IMIĘ I NAZWISKO |
data |
prowadzący, I rok, II°, specjalność |
|
ANALIZA EKSTRAKCYJNO - SPEKTROFOTOMETRYCZNA |
|
|
I. CEL ĆWICZENIA
Zapoznanie się z oznaczaniem śladowych ilości jonów z zastosowaniem metod wydzielania na przykładzie ekstrakcyjno-spektrofotometrycznego oznaczania jonów miedzi (II).
II. SCHEMAT APARATURY POMIAROWEJ
Źródło prądu
Regulacja natężenia wiązki
Monochromatyzacja
Roztwór badany
Detektor
Wskaźnik
III. WYNIKI POMIARÓW
Lp. |
Objętość roztworu podstawowego, ml |
Stężenie Cu (II), mg/ml |
Aλmax |
1. |
0.1 |
0,0004004 |
0,035 |
2. |
0.5 |
0,0020020 |
0,186 |
3. |
1.0 |
0,0040040 |
0,378 |
4. |
1.5 |
0,0060060 |
0,669 |
5. |
2.0 |
0,0080080 |
0,834 |
6. |
0.0 |
0,0 |
Ślepa próba (odnośnik) |
X1 |
-- |
|
0,708 |
Maksymalna długość fali wyznaczona za pomocą spektrofotometru wynosi:
λmax = 435 nm
IV. OBLICZENIA
a) Obliczanie stężenia roztworu podstawowego Cu(II) w kolbie na 100 ml
Cr-ru podstawowego = 1,001 mg/ml
Vkolby = 100 ml
V r-ru podstawowego = 10 ml
C r-ru podstawowego w kolbie - szukane stężenie
C r-ru podstawowego ∙ V r-ru podstawowego = C w kolbie r-ru podstawowego ∙ Vkolby
C r-ru podstawowego w kolbie =
C r-ru podstawowego w kolbie =
b) Obliczanie stężenia roztworu Cu(II) [mg/ml] w ekstraktach
C r-ru podstawowego w kolbie = 0,1001 mg/ml
V kolby = 25 ml
V r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu = 0,1 ml
C r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu - szukane stężenie
C r-ru podstawowego w kolbie ∙ V r-ru podstawowego = C r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu ∙ Vkolby
C r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu =
C r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu =
V. WYKRES ZALEŻNOŚCI A = f(C)
Krzywa przedstawiona na wykresie ma przebieg prostoliniowy, jednak nie przechodzi przez początek układu współrzędnych, spowodowane jest to tym, że nie wykonywaliśmy pomiarów absorbancji dla roztworu, którego stężenie miedzi (II) wynosiło 0.
W celu wyznaczenia molowego współczynnika absorpcji sporządzamy drugi wykres krzywej wzorcowej, w którym korzystamy ze stężenia molowego.
Równanie krzywej kalibracyjnej obliczone komputerowo wynosi:
y = 13780x - 0,022
Wynika z tego, że molowy współczynnik absorpcji równy jest:
ε =13780 [dm3/mol*cm]
Molowy współczynnik absorpcji wyznacza czułość metod spektrofotometrycznych. Dla czułych metod wartość molowego współczynnika absorpcji wynosi powyżej 10 000, ale nie powinna przekraczać 150 000, za mało czułe te, których wartość współczynnika jest poniżej 1000.
Otrzymana w ćwiczeniu wartość molowego współczynnika absorpcji świadczy o dużej czułości metody.
Z krzywych wzorcowej odczytano stężenie dla otrzymanej próbki:
CCu = 0,0068 mg/ml
VI. OPRACOWANIE WYNIKÓW
m1 = 0,1700 mg
m2 = 0,1700 mg
m3 = 0,1700 mg
m = 0,1700 mg