Ćwiczenie nr 2 Wykonujące :

Agnieszka Paszkiewicz

Anna Śledzik

GRUPA 9

Ekstrakcja w przemyśle spożywczym

SPRAWOZDANIE

Ćwiczenie nr 2

Ekstrakcja w przemyśle spożywczym

Cel ćwiczenia :

Przeprowadzenie ekstrakcji tłuszczu z nasion rzepaku metodą periodyczno - ciągłą w aparacie Soxhleta i ekstrakcji barwnika z buraka ćwikłowego.

Ι. Ekstrakcja oleju z nasion rzepaku.

Pomiary i obliczenia :

Oznaczanie zawartości wody i suchej substancji w rzepaku.

Zawartość wody , po wcześniejszym wysuszeniu próbek , można obliczyć ze wzoru :

w = [ ( b - c ) : ( b - a ) ] x 100 %

a - masa naczynka pustego

a₁= 16,835 g a₂= 14,745 g

b - masa naczynka z rzepakiem przed suszeniem

b₁ = 21,835 g b₂= 19,745 g

c - masa naczynka z rzepakiem po suszeniu

c₁ = 21,490 g c₂ = 19,405 g

21,835 - 21,490 0,345

w₁ = x 100 % = x 100 % = 6,9 %

21,835 - 16,835 5

19,745 - 19,405 0,34

w₂ = x 100 % = x 100 % = 6,8 %

19,745 - 14,745 5

w₁ + w₂

=6,85 %

2

Zawartość suchej substancji :

s.s = 100 - w

s.s = 100 -6,85 g

s.s = 93,15 %

Obliczenie ilości benzyny ekstrakcyjnej pobranej do ekstrakcji

W zależności od ilości przelewów do ekstrakcji w poszczególnych zestawach użyto następujące ilości rozpuszczalnika :

zestaw 1 ( 6 przelewów ) 140 cm³ x 6 = 840 cm³

zestaw 2 ( 9 przelewów ) 130 cm³ x 9 = 1170 cm³

zestaw 3 (3 przelewy ) 137 cm³ x 3 = 411 cm³

Masa oleju wyekstrahowanego

masa pustych kolb :

1 kolba = 154,85 g

2 kolba = 147,00 g

3 kolba = 151,70 g

masa kolb z tłuszczem po usunięciu rozpuszczalnika :

1 kolba = 162,14 g

2 kolba = 151,01 g

3 kolba = 155,35 g

masa oleju :

1 kolba : 162,14 - 154,85 = 7,29 g

2 kolba : 151,01 - 147,00 = 4,01 g

3 kolba : 155,35 - 151,70 = 3,65 g

do ekstrakcji pobraliśmy następujące ilości rzepaku :

masa pustej gilzy : 1 gilza - 6,150 g

2 gilza - 5,255 g

3 gilza - 5,440 g

masa gilzy z odważką rzepaku : 1 gilza - 26,290 g

2 gilza - 25,34 g

3 gilza - 25,57 g

masa śruty rzepaku : 1 gilza : 26,290 g - 6,150 g = 20,14 g

2 gilza : 25,34 g - 5,255 g = 20,085 g

3 gilza : 25,57 g - 5,440 g = 20,13 g

Obliczamy procentową ilość tłuszczu otrzymanego z poszczególnych ekstrakcji :

1 zestaw - po 6 ekstrakcjach 2 zestaw - po 9 ekstrakcjach 3 zestaw - po 3 ekstrakcjach

20,14 g ------- 7,29 g oleju 20,085 g --------- 4,01 g oleju 20,13 g ---------3,65 g oleju

100 g --------- x 100 g ----------- x 100 g ---------- x

x = 36,19 % x = 19,96 % x = 18,13 %

Przyjmując za 100% olej otrzymany po 6 ekstrakcjach ( 1 zestaw ) obliczamy % oleju wyekstrahowanego w pozostałych ekstrakcjach :

z 7,29 g ------100 %

4,01 g ---- x

x = 55,006 % wydajność ekstrakcji w zestawie 2 w stosunku do zestawu 1

z 7,29 g ------ 100 %

3,65 g ------ x

x = 50,06 % wydajność ekstrakcji w zestawie 3 w stosunku do zestawu 1

Masa oleju wyekstrahowanego w aparacie w procentach suchej substancji śruty

naważka rzepaku w drugim aparacie m₂ = 20,085g

20,085g -----100%

x -------55,06%

x = 11,05g

z suchej substancji rzepaku otrzymaliśmy 4,01g

11,05g -----100%

4,01g ---- x%

x = 36,28 % procentowa zawartość oleju w suchym rzepaku

Przyjmując , że zawartość tłuszczu w rzepaku wynosi 55,006 % obliczamy wydajność ekstrakcji :

