” próbki. Zmienność metody lub skali produkcji albo czas magazynowania próbki przed rozpoczęciem badania, najsilniej wpływają na wyniki testów oraz ich zróżnicowanie. Najlepszym przykładem w tej dziedzinie jest pomiar lepkości, zwłaszcza przy niskich prędkościach ścinania, gdzie wyniki mogą zależeć od stany struktury próbki utworzonej w czasie magazynowania. Taką zmienność można w znacznym stopniu zminimalizować przez obniżenie zróżnicowania stanu struktury, co osiągnąć można poddając próbki mieszaniu przy wysokiej prędkości ścinania w znormalizowanych warunkach, po czym pozostawiając je w spoczynku przez taki sam okres czasu przed wykonaniem pomiarów. Takie środki zapobiegawcze oczywiście nie są konieczne, jeśli mamy zamiar wykonywać pomiary lepkości przy wysokich prędkościach ścinania, np. za pomocą wiskozymetru stożkowo-płytkowego, pod warunkiem ,że odczyty będą wykonywane po ustabilizowaniu się warunków ścinania.

Pozostając przy przykładzie lepkości, stopień zmienności wyników można zmniejszyć przez dobranie najodpowiedniejszej metody badawczej.

Wyłania się wówczas pytanie: ile razy trzeba wykonać badanie lepkości próbki tiksotropowej, która jest mieszana podczas pomiaru czasu wypływu z kubka typu Forda ? Skorzystanie w takim przypadku z wiskozymetru Krebsa-Stormera może być odpowiedniejsze, gdy wymagany jest tylko jeden pomiar, np. dla kontroli przebiegu procesu, natomiast idealnym rozwiązaniem będzie zastosowanie reometru o zmiennej prędkości obrotowej, dzięki któremu można uzyskać reogramy (krzywe płynięcia i krzywe lepkości) w całym zakresie interesujących nas prędkości ścinania lub naprężeń ścinających. Inne właściwości, które mogą zależeć od historii próbki, to test „wytrzymałości żelu”, pomiar połysku, stopień pienienia, koalescencja, schnięcie farb alkidowych, tendencja do ściekania, itp. Gdy pozwala na to czas, wskazane jest pozostawianie próbki przez 24-48 godzin w celu jej ustabilizowania przed rozpoczęciem rozszerzonych badań.

Innym przykładem możliwych źródeł zmienności jest nakładania powłok o równej grubości lub przy typowych prędkościach natrysku. W celu uzyskiwania powłok o jednakowych grubościach stosuje się różne techniki aplikacji, ale istnieje tu wiele pułapek. Stosowanie aplikatorów krawędziowych o ustalonej szczelinie może prowadzić do uzyskiwania różnych wyników w zależności od właściwości reologicznych farb lub od szybkości nakładania warstwy. Przy danej grubości szczeliny, aplikator krawędziowy może tworzyć znacznie grubszą powłokę niż aplikator o przekroju kwadratowym ostrza. Zwiększenie prędkości ścinania symuluje w większym stopniu warunki aplikacji występujące przy malowaniu pędzlem lub wałkiem, co można osiągnąć stosując do tego celu aplikator szczelinowy, ale powtarzalność wyników wymaga absolutnie czystej powierzchni roboczej takiego aplikatora. Powszechnie korzysta się w tym celu z prostej metody polegającej na zanurzeniu aplikatora w odpowiednim rozpuszczalniku i wytarciu go do sucha po użyciu, ale prowadzi to do stopniowego gromadzenia się pigmentu w szczelinach między zwojami przylegających do siebie drutów, co obniża ilość rozprowadzanej farby. Doświadczenie wskazuje, na konieczność regularnego przemywania takiego aplikatora w bardzo silnym rozpuszczalniku i szczotkowanie szczelin bardzo delikatnym pędzlem z włosia drucianego wykonanego z mosiądzu. Skorzystanie ze szkła powiększającego X 10, bardzo ułatwia ocenę, czy taki aplikator może być użyty w określonych warunkach. Niezależnie od zastosowanego aplikatora, powtarzalność można znacznie zwiększyć przez korzystanie z komory próżniowej do przechowywania płytek i utrzymywanie jednakowej prędkości nakładania przy standardowym załadowaniu farby na listwę.

Zmienność grubości powłoki przy korzystaniu z aplikatora kubkowego „BK” stosowanego przy testach schnięcia za pomocą rejestratora „BK”, jest jednym z czynników odpowiedzialnych za zróżnicowanie wyników badań mechanizmu schnięcia (przyrząd wprowadzony przez Paint Research Association, Teddington, England). Jednak znacznie większy wpływ na uzyskiwane wyniki wywiera stan podłoża i igły. Ścisła współpraca z przemysłami sponsorującymi ten projekt pozwoliła na przeprowadzenie szerokich badań laboratoryjnych przy ściśle kontrolowanych stanach podłoża i igły (co niestety, w praktyce nie jest kontrolowane przez wielu użytkowników), ale uzyskiwane wyniki również wykazywały rozrzut o zbyt dużym odchyleniu standardowym. Dalsze badania przy korzystaniu z innych rodzajów igieł wykazały, że zastosowanie igieł z kuleczką, powleczonych teflonem pozwoliło na znacznie większą powtarzalność wyników niż miało to miejsce w standardowym urządzeniu BK (Beck Koller). Alternatywna technika tego pomiaru opisana jest dalej, w rozdziale omawiającym badanie schnięcia.

8.1.2. Dążenie do większego realizmu

Dla ułatwienia, wiele testów siły krycia przeprowadza się na płytkach stalowych, ocynkowanych, szklanych lub na specjalnych kontrastowych arkuszach powlekanych lub niepowlekanych. O ile takie wstępnie przygotowane arkusze mogą być w wielu przypadkach bardzo przydatne, to jednak ich podłoże może być zupełnie inne niż podłoże na którym zwykle nakłada się farbę. Przy próbie lepszego dopasowania podłoża, technolog może napotkać problemy związane z ich różnorodnością występującą w praktyce i niedoborem podłoży testowych stosowanych w laboratorium. Jednak w ty przypadku ważne jest rozeznanie czy ta różnorodność występująca w warunkach rzeczywistych wpływa w istotny sposób na wygląd i zachowanie się farby. Przykładem może być jednorodność barwy nawierzchniowych farb lateksowych zależna od zmian stopnia jej adsorbowania przez podłoże. Tynk nałożony w miejscu malowania może znacznie wpływać na absorpcję farby w zależności od stopnia wielkości cząstek, stopnia wyrównania, szybkości schnięcia, dodatku wapna oraz od innych czynników. Również mogą wystąpić znaczne różnice absorpcji farby w zależności od rodzaju prefabrykowanych płyt lub stolarki oraz jej wykończenia. Wstępna obróbka lub gruntowanie takiego podłoża może również silnie wpływać na charakter malowanej powierzchni. Powłoki przeznaczone do nakładania na ściśle określone powierzchnie powinny być zgodnie z rozsądkiem malowane, o ile jest to możliwe, na takich samych powierzchniach. W przypadku farb ogólnego stosowania nie jest konieczne malowania na wszystkich potencjalnych podłożach, ale ważne jest ustalenie zakresu warunków występujących w praktyce i w miarę możliwości ich odtwarzanie w trakcie przeprowadzania testów. Niezależnie od jednorodności barwy, koalescencja farb lateksowych, połysk adhezja oraz porowatość są właściwościami powłoki zależnymi od prędkości z jaką farba schnie na skutek jej wchłaniania przez podłoże. Gdy na sąsiadujących ze sobą podłożach występują podobne warunki, należy ustalić je jako warunki znormalizowane, co pozwoli na odtworzenie warunków skrajnych przez częściowe uszczelnienie płytek używanych do badań.

