2247502483

Chemia produktów naturalnych

Celem ćwiczenia jest wyizolowanie lipidu - trimirystyny, zawartego w gałce muszkatołowej. W celu scharakteryzowania otrzymanego lipidu należy także określić wartość liczby estrowej trimirystyny.

W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 mL umieścić zawiesinę 40 g zmielonej gałki muszkatołowej w 100 mL eteru dietylowego i ogrzewać łagodnie do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę. Następnie kolbę należy ochłodzić, ekstrakt odsączyć od nierozpuszczalnych pozostałości, eter odparować pod zmniejszonym ciśnieniem na wyparce obrotowej, a pozostałość krystalizować z 50 mL acetonu. Mieszaninę oziębić do temperatury pokojowej i wstawić na 1 godzinę do lodówki. Czysty związek, w postaci ciała stałego, o kremowej barwie odsączyć i suszyć na powietrzu. Zważyć i obliczyć wydajność. Średnio otrzymuje się 6 - 8 g związku. Zmierzyć temperaturę topnienia (lit. t.t. 59-60 °C).

OZNACZANIE LICZBY ESTROWEJ I LICZBY ZMYDLANIA

Liczba estrowa (L.estr.) to liczba mg wodorotlenku potasu potrzebnego do zmydlenia estrów znajdujących się w 1 g tłuszczu (olejku).

Liczba ta ma szczególną wartość w badaniu tłuszczów (olejków) i jest ich cechą charakterystyczną.

Liczbę estrową oznacza się gotując olejek pod chłodnicą zwrotną z mianowanym roztworem 0,5 M alkoholowego roztworu wodorotlenku potasu lub sodu, aż do osiągnięcia całkowitego zmydlenia i następnie odmiareczkowuje się nadmiar wodorotlenku mianowanym roztworem kwasu.

Gdy olejek zawiera znaczną ilość aldehydów wówczas oznaczenie nie jest precyzyjne. WYKONANIE OZNACZENIA

Do 1 g tłuszczu/olejku (odważonego z dokładnością do 0,0lg) umieszczonego w kolbie o pojemności 100 mL dodać 5 mL alkoholu etylowego, a następnie 5 kropli 1% alkoholowego roztworu fenolofłaleiny (sporządzonego z 0,5 g fenoloftaleiny i 48 mL EtOH). Ewentualne obecne w tłuszczu kwasy zobojętnić kilkoma kroplami 0,1 M wodorotlenku potasu, aż do uzyskania różowego zabarwienia. Następnie dodać 20 mL 0,5 M alkoholowego roztworu wodorotlenku potasu, aż do różowego zabarwienia roztworu. W przypadku zastosowania do oznaczenia mniejszej ilości olejku należy odpowiednio zmniejszyć ilości dodawanych składników (alkoholu i alkoholowego roztworu wodorotlenku potasu). Roztwór ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę na łaźni wodnej. Po oziębieniu zawartości kolby do temperatury pokojowej odmiareczkować nadmiar nieprzereagowanego

11

Opracowanie: Joanna Kurek i Anna K. Przybył