Imię i nazwisko	Data doświadczenia
Temat : Analiza ekstrakcyjno – spektrofotometryczna
Prowadzący :
Uwagi :

1. Wyniki pomiarów :

Optymalna długość fali (dla roztworu 3) wynosi 435 nm

Lp.	A1	A2	A3	Aśr
1	0,044	0,043	0,042	0,043
2	0,204	0,204	0,204	0,204
3	0,394	0,393	0,393	0,393
4	0,603	0,603	0,603	0,603
5	0,789	0,786	0,778	0,784
X	0,683	0,680	0,679	0,681

2. Cel ćwiczenia :

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z oznaczaniem śladowych ilości jonów z zastosowaniem metod wydzielania na przykładzie ekstrakcyjno – spektrofotometrycznego oznaczania jonów miedzi(II).

3. Aparatura pomiarowa :

Lampa pryzmat roztwór fotokomórka

galwanometr siatka badany fotopowielacz

wolfranowa, dyfrakcyjna fotodioda

halogenowa

4. Opracowanie wyników pomiaru :

Wykonanie oznaczenia :

1. Przygotowujemy roztwór wzorcowy poprzez odmierzenie do kolby o pojemności 100 ml 10 ml roztworu podstawowego miedzi o stężeniu 1,001 mg/ml.

2. Do sześciu kolejni ponumerowanych rozdzielaczy odmierzamy odpowiednie objętości roztworu wzorcowego zgodnie z danymi zawartymi z tabeli 1.

3. Do wszystkich rozdzielaczy wprowadzamy cytrynian sodu, EDTA, NH₃·H₂O, Na-DDTK, CCl₄

4. Zawartość rozdzielaczy wytrząsamy przez 5 minut a następnie fazę organiczną przenosimy do odpowiednio ponumerowanych suchych kolb miarowych o poj. 25 ml a ekstrakcje powtarzamy jeszcze raz.

5. Roztwory w kolbach uzupełniamy do kreski za pomocą CCl₄ a zawartość kolby mieszamy.

6. Dla roztworu nr 3 wykonujemy widmo absorpcji względem odnośnika ( roztwór nr 6 ) i na podstawie uzyskanego widma wybieramy optymalna długość fali przy której mierzymy absorpcję dla wszystkich sporządzonych roztworów.

Wyznaczona za pomocą spektrofotometru długość fali odpowiadająca maksymalnej absorbancji wynosi : λ^­ _max = 435 nm.

1. Wydaną w kolbie o poj. 50 ml próbę badaną uzupełniono wodą destylowaną do kreski. Przeprowadzono trzy krotką ekstrakcję. Fazy organiczne gromadzono w suchych kolbach miarowych. Zawartość kolb uzupełniono CCl₄ i wymieszano.

2. Następnie dokonano pomiaru absorbancji przygotowanych roztworów wzorcowych przy długości fali równej 436 nm. Jako odnośnik stosowano roztwór nr 6.

Stężenie roztworu wzorcowego Cu (II)

V _k = 100 ml

V _pr = 10 ml

C = 1,001 mg/ml

C _wz = 0,1001mg/ml

Stężenie Cu (II) w ekstraktach

V _wz = 0,05 ml

C _wz = 0,1001 mg/ml

V = 25 ml

Cu(II) = 2,002·10^-4 mg/ml

Cu(II) = 1,001·10^-3 mg /ml

Cu(II) = 2,002·10^-3 mg /ml

Cu(II) = 3,003·10^-3 mg /ml

Cu(II) = 4,004·10^-3 mg /ml

Tabela 1.

Lp.	Objętość roztworu podstawowego [ml]	Stężenie Cu(II) [mg/ml]	Aλmax
1	0,05	2,002·10^-4	0,043
2	0,250	1,001·10^-3	0,204
3	0,500	2,002·10^-3	0,393
4	0,750	3,003·10^-3	0,603
5	1,000	4,004·10^-3	0,784
6	0,0	0,0	Ślepa próba
X1	-----------------	3,449 * 10^-3	0,683

Na podstawie danych z tabeli 1 sporządzono wykres zależności absorbancji od stężenia A = f(c).

Krzywa ta ma prostoliniowy przebieg w badanym zakresie stężeń oraz nie przechodzi przez początek układu współrzędnych. Równanie krzywej kalibracyjnej obliczone komputerowo ma postać : y = 195,76x + 0,0058, z czego wynika, że molowy współczynnik absorpcji wynosi :

a = $\frac{\varepsilon}{\text{M\ }}$ dlatego ε = a · M

Równanie krzywej : y = 195,76x + 0,0058

a = 195,76 dm³/gcm³

M = 63,55 g/mol

ε = 195,76 · 63,55 = 12440,54dm³/molcm³

Molowy współczynnik absorpcji wyznacza czułość metod spektrofotometrycznych. Dla czułych metod wartość molowego współczynnika absorpcji wynosi powyżej 10 000. Otrzymana w ćwiczeniu wartość molowego współczynnika absorpcji świadczy o bardzo małej czułości metody.

Stężenie miedzi (II) obliczone za pomocą równania krzywej kalibracyjnej wynosi :

y = 195,76x + 0,0058

x=3,459 * 10^-3mg/ml

Masę miedzi (II) w ekstrakcje obliczono ze wzoru :

m _Cu = c _Cu(II) · V · W

Masa miedzi w ekstrakcie :

V = 25ml

C = 3,449 * 10^-3mg/ml

M_Cu(II) = 63,55 g/mol

W = 50/5 = 10

m _Cu(II) = 3,449 * 10^-3mg/ ml · 25 ml · 10

m _Cu(II) = 0,8622 mg

Wniosek:

Badana próbka zawierała 0,8622 mg miedzi.