Warunki schnięcia mogą również zmieniać się w znacznym stopniu w praktycznych aplikacjach, zależnie od temperatury, wilgotności oraz ilości powietrza przepływającego nad podłożem. Nakładanie farb na próbki powinno odbywać się przy takiej samej zmienności tych warunków, jakie występują w zastosowaniach praktycznych. Testy schnięcia można przeprowadzać w warunkach ustalonych, ale lepsze rozeznanie uzyskuje się wykonując takie badania w warunkach zmiennych, odtwarzających warunki rzeczywiste. Przykładem przygotowywania płytek do badań jest zwykłe ich przygotowanie w warunkach laboratoryjnych, po czym pozostawia się je przez 1 tydzień w celu starzenia przy ekspozycji na stojakach. Ponadto w praktyce, potencjalna żywotność powłok może zależeć w znacznym stopniu od warunków istniejących podczas malowania i schnięcia. Wysoka wilgotność nadmiernie wydłuża czas schnięcia farb lateksowych, osłabiać tempo koalescencji i tym samym zwartość powłoki oraz znacznie obniżać żywotność takich powłok w porównaniu z powłokami tej samej farby schnącymi w „zwykłych” warunkach laboratoryjnych.

Powstawanie pęknięć i szczelin (mudcracking) w powłoce jest innym defektem farb, który pojawia się gdy farbę do malowania tynków nałoży się na nierówną lub teksturowaną powierzchnię, lub gdy powierzchniową farbę lateksową nałoży się na tapetę. Próby te przeprowadza się jeszcze nadal w wielu laboratoriach przy testowaniu omawianych farb na gładkich panelach.

Zastosowanie „standardowych” płytek, o typowych „ospowatych” powierzchniach, lub malowanie przy kontrolowanych grubościach warstwy, tworzy powłoki wolne od tych wad.

Większość doświadczonych technologów zna sytuacje, w których niektóre defekty farby można wymusić w celu ich identyfikacji lub dla opracowania nowych metod badawczych. Celem podstawowym jest jednak przewidywanie pojawiania się takich problemów i sprawdzanie, czy produkt jest bez wad zanim zostanie skierowany do produkcji masowej. Im ostrzejsze warunki są stosowane na etapie badawczym, tym jest większa szansa na zbliżenie się do ideału w praktyce.

8.1.3. Wybór metody

W wielu przypadkach stosowane testy i badania różnymi metodami przeprowadza się w warunkach podanych przez użytkownika albo w warunkach ustalonych w normach przemysłowych lub krajowych. Istnieją duże różnice między publikowanymi metodami takich badań i mogą upłynąć lata zanim nastąpi ich ujednolicenie. Jak dotąd, rzeczą naturalną jest stosowanie tych metod, które są akceptowane na określonym rynku lub które zostały opracowane przez dłuższy czas istnienia danej firmy, pod warunkiem ich uaktualniania w dostosowaniu do aktualnych wymagań. Nierealistyczne jest promowanie tylko jednej, określonej metody badawczej, gdy istnieją ustalone i ugruntowane inne metody testowania. Głównym celem tego rozdziału jest wskazanie, jakie testy należy stosować dla określonych badań oraz warunków granicznych towarzyszących tym badaniom.

8.2. Właściwości wyrobu w opakowaniu

Jedną z pierwszych ocen jakości wyrobu jest jego wygląd po otworzeniu opakowania. Zależy on głównie od jego charakterystyki reologicznej, stabilności podczas magazynowania, wyboru odpowiedniego opakowania a w razie wyrobu rozcieńczonego do postaci nadającej się do stosowania, od akceptowanej barwy. Względne znaczenie tych właściwości zależą od rodzaju wyrobu i jego dostępności na rynku, co pozwala na ustalenie, jakie badania są istotne, oraz które z nich można pominąć. Przykładowo, przy wyrobach przemysłowych przeznaczonych specjalnie dla jednego klienta można liczyć się ze zwrotem towaru, jeśli właściwości wyrobu związane z jego magazynowaniem są nieodpowiednie, natomiast w przypadku wyrobów rozcieńczanych do postaci handlowej, konieczne jest przeprowadzanie pełnych badań w celu sprawdzenie, czy produkt trafia do odbiorcy końcowego w odpowiedniej postaci oraz czy wszystkie wymagane właściwości wyrobu zostają zachowane przez dostatecznie długi okres czasu przed użyciem.

8.2.1. Charakterystyka reologiczna

Istnieje wiele przyrządów i technik pomiarowych służących do pomiaru lepkości farb, przy czym niektóre z tych przyrządów służą do wykonywania pomiarów „punktowych”, a inne pozwalają na wyznaczanie profilu lepkości w pełnym zakresie prędkości ścinania lub naprężeń ścinających.

Większość dostępnych urządzeń można używać pod warunkiem dobrej znajomości ograniczeń wynikających z ich stosowania, przy czym zawsze należy wybierać urządzenia pomiarowe odpowiednie dla wymaganego zakresu badań.

Dla farb o niskiej lub umiarkowanej lepkości, wykazujących właściwości newtonowskie, takie jak wiele wyrobów dostępnych na rynku, wystarczy stosowanie od dawna używanych kubków wypływowych. Jeśli zwróci się dostateczną uwagę na wybór odpowiedniego kubka wypływowego obejmującego wymagany zakres pomiarowy lepkości. Kubki te można stosować pod warunkiem, że zwracać się będzie uwagę na poprawne położenie statywu zapewniające pionowe ustawienie osi otworu wypływowego, oraz będzie się przeprowadzać regularną kalibrację (wzorcowanie) w celu sprawdzenia czy zwężka nie jest częściowo zablokowana wyschniętą farbą, czy średnica otworu nie uległa zmianie przez nadmierne czyszczenie. Taka technika na ogół zapewnia uzyskiwanie powtarzalnych wyników dla celów kontrolnych.

Dla wyrobów wykazujących pewien stopień tiksotropii lub mających określoną strukturę, konieczne jest stosowanie bardzie wyrafinowanych technik. Jeśli dla potrzeb kontrolnych (porównawczych) można dopuścić wykonywanie pomiarów w jednym lub w kilku punktach, wówczas do pomiarów lepkości przy niskich prędkościach ścinania dopuszczalne jest stosowanie takich przyrządów jak wiskozymetry typu Krebs-Stormer, ICI, Rotothiner lub Brookfield, natomiast do pomiaru lepkość przy wysokich prędkościach ścinania można stosować przyrząd stożkowo-płytkowy ICI, symulujący warunki aplikacji pędzlem.

