tworzy z Ni roztwory stałe -Ni-Zn oraz ft -Ni-Zn, Zn jest co prawda "bardziej elektrododatni ale też opisane zjawisko zachodzi już w temp. 300 C.
4.2,2. imaliza rentgenowska katalizatorów zredukowanych
Wielofazowość, duży stopień dyspersji oraz silne zdefektowanie siatki występujące w układach krystalicznych katalizatorów zredukowanych zawiorających oprócz Ni i Co również stawiają zasadnicze trudności dla jednoznacznej interpretacji otrzymanych rentgenogramów. Dotyczy to zarówno indentyfikac ji jak również pomiarów stałych sieciowych.. W przeciwieństwie do katalizatorów surowych, katalizator;- zredukowane tworzą układy 'wielofazowe. Dotyczy to przede wszystkim katalizatorów serii 0 i K o dużej zawartości kobaltu, w których Występuje zSrówno °cn jak i /3 kobalt.
Jedynie tylko w przypadku katalizatorów należących do serii K udało się jednoznacznie zidentyfikować obecność w nich fazy krystalicznej /? -NiCo(Mg), nie znaleziono w nich natomiast tfE -Co, czym różnią się od katalizatorów proszkowych badanych w poprzednich pracach [9, 10, 11],
Niezależnie od tego stwierdzono 'występowanie szeregu niezidentyfikowanych linii interferencyjnych. W oparciu o 'wskaźniki płaszczyzn sieciowych (220 i 113) wyznaczono posługując się równaniem kwadratowym układu regularnego stałe sieciowe (a w ?i) dla kryształów mieszanych poszczególnych katalizatorów Ni i Co, Wyniki te przedstawiono w tab. 5.
Oznaczenie katalizatora |
K /I 0 |
K/I |
K/II |
K/III |
K/IV |
Tablica 5 K/V Kq/V |
Ni w kat.(mol) |
0 |
0 |
9,3 |
28,8 |
67,8 |
100 100 |
stała a w % |
3,559 |
3,554 |
3,560 |
3,563 |
3,558 |
3,550 3,531 |
Z tablicy widać małą wartość stałej sieciowej K /V w porównaniu ze stosunkowo dużą wartością K/V. Znajduje $o wyraz zarówno w adsorpcji wodoru jak i wydajności reakcji katalitycznej. Wartości stałych sieciowych naniesione na 'wykres jako funkcja molowej zawartości Ni dały krzywą przedstawioną na rys, 42.
47