55,006 % -----100 %

36,28 % ----- x

x = 65,89 % wydajność ekstrakcji

Straty rozpuszczalnika w % benzyny pobranej do ekstrakcji :

ilość benzyny pobranej : ilość benzyny odzyskanej po ekstrakcji :

1 aparat : 140 cm³ 1 aparat : 72 cm³

2 aparat : 130 cm³ 2 aparat : 75 cm³

3 aparat : 137 cm³ 3 aparat : 94 cm³

Straty rozpuszczalnika :

1 aparat : 140 cm³ -----100% 2 aparat : 130 cm³ ----- 100 % 3 aparat : 137 cm³ ---- 100 %

72 cm³ ------ x 75 cm³ ------- x 94 cm³ ----- x

x = 51,42 % x = 57,69 % x = 68,61 %

100 % - 51,42 % = 48,58 % strat w aparacie 100 % - 57,69 % = 42,31 % strat w aparacie 100 % - 68,61 % = 31,39 % strat w

aparacie

Ilość benzyny pochłoniętej przez śrutę

1 zestaw : masa nie odparowanego rzepaku - 52,42g ( +gilza )

masa odparowanego rzepaku - 30,89g ( + gilza )

2 zestaw : masa nie odparowanego rzepaku - 44,15g (+ gilza )

masa odparowanego rzepaku - 28,95g ( + gilza )

3 zestaw : masa nie odparowanego rzepaku - 42,91g ( + gilza )

masa odparowanego rzepaku - 24,71g ( + gilza )

Zawartość benzyny w śrucie mokrej :

1 zestaw : 52,42g - 30,89g = 21,53g

2 zestaw : 44,15g - 28,95g = 15,2g

3 zestaw : 42,91g - 24,71g = 18,2g

Gęstość benzyny ekstrakcyjnej d = 0,89g/cm³ . Objętość rozpuszczalnika obliczamy przeliczając ją z masy : V = m. * d

1 zestaw : V = 21,53 * 0,89 =19,1617 cm³

2 zestaw : V = 15,2 * 0,89 = 13,528 cm³

3 zestaw : V = 18,2 * 0,89 = 16,198 cm³

Obliczamy ilość benzyny pochłoniętej przez śrutę w procentach benzyny pobranej do ekstrakcji :

1 aparat : 140 cm³ ----100 %

19,1617 cm³ ---- x

x = 13,68 % benzyny pozostałej śrucie

2 aparat : 130 cm³ ---- 100%

13,528 cm³ --- x

x = 10,406 % benzyny pozostałej w śrucie

3 aparat : 137 cm³ ---- 100 %

16,198 cm³ --- x

x = 11,82 % benzyny pozostałej w śrucie

ΙΙ. Ekstrakcja barwnika z buraka ćwikłowego :

Ekstrakcja bez powrotu ekstraktu :

Rodzaje Masa ekstraktu Masa ekstraktu % suchej Wartość ekstynkcji Absorbcja % betaniny % współ. % wydaj.

ekstraktu przed susze. [ g] po wysusz. [ g ] masy 538nm 600nm czysto.

burak

potarty

Ι. stopień 19,535 0,04 0,2 0,095 0,05 0,049 0,0000385 0,019 0,018

ekstrakcji

ΙΙ. stopień 18,935 0,015 0,07 0,085 0,045 0,043 0,0000338 0,048 0,016

ekstrakcji

ΙΙΙ. stop. 18,79 0,005 0,02 0,035 0,02 0,016 0,0000126 0,063 0,0059

ekstrakcji

ΙV. stop. 18,31 0,015 0,08 0,005 0,001 0,00438 0,00000344 0,0043 0,0015

ekstrakcji

Ogółem 17,865 0,02 0,11 0,045 0,038 0,00766 0,00000603 0,00548 0,0027

Burak

kostka

Ι. stopień 17,73 0,005 0,028 0,03 0,01 0,0219 0,0000172 0,06 0,000076

ekstrakcji

ΙΙ. stop. 18,74 0,02 0,106 0,02 0,012 0,00876 0,00000689 0,0065 0,000032

ekstrakcji

ΙΙΙ. stop. 18,425 0,025 0,135 0,013 0,005 0,00876 0,00000689 0,0051 0,000031

ekstrakcji

ΙV. stop. 18,785 0,025 0,133 0 0,005 -0,005475 -0,00000431 -0,00316 -0,00002

ekstrakcji

Ogółem 18,168 0,023 0,126 0,02 0,01 0,0109 0,00000858 0,0068 0,000039

Przykładowe obliczenia :