Jeśli stopień tiksotropii lub rozbudowy struktury (właściwości nienewtonowskie) wyrobu jest znaczny i mamy do czynienia z tzw. farbą plastyczną lub pseudoplastyczną, konieczne jest sporządzanie pełnych charakterystyk reologicznych (krzywych lepkości i krzywych płynięcia), korzystając w tym celu z takich przyrządów jak Ferranti Shirley, Contraves lub Carrimed. Nawet w przypadku stosowania tych specjalizowanych urządzeń może być konieczne wykonywanie większej liczby badań w różnych warunkach, np. dla uzyskania pełniejszego obrazu zmian na początku i na końcu całego profilu lepkości. Konstruowanie pętli histerezy przy bardzo niskich prędkościach ścinania może być wymagane nawet dla celów porównawczych przy wyrobach wykazujących strukturę żelową o dużej wytrzymałości, która w silnym stopniu wpływa na takie właściwości jak ładowanie farby na rolkę przy malowaniu techniką wałkowania. Przy pomiarach lepkości bardzo ważna jest kontrola temperatury, zwłaszcza wtedy gdy chcemy skorelować wyniki pomiarów wykonywane za pomocą kilku różnych kubków wypływowych. wirników (cylindrów pomiarowych) lub stożków w reometrach rotacyjnych, gdzie wymagana jest dokładność pomiaru temperatury rzędu ± 0,1 °C.

8.2.2. Stabilność podczas magazynowania

Pierwszym aspektem tego zagadnienia jest stabilność lepkości. Pomiary przeprowadza się po określonym okresie lub po ustalonych czasach w tych samych warunkach i przy korzystaniu z tego samego instrumentu. Zwykle kolejne pomiary wykonuje się po upływie 1 tygodnia, 1, 3 i 6 miesiącach magazynowania w temperaturze pokojowej oraz w temperaturach podwyższonych (30, 40, 43 i 50 °C).

Stosowanie wyższych temperatur dla przyspieszenia testów magazynowania należy prowadzić z ostrożnością, ponieważ może to wywołać inne efekty niż w temperaturze pokojowej. Pojawianie się takich efektów zależeć może to receptury wyrobu. Jeśli w wyniku przeprowadzonych doświadczeń ustali się korelację pomiędzy magazynowaniem w temperaturze pokojowej i w temperaturach wyższych, wówczas taka przyspieszona metoda badań może wyprzedzać wyniki stabilności uzyskiwane w zwykły sposób.

Synereza i osadzanie pigmentu są innymi defektami, których wykrywanie można przyspieszać przez magazynowanie w podwyższonych temperaturach, lub przy przechowywanie w temperaturach zmienianych w sposób cykliczny, np. przez noc w temperaturze podwyższonej a w dzień w temperaturze pokojowej. Jedną z technik przyspieszania wyników badań stabilności jest wirowanie próbki z niewielką prędkością obrotową, ale również i w tym przypadku użycie tej metody przewidywania uwarunkowane jest uprzednim sprawdzeniem, czy metody te są ze sobą odpowiednio skorelowane.

Odporność na zamrażanie i topnienie wyznacza się w testach cyklicznych o zmiennych temperaturach, przy korzystaniu z zamrażarki (-10°C lub niżej) dla nocnego magazynowania. Farbę sprawdza się codziennie przed umieszczeniem jej w zamrażarce w celu ustalenia ile cykli może być tolerowane przed pojawieniem się nadmiernej granulacji lub żelowania. Przy takiej codziennej kontroli, należy unikać w możliwie jak największym stopniu mieszania lub innego niszczenia struktury próbki, aby nie miało to wpływu na wyniki.

Odporność na atak mikroorganizmów bada się techniką inkubacji (przechowywanie w cieplarce), wyznaczając w regularnych odstępach czasu obniżenie lepkości lub kontrolując wydzielanie się cuchnącej woni.

Spadek szybkości schnięcia farb alkidowych w wyniku magazynowania lub tzw. gazowanie (gassing) farb zawierających pigmenty aluminiowe można również przeprowadzać w próbach inkubacji (na ciepło). W przypadku spadku szybkości schnięcia wyniki są łatwiej wykrywane przez porównane z próbką przechowywaną w niskiej temperaturze. Przy wyznaczaniu retencji barwy wyniki są bardziej znaczące jeśli inkubowana próbka zostanie rozcieńczona jeszcze na ciepło.

Stabilność pH farb lateksowych ocenia się również przez porównywanie pH po różnych okresach czasu magazynowania w warunkach inkubacji lub w temperaturze pokojowej.

8.2.3. Stopień zdyspergowania

Większość typowych metod oceny stopnia zdyspergowania lub przetarcia polega na korzystaniu z grindometru (Hegman Gauge). Chociaż jest to metoda szybka i łatwa, to jednak pozwala ona tylko na wyznaczenie obecności cząstek o nadmiernych rozmiarach i nie jest wystarczająca dla oceny czy osiągnięto pełny potencjał przetarcia całej bieli tytanowej zastosowanej w recepturze.

Ostatnio firma Tioxide UK Ltd opracowała nową, bardzo użyteczną metodę pomiaru „gradientu flokulacji” farb. Specjalnie zaprojektowany czujnik (Flocculation Gradient Monitor), wykorzystuje monochromatyczne źródło promieniowania w podczerwieni dla naświetlania suchej powłoki badanej farby, której próbka umieszczana jest w kuli integrującej. Mierzony jest procentowy spadek rozproszenia światła w odniesieniu do grubości suchej powłoki. Dla powłok o grubości do 30 μm, zależność ta jest stała, co pozwala na uzyskanie liniowego wykresu skonstruowanego w układzie procentowego spadku rozproszenia w funkcji grubości powłoki. Nachylenie tej linii jest traktowane jako gradient flokulacji, który jest miarą stopnia zdyspergowania lub flokulacji. Im niższa jest ta wartość, tym lepszy jest stopień zdyspergowania. System posiada również prostą komorę przeznaczoną do badania farby w stanie mokrym, co pozwala na ocenę stopnia flokulacji występującej podczas procesu schnięcia farby.

8.3. Charakterystyki aplikacyjne

Chociaż są można korzystać z jednej lub z kilku umownych metod badania właściwości farb, to jednak dostępnych jest wiele technik badawczych, pozwalających na uzyskiwanie bardziej obiektywnych wyników pomiarów, które umożliwiają wyeliminowanie subiektywnych ocen oraz zapewniają lepszą powtarzalność wyników.

Techniki takie nie mogą jednak całkowicie zastąpić praktycznych pomiarów właściwości, które mogą zmieniać się w bardzo szerokiej skali. W sytuacji skrajnej, najbardziej godnym zaufania jest pomiar wykonany w pełnym zakresie zmienności, uwzględniający wszystkie czynniki występujące podczas aplikacji, takie jak nakładanie farby na pędzel lub wałek, prędkość malowania, krotność nakładania warstw (lapping), malowanie porzeczne (cutting in), itp. Również w przypadku aplikacji wyrobów przemysłowych, warunki otoczenia zależą od określonego stanowiska roboczego i należą do nich takie parametry jak temperatura, stężenie par rozpuszczalnika, etc., które mogą bardzo różnić się od warunków występujących w skali laboratoryjnej.

