Tab. 1. Wartości intensywności tła i linii spektralnej pierwiastka w analizie pólilościowej.
Rodzaj |
Stężenie |
Długość fali |
Intensywność |
Intensywność |
Intensywność |
wzorca/próbki |
pg/mL |
nm |
tła |
linii i tła |
linii |
wzorzec Mg |
50 |
279,553 |
1771,5 |
130790181 |
130788409,5 |
woda mineralna „Selenka" |
20,68 (producent: 36,46) |
54105073 |
54103301,5 |
4. Analiza ilościowa ICP-OES
Analiza ilościowa polega na pomiarze natężenia wybranej linii spektralnej pierwiastka oznaczanego. Zależność natężenia tej linii od stężenia pierwiastka musi być ustalona na podstawie wzorców.
W tym celu sporządza się krzywą wzorcową zawierającą 6 roztworów wzorcowych: wO (woda redestylowana), wl, w2, w3, w4, w5 o wzrastających stężeniach pierwiastków. Stężenia pierwiastków w roztworach wzorcowych powinny być dobrane w taki sposób aby orientacyjne stężenia pierwiastków w próbkach, obliczone na podstawie analizy pólilościowej, znajdowały się w środku krzywej wzorcowej.
Przykład krzywej wzorcowej dla Mg:
• roztwory wzorcowe 1000 pg/mL i 100 pg/mL,
• kolby miarowe 25 mL.
Tab. 2. Przykładowe stężenia pierwiastka w poszczególnych wzorcach do krzywej wzorcowej.
Stężenie |
Stężenie |
Stężenie |
Stężenie |
Stężenie |
Stężenie | |
Pierwiastek |
wzorca 0 |
wzorca 1 |
wzorca 2 |
wzorca 3 |
wzorca 4 |
wzorca 5 |
pg/mL |
pg/mL |
pg/mL |
pg/mL |
pg/mL |
pg/mL | |
Mg |
0 |
5 |
15 |
25 |
35 |
50 |
Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym Atomowa spektrometria emisyjna
Po sporządzeniu roztworów do krzywej wzorcowej należy przygotować program pomiarowy i ustalić optymalne warunki pomiarowe do analizy ilościowej, a następnie przeprowadzić pomiar wzorców oraz pomiar badanych próbek materiału budowlanego na zawartość wybranych pierwiastków.
• Zamieścić opis doświadczenia.
• Przedstawić tabelę z wynikami pomiarów i obliczeń w analizie pólilościowej.
• Przedstawić tabelę z proponowanymi stężeniami pierwiastków w poszczególnych wzorcach (wO, wl, w2, w3, w4, w5) do krzywej wzorcowej.
• Przedstawić tabelę z wynikami pomiarów i obliczeń ilościowej zawartości pierwiastków w badanych próbkach materiałów budowlanych.
• Zamieścić analizę statystyczną (wartość średnią, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe, przedział ufności przy założonym poziomie ufności równym 95%).
i W Uniwersytet Ślgski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej / ul. Szkolna 9
14