Procentowa zawartość suchej masy :

19,535g -----0,04 g

100% ------x

x = 0,2%

2.Absorbcja

A = 1.095 * ( A₅₃₈ - A₆₀₀ )

A = 1,095 * (0,095 - 0,05 ) = 0,049

3.Procentowa zawartość betaniny

C = [ ( A * r ) / (E * l ) ] * 100%

C - stężenie betaniny

A - absorpcja , liczona ze wzoru

E - absorpcja właściwa betaniny (1270)

r - rozcieńczenie ( 1 )

l - grubość kuwety (1 cm )

0,049 * 1

C = =0,0000385

1270 * 1

Współczynnik czystości

Q = ( x / y ) x 100%

x - zawartość betaniny

y - zawartość suchej masy

Q = ( 0,0000385 / 0,2 ) x 100% = 0,019 %

5.Wydajność ekstrakcji ( przyjmując zawartość betaniny w soku buraka 0,2g / 100 cm³

0,2 * a

Z = [ g ]

b

Z - teoretyczna zawartość betaniny w g/100g soku

a - ilość soku użyta do oznaczenia suchej substancji ( cm³ )

b - masa soku użytego do oznaczenia suchej substancji ( g )

0,2 * 20

Z = = 0,204 g

19,535

X

W = *100%

Z

W - wydajność ekstrakcji %

X - zawartość betaniny %

Z - zawartość betaniny g

0,0000385

W = * 100 % = 0,018 %

0,204

WNIOSKI :

AD.Ι

W przeprowadzonym doświadczeniu straty rozpuszczalnika były zbliżone co do wielkości we wszystkich trzech próbach . Przyczyną strat może być chłonięcie rozpuszczalnika przez śrutę , parowanie rozpuszczalnika związane z wadliwym zamontowaniem aparatu ekstrakcyjnego. W przemyśle jest stosowana ekstrakcja przeciwprądowa ( my stosowaliśmy współ-

prądową), gdzie ma miejsce regeneracja rozpuszczalnika z ekstraktu i odzyskiwanie rozpuszczalnika z rafinatu. Straty wynoszą wtedy ok. 0,1 % . Tak więc w porównaniu z przemysłem spożywczym nasze straty są wysokie.

Wydajność pozyskiwania oleju z rzepaku metodą przeprowadzoną na ćwiczeniach wyniosła 65,89%.

W procesie przemysłowym wydajność wynosi 95%. Na tak niską wydajność mogło wpłynąć wiele czynników. Podstawowym jest metoda ekstrakcji. Na wydajność wpływa także fakt , że benzyna ekstrakcyjna nie miesza się z wodą , a rzepak nie był odwodniony i woda mogła przeszkadzać w oznaczeniu. Rzepak mógł być za słabo rozdrobniony ,przez co była zbyt mała powierzchnia styku cząsteczek rozpuszczalnika z cząsteczkami ekstrahowanego materiału.

AD.ΙΙ

Ekstrakcja barwnika z buraka prowadzona była wodą wodociągową dla buraka pokrojonego ( w kostkę i potartego ) jedną metodą - bez powrotu ekstraktu. Prowadząc proces ekstrakcji wydajność wyniosła 0,0027% dla buraka potartego i 0,000039 % dla buraka pokrojonego w kostkę. Czystość ekstraktu wyniosła 0,00548% dla buraka potartego i 0,0068 % dla buraka pokrojonego w kostkę. W ekstrakcji bez powrotu stosuje się świeży rozpuszczalnik.

Wartość ujemna dla pokrojonego w kostkę buraka przy ΙV stopnia ekstrakcji spowodowana niewłaściwym odczytem ekstynkcji.

Tak mała wydajność oraz wartość procentowa betaniny spowodowane są bardzo małą naważką surowca użytą do ekstrakcji ( 4g ) w stosunku do ilości rozpuszczalnika ( wody wodociągowej ) użytego do tego procesu ( 300 cm³ ). Kolejnym powodem tak małych wartości absorbcji, % betaniny, % współczynnika czystości, % wydajności jest fakt, że otrzymaliśmy surowiec był wcześniej przechowywany w lodówko- zamrażarce, a więc nie był to surowiec świeży.

---