8.3.1. Wyroby dekoracyjne

Przy takich wyrobach, koncentrujemy się na łatwości z jaką wyrób można nałożyć równomiernie, aby uzyskać wymaganą grubość warstwy farby wolnej od defektów, nakładanej na dużych powierzchniach, przy różnych możliwościach formowania się powłoki. O ile metody malowania pędzlem lub za pomocą wałka należą do tradycyjnych metod aplikacji, to istnieje wiele innych technik nakładania farby, takich jak tamponowanie, zanurzanie, itp., a profesjonalny malarz może również korzystać z metody malowania natryskiem. Główny parametrem wpływającym na łatwość malowania jest lepkość farby odniesiona do wysokiej prędkości ścinania (rzędu 10 000 s^-1 s). Optymalna lepkość określonej farby w tych warunkach zależy głównie od wielkości narzędzia używanego do malowania: przy malowaniu dużych ścian za pomocą wałka lub pędzla, zwykle wynosi ona 80 ÷ 120 mPa⋅s (cP). Im wyższa lepkość z ego przedziału, tym wolniejsza musi być naturalna szybkość malowania przy proporcjonalnym zwiększaniu się grubości nakładanej warstwy.

Dla wyrobów przeznaczonych do malowania bardziej złożonych powierzchni, takich jak wnęki okien, drzwi, itp. stosuje się mniejsze pędzle tampony, co wymaga stosowania farb o lepkości w warunkach aplikacji dochodzących do 250÷350 mPa⋅s (cP).

Prędkość malowania zależy w związku z tym od kombinacji lepkość farby przy wysokich prędkościach ścinania, od rodzaju używanego narzędzia malarskiego (jego wielkości, konstrukcji, stopnia zużycia oraz warunków stosowania) oraz od zręczności i siły malarza. Cytuje się często średnie lub typowe prędkości malowania, ale najlepiej je wyznaczać w praktycznych testach na możliwie dużych powierzchniach, przy użyciu typowych narzędzi aplikacyjnych. Zwykle wyniki takich testów obniża się o około 20 % aby uzyskać zalecana szybkość malowania. Takie testy aplikacyjne wykonywane na dużych powierzchniach są również wskazówką dla uzyskiwania charakterystyk krotności nakładania mokrych warstw (lapping characteristics). Chociaż cecha ta jest w głównej mierze zależna od zręczności malarza oraz od rodzaju i złożoności malowanej powierzchni, to względną (porównawczą) miarę tej krotności dla różnych wyrobów można uzyskać przez przeprowadzanie testów kontrolnych mokrych krawędzi po różnych odstępach czasu w przedziale od 2 do 20 minut, obserwując równomierność połysku i brak wyraźnych defektów. Podobnie wymaganą krotność malowania po wyschnięciu (recoatability) można wyznaczać w testach praktycznych, nakładając kolejne warstwy po różnych czasach (zależnych od rodzaju wyrobu oraz od czasu jego schnięcia w warunkach normalnych). Wskazówką dla krotności malowania po wyschnięciu mogą być często stosowane testy czułości rozpuszczalnika.

Defekty powierzchniowe, takie jak nieodpowiednia lub nadmierna rozlewność albo ściekanie zależą od szybkości odbudowy struktury wewnątrz powłoki po zakończeniu malowania. Zależą one również od grubości mokrej powłoki oraz od warunków schnięcia i od porowatości podłoża, co sprawia, że testy tego rodzaju są raczej porównawcze niż bezwzględne. Względne właściwości dotyczące rozlewności można sprawdzać za pomocą listwy szczelinowej (ze zwojami drutu) lub za pomocą arkuszy do pomiaru siły krycia, natomiast skłonność do ściekania zwykle przeprowadza się za pomocą specjalnego aplikatora w postaci „grzebienia” szczelinowego, który można stosować na standardowych płytkach (podłożach), nie wykazujących skłonności do absorbowania fazy ciekłej i ustawianiu tych płytek w pozycji pionowej.

Jednorodność barwy oceniana za pomocą odpowiednich testów zależy od rodzaju wyrobu oraz od charakterystyki powierzchni na którą wyrób jest nakładany. Przy wyrobach z połyskiem, najczęściej pojawiającym się defektem jest flotacja (wypływanie) pigmentu, co prowadzi do głębszego nasycenia barwy na powierzchni niż w głębszych warstwach powłoki. Wzrost flotacji może nastąpić, gdy powłoka jest grubsza a wywoływane efekty mogą być równomierne, prążkowane lub nakrapiane. Z uwagi na to, że za pojawianie się tych defektów może być również odpowiedzialna flokulacja, typową techniką stosowaną w takich przypadkach jest nałożenie i rozprowadzenie nieścinanej kropelki farby na powierzchni płytki. Druga kroplę farby nałożoną na innej część tej płytki przeciera się końcem palca ruchem okrężnym gdy tylko zacznie się formować powłoka, co powoduje natychmiast dodatkowe ścinanie i deflokulację. Po wyschnięciu, obserwuje się powierzchnię powłoki nie ścinanej oraz poddanej ścinaniu, pod względem różnic barwy.

W przypadku nawierzchniowych lub matowych farb lateksowych, problemy jednorodności barwy wynikają głównie z różnic w stopniu koalescencji lub porowatości powłoki, powstających na skutek różnic absorpcji fazy ciekłej przez podłoże, lub przez zmiany warunków schnięcia w różnych aplikacjach. Typowo, problemy tego rodzaju występują gdy nową powłokę nakłada się po kilku tygodniach na starą powłokę np. w celu dokonania poprawek lub w celu uzupełnienia. Przeprowadzany w takim przypadku „test łatania” (patching test) może symulować skrajne warunki otoczenia występujące w praktyce. Porównuje się wówczas pod względem równomierności barwy wyniki uzyskiwane na różnych podłożach przy zmiennej absorpcji.

8.3.2. Wyroby przemysłowe

Istnieje wiele różnych metod aplikacji wyrobów o znaczeniu przemysłowym, nakładanych metodą konwencjonalną, natryskiem bezpowietrznym (hydraulicznym), automatycznym lub elektrostatycznym, metodą zanurzeniową, przez polewanie, nakładanie elektroforetyczne (anionowe lub katodowe), metodą wałkowania lub nakładania listwą (szpachlowania). W każdej z tych kategorii mogą występować drobne ale istotne różnice. Przy badaniu takich wyrobów ważne jest aby warunki testu symulowały jak najbardziej parametry nakładania występujące w warunkach rzeczywistych. Jak już poprzednio podkreślono, możliwości przeprowadzania takich prób w warunkach przemysłowych są ograniczone, a ich odtworzenie w warunkach laboratoryjnych nie zawsze jest możliwe, np. w przypadku stosowania głębokich zbiorników przy malowaniu zanurzeniowym. W takich sytuacjach, skala problemu związana ze zmianą jednego wyrobu na drugi polega na tym aby zarówno z punktu widzenia producenta jak i odbiorcy wyrobu, różnice wynikające z tych zmian nie były zbyt wielkie. Tak więc wracamy ponownie do zagadnienia symulowania i realizmu badań. Jak to ma zwykle miejsce przy wyrobach ogólnego stosowania dostępnych w handlu, harmonogram badań oraz stosowane metody powinny być dostosowane do wymagań klienta. W ramach wykonywanych testów, można wprowadzać bardziej obiektywne metody badań w celu wyznaczenia zależności między właściwościami wyrobu badanego a właściwościami wymaganymi. Bardzo ważne jest porównywanie właściwości reologicznych dla wszystkich technik aplikacji, natomiast w przypadku elektrostatycznych lub elektrycznych metod malowania, bardzo ważne są informacje o właściwościach elektrycznych ciekłych substancji powłokotwórczych lub osadzanych powłok, a także informacje dotyczące wartości prądowych i mocy nakładania podkładów metodą elektroosadzania. W większości przypadków klient sam zgłasza pomysły w zakresie wymagań a czasem pełne ich charakterystyki.

