3576901614

gdzie: AT - różnica temperatur pomiędzy czystą substancją a badaną próbką, R - stała gazowa, Ho - ciepło topnienia, X - ułamek molowy zanieczyszczeń.

Na rysunku 2 przedstawiono topnienie czystej próbki fenacetyny i próbki zanieczyszczonej [26].

Rys. 2. Krzywe DSC fenacetyny i jej mieszanin z kwasem 4-aminobenzeno-sulfonowym : 1 -

fenacetyna, 2 - fenacetyna-0,7 % mol kwasu 4-aminobenzenosulfonowego, 3 - fenacetyna-2 % mol kwasu 4-aminobenzenosulfonowego

Analizując pik topnienia substancji zanieczyszczonej na wykresie głównym można zauważyć jego przesunięcie w stronę niższych temperatur w porównaniu z pikiem topnienia czystej próbki. Drugi wykres (pomocniczy) na rys. 2 przedstawia zależność równowagowej temperatury topnienia od odwrotności frakcji stopionej 1/F. Po linearyzacji krzywej metodami numerycznymi i ekstrapolacji można wyznaczyć temperaturę topnienia czystej substancji (punkt przecięcia osi Y) oraz z nachylenia prostej ilość zanieczyszczeń.

Wyznaczanie czystości przy użyciu metody DSC daje szybkie i precyzyjne wyniki. Metoda ta może być jednak stosowana tylko w ściśle określonych warunkach; ilość zanieczyszczeń nie powinna przekracza 5%.

2.3. Związki cząsteczkowe i diagramy fazowe

Związki cząsteczkowe są wytwarzane w celu zmiany rozpuszczalności lub absorpcji wzorców oraz dla zwiększenia ich stabilności termicznej. Korzystne proporcje składu związków cząsteczkowych i tworzenie się nowych może być wyznaczone przy użyciu metod DSC i DTA. Metody te stosowane są także do wyznaczania diagramów fazowych dwóch lub więcej związków.

Przykładowe krzywe DSC tolbutamidu (TBA) i jego mieszanin z glikolem polietylenowym (PEG) o ciężarze cząsteczkowym 6000 zestawiono na rys. 3

4