92574

3.    W warunkach gazu obojętnego do naczynia wlano rozpuszczalnik (tylko w przypadku układu 3), a następnie wprowadzono monomer.

4.    Roztwór mieszano przez około lh. Nie zaobserwowano żadnych zmian. Reakcja zaszła dopiero następnego dnia.

5.    Do mieszaniny dodano CH2CI2W celu przeprowadzenia jej do rozdzielacza.

6.    Do rozdzielacza wlano 10 ml 5% wodnego roztworu HC1. Po rozdzieleniu faz, fazę organiczną przemyto dwukrotnie wodą.

7.    Fazę organiczną przeniesiono do wcześniej zważonej kolby Gaisena. Pozostałości rozpuszczalnika usunięto na wyparce. Następnie mieszaninę polimerów i monomerów rozpuszczono w 5 ml CH2CI2

8.    Do mieszaniny dodawano powoli 20 ml metanolu. Wytrąciło się białe, gęste ciało stałe, a nadmiar cieczy usunięto za pomocą strzykawki.

9.    Wytrącony polimer wysuszono dokładnie i zważono.

Katalizator	Roz P-	masa katalizat ora	Mas a rozp	Objęto ść rozp.	Masa monomer u	Objętość monomer u	Masa produk tu	Wydaj noś ć produktu
		tg)	tg)	[ml]	tg)	[ml]	tg)	[%]
<2 0 c U3	-	0,133	-	-	1,85	1.8	2,17	64,54*
& O 5 u3	-	0,136	-	-	1,44	1.4	1,74	66,41
	THF	0,174	1,15	1.3	1,85	1.8	2,43	72,27

♦Wydajność produktu jest niska z powodu nieilościowego przeniesienia polimeru do kolby Claisena (trudności z rozpuszczaniem produktu na dnie Sclilenka)

IV. Wnioski

W reakcjach w układach 1 i 2 katalizatory wykazały podobne właściwości, czego dowodem jest zbliżona wydajność produktu. Dodatek rozpuszczalnika THF zwiększył wydajność polimeryzacji c-kaprolaktonu.