8.4. Tworzenie powłoki w warunkach aplikacji

Zagadnienie to wygodniej jest rozpatrzyć odrębnie na przykładzie rozpuszczalnikowych wyrobów lakierowych schnących na powietrzu, wyrobów lateksowych schnących na powietrzu oraz wyrobów sieciowanych (utwardzalnych). Jednym z kluczowych czynników wymagającego dokładniejszego rozpatrzenia jest zakres warunków otoczenia, jakie mogą towarzyszyć tworzeniu się powłoki w normalnych warunkach stosowania wyrobu lakierowego.

Zakres ten może być różny dla różnych krajów oraz może zależeć od tego czy wyrób przeznaczony jest do malowania zewnętrznego czy wewnętrznego oraz może ulegać zmianom w zależności od warunków atmosferycznych. Tak szerokie zróżnicowanie może oznaczać, że wyroby zaakceptowane w jednym kraju mogą być kwestionowane lub nieprzydatne w innych krajach. Wilgotność lub ruch powietrza może być równie ważnym czynnikiem jak temperatura. Niezależnie od testów porównawczych przeprowadzanych w warunkach laboratoryjnych, zawsze należy przeprowadzać testy w warunkach symulujących ekstremalne warunki rzeczywiste.

8.4.1. Wyroby rozpuszczalnikowe schnące na powietrzu

Wyroby tego typu tworzą powłoki schnące zwykle pod wpływem kombinacji procesów utleniania oraz polimeryzacji, które katalizowane są obecnością sykatyw metalicznych. Tylko w niektórych przypadkach powłoki takie tworzone są wyłącznie na skutek odparowania rozpuszczalnika, ale wówczas są one zwykle wrażliwe na działanie rozpuszczalników. W Rozdziale 8.1.1. wspomniano o szerokim stosowaniu, przyrządu typu BK do kontroli i rejestracji czasu schnięcia. Istnieją różne typy urządzeń stosowanych do tego celu, działających na różnych zasadach. Obejmują one ciągnięcie piasku, odklejanie taśmy muślinu, pyłosuchość, przyczepność, itp., kontrolujące różne stany schnięcia. Mechaniczne testy „odcisku palca” stosowane do niektórych wyrobów koncentrują się na kontroli stanu „twardej suchości”.

Testy wcierania rozpuszczalnika stosowane są często do kontroli czasu ponownego nakładania powłoki na gruntach i podkładach. W celu pokonania problemów związanych z małą powtarzalnością wyników uzyskiwanych przy stosowaniu testu schnięcia BK (przy korzystaniu ze standardowych igieł), stowarzyszenie Paint Research Association badało wiele alternatywnych metod. Z pośród przebadanych testów, dwie metody dawały wyniki statystycznie powtarzalne, które mogą stanowić użyteczne wskaźniki różnych stanów schnięcia. Obydwie te metody bazowały na wykorzystaniu rejestratora BK. Jedna z tych metod (Rejestrator Gardnera) polegała na zastąpieniu standardowych igieł, nowymi igłami z teflonową końcówką w postaci perełki. Druga metoda polegała na zastąpieniu normalnego ramienia specjalnym ramieniem utrzymującym sześć małych jednostek działających jednocześnie jako zbiorniki i urządzenia rozprowadzające rozpuszczalnik. W miarę przesuwania się tego ramienia, na powłoce nanoszone jest sześć przylegających do siebie ścieżek w odstępach co 1 cal, a każda jednostka rozprowadza jedną, małą kroplę rozpuszczalnika na każdej powłoce. Stosowane były przy tym różne rozpuszczalniki, ale najlepsze wyniki daje użycie p-ksylenu. Stwierdzono, że można wymienić pięć wyróżniających się stanów schnięcia:

• Etap 1 - Koło z czystym środkiem i narastającym obwodem

• Etap 2 - Koło pomarszczone z przerwami na obwodzie

• Etap 3 - Koło z wyraźnym, nie narastającym obwodem zawierające obszary czyste i pomarszczone

• Etap 4 - Koło z wyraźnym, nie narastającym obwodem, zawierające obszary czyste i wzorzyste

• Etap 5 - Powierzchnia niewyraźnie zaznaczona

Przeprowadzone testy wykazały, że największy stopień suchości występuje pomiędzy etapami 3 i 4.

Stowarzyszenie PRA (Paint Research Association) prowadziło prace zmierzające w kierunku interpretacji tych etapów suchości powłok, ale stwierdzono, że konieczne jest w tym celu wykonanie dalszych badań korelujących wyniki uzyskiwane innymi metodami. Ostatnio w firmie Mickle Laboratory Engineering Co. Ltd. opracowano służące do tego celu prototypowe urządzenie kroplowe o nazwie „Automated Solvent Droplet Tester”.

8.4.2. Wyroby dyspersyjne (lateksowe) schnące na powietrzu

Schnięcie powłok takich wyrobów odbywa się w kilku etapach. Najpierw następuje odparowanie wody lub jej wchłanianie przez podłoże co powoduje zbliżanie się do siebie cząstek żywicy (i pigmentu), aż do wzajemnego ich kontaktu. Pomocny w tym procesie jest dodatek rozpuszczalnika koalescencyjnego, w obecności którego następuje koalescencja (zlewanie) się cząstek, co tworzy ciągłą powłokę. W etapie końcowym pozostała woda i rozpuszczalnik koalescencyjny odparowują, dzięki czemu tworzy się powłoka o maksymalnej wytrzymałości i odporności zależnej od składu wyrobu. Opis ten dotyczy schnięcia następującego w „normalnych” warunkach schnięcia.

Wiele czynników może wpływać na kolejność tych etapów, co prowadzić może do osłabienia powłoki lub do niewłaściwej koalescencji filmu. Takie nietypowe warunki powinny być wykrywane i należy ich unikać w praktyce. Prawdopodobnie najbardziej negatywnym czynnikiem występującym podczas schnięcia, jest wysoka wilgotność powietrza, obniżająca szybkość wydzielania się pary wodnej z powłoki, zwłaszcza jeśli podłoże jest bliskie stanu nasycenia. W takich warunkach możliwe jest obniżenie skuteczności działania rozpuszczalnika koalescencyjnego, co ujemnie wpływa na zlewanie się powłoki po zbliżeniu się do siebie cząstek żywicy. Na pełną koalescencję ujemny wpływ ma obniżanie temperatury powierzchni farby w stadium zlewania się cząstek a także zbyt szybkie straty wody i rozpuszczalnika gdy farba nakładana jest na silnie chłonne podłoża. Takie potencjalne defekty można pokonać przez modyfikację receptury wyrobu, po warunkiem, że w testach spełnione są warunki symulujące rzeczywiste parametry schnięcia. Przy przeprowadzaniu testów koalescencji w obniżonych temperaturach, farbę należy nakładać na powierzchnię chłonną, uprzednio schłodzoną do wymaganej temperatury. Użycie do tego celu bloków nie absorbujących wilgoci lub o nierównomierny rozkładzie temperatur, może prowadzić do zyskania błędnych wyników.

8.4.3. Wyroby sieciowane (utwardzane) w piecu

Kluczem przy badaniu takich wyrobów jest sprawdzanie, czy wszystkie parametry testu symulują jak najbardziej rzeczywiste warunki występujące w praktyce. W wielu przypadkach jest to dość proste, ale w zależności od zastosowanej metody wypalania, uzyskiwane wyniki mogą zależeć od barwy powłoki lub od charakteru podłoża. Gdy pełna symulacja warunków aplikacji w laboratorium nie jest możliwa, konieczne jest przeprowadzenie testów korelacyjnych w celu sprawdzenia, czy uzyskiwane wyniki pomiarów są przewidywalne.

Testy związane z wypalaniem takich powłok będą omówione w następnym rozdziale.

8.5. Właściwości powłok

Jeszcze raz warto powtórzyć, że wybrany test lub metoda badania właściwości powłoki lakierniczej powinny być przeprowadzane w warunkach znormalizowanych, pozwalających na uzyskiwanie najbardziej powtarzalnych wyników. Należy przy tym brać pod uwagę takie czynniki jak odpowiednio dobrane podłoże, jednorodność grubości powłok, suszenie (wypalanie) w odpowiednio kontrolowanych warunkach starzenie powłoki przez dostatecznie długi okres czasu lub w warunkach przyspieszonych, aby powłoka uzyskała odpowiednią wytrzymałość przed rozpoczęciem badań oraz przeprowadzać testy w możliwie jak najbardziej kontrolowanych warunkach. Instrumenty stosowane do wykonywania pomiarów powinny być sprawdzone pod względem dokładności prze ich wyzerowanie oraz odpowiednią kalibrację (wzorcowanie).W warunkach idealnych, parametry testu oraz uzyskiwane wyniki powinny być rejestrowane. W przypadku wykonywana testów wielokrotnych i stosowania metod już sprawdzonych, trzeba rejestrować w instrukcjach obsługi zmiany wprowadzane do tych metod dla lokalnych potrzeb przedsiębiorstwa, które należy uaktualniać w razie potrzeby. Dla ułatwienia, przeprowadzane testy należy pogrupować, pod odpowiednimi nagłówkami wyglądu powłoki, właściwości fizycznych lub chemicznych.

8.5.1. Wygląd powłoki

Obecnie dostępnych jest wiele instrumentów pomiarowych pozwalających na bezpośrednie uzyskiwanie (lub drukowanie) wyników pomiarów białości, barwy lub różnic barwy w stosunku do wzorca. W przypadku kolorymetrów wyznaczających moduły barwy, wyniki wyrażane są w postaci trzech wartości: X, Y, Z, natomiast nowoczesne spektrofotometry pozwalają na konstruowanie wykresów współczynnika odbicia światła (reflectance) dla różnych długości fali w postaci widma. Przy pomiarach różnicy barwy, wyniki są przeliczane na wartości wg CIE: L, a, b, które mogą być bardzo przydatne dla celów sterowania z wykorzystaniem wartości ΔE dla poszczególnych szarż wykreślanych względem wzorca koloru. Aktualnie stosowana metoda zależy od dysponowania określonym przyrządem pomiarowym. Koniecznym wymogiem jest sprawdzenie, czy utworzona została powłoka o odpowiedniej grubości, zapewniająca pełne krycie, oraz czy powłoka jest dostatecznie wysuszona przed rozpoczęciem pomiaru.

Podobnie, do pomiarów połysku dostępnych jest wiele typów mierników pracujących przy zmiennych geometriach, lub wyposażonych w sztywne głowice pozwalające na wykonywanie pomiarów przy ustalonych kątach: 20°, 45°, 60° lub 85° oświetlania. Autor preferuje stosowanie głowic sztywnych, pracujących przy kącie oświetlania 20° dla pomiarów powłok o wysokim połysku oraz pracujących przy kącie oświetlania 60° dla powłok nieco bardziej matowych. Dla powłok matowych lub o bardzo słabym połysku preferowany jest połyskomierz pracujący przy kącie oświetlania 85°. Rożne, subiektywne metody są stosowane do ustalania kątów oświetlania oraz obserwacji, a dla lepszej ostrości obrazu, tło może być pokratkowane, poliniowane lub może mieć kontrastowe figury. Techniki takie mogą być akceptowane dla bezpośredniego porównywania połysku, a czasem pozwalają na bardziej krytyczną jego ocenę niż odczyty wykonywane za pomocą połyskomierzy.

Pomiary krycia lub stosunku kontrastu CR (Contrast Ratio) koga być również przeprowadzane przy użyciu różnych jedno- lub dwustronnych arkuszy do oceny siły krycia pozwalających na złożone oznaczanie krycia dla różnych wydajności malowania przy stosunku kontrastu 0,95, które obejmują pomiary procentowego odbicia na białym i czarnym dla powłok o różnych (ale dokładnie mierzonych) grubościach, wykreślanie wyników i ich interpolację do wartości CR równej 0,95. Zwracając uwagę na zakup odpowiedniego aplikatora do nakładania powłok o równomiernej grubości, można drogą ekstrapolacji uzyskiwać wyniki odnoszące się do wielu zastosowań. Szczegóły tych metod opisane są w normach ASTM D2805, ISO 6504/1-1983, BS 3900:Part D7:1983 lub DIN 53162, uznanych za powszechnie przyjęte normy międzynarodowe.

Skłonność do żółknięcia powłok opartych na wyrobach alkidowych można wyznaczać przez przechowywanie powłok w czarnej komorze i poddawanie ich działaniu powietrza. Wyłączając naturalny obieg powietrza można zminimalizować żółknięcie powłoki, natomiast poddanie powłoki działaniu związków azotu zawartych w atmosferze, przyspiesza ich żółknięcie. W tym celu wykonuje się specjalny test Woburna, polegający na wprowadzeniu powłoki do eksykatora zawierającego sól amonową i umieszczeniu go w ciemności.

Wykwity (tworzenie nalotów) na powłokach alkidowych wytwarzają matową mgiełkę na powierzchni powłok, co może być wynikiem osadzaniu się na nich soli amonowych zawartych w atmosferze. Testy służące do oznaczania tej wady powłok wymagają wytworzenia takiej atmosfery, a typowe metody badań polegają na zawieszaniu płytek z naniesioną powłoką w łazienkach lub w toaletach.

8.5.2. Właściwości fizyczne

Zwykle wykonywanym badaniem adhezji powłok jest test krzyżykowy (cross hatch test). Jego wyniki zależą w znacznym stopniu od zwracania uwagi na szczegóły, takie jak przygotowanie płytki, sposób nacinania powłoki oraz sposób nakładania lub usuwania taśmy samoprzylepnej. W celu uzyskiwania powtarzalnych wyników, czynności te powinny być wykonywane możliwie jak najbardziej zgodnie z normą przy korzystaniu ze wstępnie przygotowanych równoległych ostrzy do nacinania powłoki pod odpowiednimi kątami. Procentowy udział pozostałych kwadratów przylegających do podłoża jest umowną miarą adhezji powłoki.

Badanie zginania traktowane często jako test elastyczności powłoki, dostarcza również informacji o słabości adhezji. Dla różnych układów powłokowych stosowane są różne uchwyty czujników, a testy można przeprowadzać w temperaturze pokojowej jak i w temperaturach obniżonych.

Alternatywnym sposobem wyznaczania elastyczności jest zastosowanie przyrządu Erichsena, w którym półkulisty czujnik wciskany jest w płytkę od przeciwnej strony nałożonej powłoki i głębokość wtłoczenia przy której rozpoczyna się pękanie powłoki jest miara jej elastyczności. Przy oznaczeniu tym dla uzyskania powtarzalności wyników ważne są kontrola stanu płytki, grubość powłoki, temperatura a także szybkość deformacji.

Twardość powłoki może być mierzona za pomocą zwykle wykonywanego testu „ołówkowego” (pencil scratch' hardness test) lub za pomocą zarysowania powłoki obciążoną igłą, przesuwaną ze stałą szybkością (weighed scratch needle).

Alternatywny sposobem wyznaczania twardości jest test wahadłowy (pendulum hardness), polegający na korzystaniu z wahadła Koeniga i Persoza lub kołyska Swarda. Innym testem stosowanym do pomiaru kombinacji właściwości powłoki jest spuszczanie ciężarka z określonej wysokości na stronę płytki z nałożoną powłoką lub na jej stronę przeciwną. Stosowany jest także inny test wahadłowy, w którym powleczone trzpienie są dołączone do skręcających się ramion, co powoduje efekty uderzania.

Testy te zostały opracowane przed wielu laty, głównie do badania wyrobów przemysłowych nakładanych na podłożach metalowych. Rozwój farb lateksowych spowodowało wprowadzenie nowych testów, bardziej odpowiednich dla takich powłok. Test odporności na szorowanie (scrub resistance test) jest teraz powszechnie stosowany i wykorzystywane jest do tego celu specjalne urządzenie, gdzie elementami szorującymi są różne szczotki lub wyściółki zwilżane wodą z dodatkiem środka powierzchniowo-czynnego i różnymi technikami mierzona jest szybkość lub stopień niszczenia powłoki. W przypadku stosowania podłoża nie absorbującego, testy te dają informację o adhezji na mokro, natomiast testy wykonywane na podłożach porowatych są miarą odporności na erozję. Dla celów porównawczych można uzyskać miarę odporności na erozję przez przecieranie powłoki i korzystanie ze specjalnych arkuszy do wyznaczania siły krycia i określaniu liczby ruchów szczotki, po której pojawia się pierwsze naderwania lub całkowite zniszczenie powłoki. Podobne testy można przeprowadzać na wielu powłokach nakładanych obok siebie na dużej płytce i szczotkować je w obecności wody i detergentu.

Przy powłokach o niskim stężeniu objętościowym pigmentu (SOP), test odporności na blokowanie (block resistance) daje informację na temat termoplastyczności powłoki oraz jej skłonności do blokowania się (łączenia) z drugą, przylegającą do niej podobną powłoką pod wpływem ciśnienia. Testy takie są ważne dla wyrobów służących np. do malowania okien. Typowe metody badań wykorzystują mikroskopijne warstewki powłok przylegających do siebie, po różnych czasach schnięcia, poddawanych różnym obciążeniom. Po ustalonym okresie czasu mierzy się siłę niezbędną dla rozerwania warstewek, która może być miarą tendencji do blokowania.

Porowatość powłoki może być mierzona różnymi metodami, a wybór metody zależy od rodzaju powłoki oraz od wpływu porowatości na ogólne zachowanie się powłoki. W przypadku powierzchniowych (matowych) farb lateksowych, zwiększenie porowatości może obniżyć odporność na plamienie oraz odporność powłok na usuwanie plam. Testy odporności na plamienie (stain resistance), takie jak test „gilsonitowy” lub inne bardziej specjalizowane badania polegają na nanoszeniu różnych plam w postaci szminki, kredki, ołówka, długopisu, itp. oraz stosowaniu różnych roztworów czyszczących w celu określenia łatwości usuwania tych plam. W przypadku wyrobów, na które można nakładać inne emalie dekoracyjne o wysokim połysku, przeprowadza się testy przyczepności emalii (enamel hold out test), przy których stosuje się pomiary połysku w celu określenia stopnia „zatapiania” się emalii w podkład. Testy te mogą być bardziej wrażliwe przy nakładaniu podkładu emalią półmatową. W przypadku wyrobów przeznaczonych do wymalowań zewnętrznych na drewno, przeprowadza się testy przepuszczalności (film permeability) pary wodnej przez powłokę, co jest traktowane jako ważna cecha powłok. Przy pomiarach przepuszczalności należy zdawać sobie sprawę, że prędkość przenikania pary jest odwrotnie proporcjonalna do grubości powłoki. Typową technika stosowaną w takich pomiarach jest korzystanie z kubka Payne, gdzie powłoka o znanej grubości stanowi szczelną przykrywkę aluminiowego naczyńka wypełnionego pochłaniaczem wilgoci, i spełnia rolę przepuszczalnej membrany.

Uszczelnione naczyńka umieszcza się w kontrolowanej atmosferze o wysokiej wilgotności, po czym wyznacza się wagowo przyrost ich masy w określonych odstępach czasu. Wyniki można przedstawiać w postaci wykresu zmian szybkości przepuszczania wody w funkcji grubości powłoki. Na podstawie takiego wykresu można wyznaczyć „przepuszczalność właściwą” powłoki przy jednostkowej jej grubości lub „przepuszczalność powłoki” odpowiadającą średniej grubości powłoki występującej w praktyce. Jednostki miary mogą zmieniać się u różnych wykonawców pomiaru, ale typową jednostka jest wymiar wyrażone w g/m²/24 godz. (przy grubości powłoki 0,1 mmm). Należy również kontrolować gradient temperatury i wilgotności w przekroju powłoki aby uniknąć zróżnicowania wyników uzyskiwanych w różnych warunkach.

Alternatywnie można przeprowadzać bardziej praktyczne testy dla celów porównawczych. Polegają one na pomalowaniu pełnego przekroju kształtki drewnianej badanego układu, uszczelnieniu krawędzi i poddawaniu cyklom ekspozycji w warunkach wysokiej wilgotności, niskiej temperatury oraz inkubacji (ocieplaniu) do temperatury 40 °C, przy czym element waży się po każdym cyklu notując przyrost lub ubytek masy. Podobne testy mogą być również stosowane przy wyznaczaniu odporności na pęcherzenie (blister resistance) powłoki lub układu lakierowego. Stopień pęcherzenia powłoki można określić przez porównanie ze znormalizowanym zdjęciami opublikowanym w normie ASTM D714-56.

8.5.3. Właściwości chemiczne

Testy odporności chemicznej przeprowadza się głównie w odniesieniu do wyrobów przemysłowych i są zwykle wykonywane na powłokach naniesionych na odpowiednio przygotowanych płytkach metalowych. W zależności od rodzaju badanego wyrobu lakierowego, płytki mogą być wykonywane ze stali, aluminium lub cynku, ale we wszystkich przypadkach płytki te powinny być dokładnie odtłuszczone, przetarte, a jeśli trzeba - odpowiednio spreparowane, przy unikaniu ich dotykania po takiej obróbce. Zwykle badaniom takim poddaje się farby podkładowe lub nawierzchniowe w środowisku symulującym warunki rzeczywiste.

Przy testach odporności na wodę, płytki zanurza się w łaźni termostatowanej zawierającej wodę destylowaną (zwykle w tym celu przyjmuje się temperaturę 38 °C) a następnie płytki te sprawdza się w odstępach co 24 godziny, obserwując pojawianie się pęcherzy, straty połysku lub białości, po ich uprzednim wytarciu sucha tkaniną.

Alternatywną metodą jest umieszczenie płytek w komorze wilgotnościowej, w której wilgotność względna utrzymywana jest na poziomie 100 % a temperatura zmieniana jest cykliczne co 1 godzinę przy wartościach 42 °C i 48 °C, co powoduje stałą kondensację wody na powierzchni płytek. Kontrolę stanu płytek przeprowadza się co 48 godzin.

Odporność na działanie natrysku solanki (salt spray resistance) jest prawdopodobnie najczęściej stosowanym testem odporności na korozję. W tym przypadku powłokę płytki nacina się zwykle po przekątnych od góry do dołu za pomocą skalpela w taki sposób, aby nóż przeciął powłokę i odkrył powierzchnię metalu zanim płytka zostanie wprowadzona do komory solnej. Solankę o określonym stężeniu sporządza się w takiej ilości, aby zapewnić ciągłe zasilanie komory przez wymagany okres czasu trwania testu.

Płytki sprawdza się zwykle po 48 godzinach, po 1, 2 i 3 tygodniach poszukując śladów spęcherzenia, utraty adhezji oraz pojawienia się korozji, zwłaszcza w otoczeniu linii nacięcia. W niektórych metodach stosuje się przerywany natrysk solanką, przy czym rozpylanie mgły solnej ma miejsce tylko przez 10 minut w ciągu każdej godziny.

Testy odporności na działanie alkaliów i detergentów są często stosowane, zwłaszcza w odniesieniu do farb przeznaczonych do celów domowych, przy czym do testowania zwykle stosuje środki o różnym stopniu agresywności, takie jak ortofosforan trójsodowy, sodę (bezwodny węglan sody) lub wodorotlenek sodu. Na ogół płytki zanurza się tylko częściowo, co ułatwia ocenę wpływu roztworów alkalicznych, po czym sprawdza ich stan w odstępach co 4 lub co 24 godziny. Przed każdą obserwacja, badane płytki są przemywane wodą i suszone. Testy odporności na detergenty przeprowadza się w podobny sposób, przy czym wybór detergentu zależy od wymagań klienta, przy czym kontrole stanu płytek przeprowadza się w krótszych odstępach czasu.

Testy odporności na działanie rozpuszczalników przeprowadza się zwykle w odniesieniu wyrobów przeznaczonych dla motoryzacji lub do wyrobów których powłoki będą w kontakcie z ropą naftową, benzyną lub paliwami silnikowymi. Powłoki wyrobów piecowych (wypalane) bada się przez zanurzanie płytek w rozpuszczalniku polarnym, np. takim jak MIBK (keton metyloizobytylowy). Kontrolę stanu płytek przeprowadza się po upływie 1, 2, 4, 6, 24 i 48 godzin. Czasem można wykonywać testy z wcieraniem rozpuszczalnika, jako uzupełnienie zwykłych testów płytkowych.

8.5.4. Badania trwałości

Trwałość powłok można badać przez naturalną ekspozycję, tzn. przez umieszczanie płytek na stojaku pod kątem 45 ° w kierunku południowym (na półkuli północnej) lub w pogodowych (klimatycznych) testach przyspieszonych, korzystając w tym celu z różnego rodzaju dostępnych w handlu komór klimatyzacyjnych. W komorach tych próbki poddaje się różnym cyklom ekspozycji na natrysk wody, oraz promieniowanie ultrafioletowe, które mają symulować zmiany klimatyczne.

Wielu badaczy podejmowało próby skorelowania wyników przyspieszonych badań klimatycznych z naturalnymi warunkami pogodowymi, przy czym próby te kończyły się różnym powodzeniem, lub całkowitym niepowodzeniem. Jednym z problemów występującym w wielu krajach jest znaczna zmienność pogody co często uniemożliwia znalezienie właściwej korelacji. Jednak po jej znalezieniu, testy przyspieszone mogą przynieść wielką korzyść, pozwalają bowiem na utrzymywanie powtarzalnych warunków zwłaszcza wtedy, gdy do seryjnym badań porównawczych dołączy się płytki z powłokami o znanych właściwościach.

Podobnie jak to ma miejsce w innych testach, istotną rolę odgrywa wybór właściwego podłoża, a nawet wstępne preparowanie płytek do badań. W przypadku wyrobów przeznaczonych do malowania metali, zwykle stosuje się płytki ze stali, lub aluminium. Wyroby dla budownictwa na ogół testowano na płytkach cementowo-azbestowych, ale ze względu na szkodliwość azbestu, obecnie stosuje się płytki z płaskich elementów budowlanych. Tym niemniej, chociaż wiele z nich ma charakter alkaliczny podobny do tradycyjnego azbesto-cementu, różnią się one między sobą poziomem porowatości, należy zachować ostrożność przy porównywaniu dwóch alternatywnych substancji.

Testowanie wyrobów przeznaczonych do malowania drewna wnosi mnóstwo problemów, które trzeba uwzględniać przy wykonywaniu badań, jeśli chcemy uzyskać poprawne wyniki. Płytki trzeba wybierać bardzo ostrożnie, w miarę możliwości z budulca o takiej samej długości. Każdy przekrój wykazujący nietypowe słoje, defekty lub porowatość powinien być wyeliminowany. Drewno powinno być tego samego gatunku jaki jest używany w praktyce. Przy badaniu farb przeznaczonych do malowania stolarki budowlanej, należy stosować płytki wykonane z typowych przekrojów budulca, a nie płaskie płytki, co zapewnia symulację naturalnych połączeń i pułapek wodnych, odtwarzających warunki naturalne.

Stan płytek z naniesionymi powłokami ocenia się w regularnych odstępach czasu, sprawdzając połysk, barwę, retencję kurzu, osadzanie się pleśni, kredowanie, pękanie, pęcherzenie, łuszczenie lub rdzewienie - w zależności od potrzeby. Zwykle stan powłok ocenia się w umownej skali od 1 do 10, a wyniki nanosi się na arkuszach ekspozycji, gdzie notuje się szczegóły badanego układy, datę ekspozycji, dane dotyczące podłoża, cel badania oraz odwołania do innych płytek w innych seriach. Takie oceny typowo można przeprowadzać przez okres 4 miesięcy w odstępach co 1 miesiąc, lub przez okres od 4 do 12 miesięcy w odstępach co 2 miesiące. Czasem kontrolę przeprowadza się w dłuższych okresach czasu, np. przez cały rok co 3 miesiące lub przez dwa lata co 4 miesiące. Typowym sposobem postępowania jest przemywanie tej samej połowy płytki przy każdej obserwacji.

- 213 -

---