Część eksperymentalna

Przygotowanie mianowanego roztworu KMnO

4

Manganian (VII) potasu nie jest substancją podstawową, ponieważ zawiera domieszki

związków manganu na innych stopniach utlenienia. Jako silny utleniacz, już w czasie
przechowywania, ulega samorzutnej reakcji rozkładu, w wyniku czego, zgodnie z równaniem
podanym poniżej, powstaje m.in. tlen i tlenek manganu (IV):

4KMnO

4

+ 2H

2

O

4MnO

2

+ 4KOH + 3O

2

Tlenek manganu (IV) jest substancją stałą i często stanowi zanieczyszczenie w

„handlowym”

manganianie

(VII)

potasu.

W

związku

z tym, w celu uzyskania mianowanego roztworu KMnO

4

, należy przygotować jego roztwór o

stężeniu przybliżonym do żądanego, a następnie dokładne stężenie ustalić miareczkując nim
roztwór substancji wzorcowej takiej jak np. kwas szczawiowy H

2

C

2

O

4

2H

2

O, szczawian sodu

Na

2

C

2

O

4

lub inne. Przygotowując na ćwiczeniach roztwór mianowany, należy zatem:



sporządzić

300

cm

3

(lub

500

cm

3

)

roztworu

o

stężeniu

około

0,020 mol dm

–3

,



odsączyć

go

od

zanieczyszczeń

stosując

lejek

Schotta

(szklany

lejek

z porowatym dnem),



oznaczyć stężenie molowe przygotowanego roztworu KMnO

4

, stosując mianowany

roztwór kwasu szczawiowego,



obliczyć stężenie KMnO

4

w oparciu o stechiometrię równania reakcji:

5C

2

O

4

2–

+ 2MnO

4

–

+ 16H

+

10CO

2

+ 2Mn

2+

+ 8H

2

O

Postępowanie analityczne:

1.

odważyć na wadze technicznej ok. 1,0 g manganianu (VII) potasu
i rozpuścić go w ok. 300 cm

3

świeżo destylowanej wody (w przypadku

przygotowywania 500 cm

3

należy odważyć ok. 1,6 g KMnO

4

), roztwór

starannie wymieszać i przechowywać w butelce z korkiem „na szlif”,

2.

roztwór manganianu (VII) przesączyć przez lejek Schotta połączony
z kolbą ssącą i pompką wodną, a następnie przelać do czystej butelki,

3.

przygotować (płucząc starannie niewielkimi porcjami wody
destylowanej) kolbę miarową na 200 lub 250 cm

3

,

4

w kolbie miarowej umieścić czysty lejek,

5.

zważyć, w naczynku wagowym, na wadze technicznej, z dokładnością

0,1g około 1,3 g krystalicznego kwasu szczawiowego H

2

C

2

O

4

2H

2

O

(lub 1,6 g gdy dysponujemy kolbą na 250 cm

3

),

6.

naczynko z kwasem delikatnie umieścić na szalce wagi analitycznej
i po ustabilizowaniu się wskazań wagi, zapisać, z dokładnością

0,0001g, wynik ważenia,

7.

zawartość naczynka (H

2

C

2

O

4

2 H

2

O) przesypać przez lejek do kolby

miarowej,

8.

puste naczynko (może zawierać niewielkie pozostałości kwasu)
postawić na szalce wagi analitycznej i po ustabilizowaniu się wskazań
wagi zapisać, z dokładnością 0,0001g, wynik ważenia,

9.

lejek, umieszczony w kolbie miarowej, starannie przepłukać wodą
destylowaną – tak aby cały H

2

C

2

O

4

2H

2

O przesypany z naczynka

znalazł się w kolbie,

10.

kolbę napełnić do 2/3 objętości wodą destylowaną i mieszając
rozpuszczać kwas,

11.

po rozpuszczeniu kwasu kolbę dopełnić do kreski wodą destylowaną
i dokładnie wymieszać jej zawartość (odwracając kolbę do góry dnem),

12.

obliczyć stężenie molowe przygotowanego roztworu kwasu

szczawiowego (patrz: przykład 1)

13.

czystą pipetę przepłukać roztworem kwasu szczawiowego,

14.

odpipetować do trzech wypłukanych wodą destylowaną kolb
stożkowych roztwór kwasu szczawiowego,

15.

do każdej kolby stożkowej zawierającej roztwór H

2

C

2

O

4

dodać po ok.

20 cm

3

10% roztworu H

2

SO

4

, odmierzonego cylindrem miarowym,

16.

kolby kolejno ogrzewać do temperatury ok. 60

o

C (doprowadzenie

roztworu

do

wrzenia

spowoduje rozkład termiczny kwasu

szczawiowego),

17.

biuretę przepłukać (trzy razy porcjami po ok. 10 cm

3

) roztworem

KMnO

4

, i napełnić ją do poziomu „zero”,

18.

kolejno miareczkować przygotowane roztwory, roztworem KMnO

4

,

do pojawienia się pierwszej trwałej różowej barwy,

UWAGA: miareczkowanie roztworów w każdej kolejnej kolbie
stożkowej należy rozpoczynać od „zera” biurety,

19.

zapisać objętości zużytego (w każdym z miareczkowań) roztworu
KMnO

4

,

20.

obliczyć stężenie molowe roztworu KMnO

4

korzystając ze

stechiometrii równania odpowiedniej reakcji chemicznej (patrz:
przykład 2).

Zadanie kontrolne: oznaczenie zawartości jonów Fe

2+

w analizowanym roztworze

Oznaczenie zawartości jonów Fe

2+

w analizowanym roztworze oparte jest na reakcji

jonów żelaza (II) z jonami manganianowymi (VII) przebiegającej zgodnie z równaniem:

5Fe

2+

+ MnO

4

–

+ 8H

+

5Fe

3+

+ Mn

2+

+ 4H

2

O

Postępowanie analityczne:

1.

do otrzymanego w kolbie miarowej roztworu zadania kontrolnego
(roztwór soli żelaza (II)

dodać ok. 50 cm

3

10% kwasu siarkowego

(odmierzonego cylindrem miarowym) oraz dopełnić wodą destylowaną
„do kreski”, a następnie roztwór ten dokładnie wymieszać,

2.

czystą pipetę przepłukać roztworem zadania kontrolnego,

3.

odpipetować do trzech przepłukanych wodą destylowaną kolb
stożkowych roztwór zawierający jony Fe

2+

,

4.

biuretę przepłukać (trzy razy porcjami po ok. 10 cm

3

) roztworem

KMnO

4

, i napełnić ją do poziomu „zero”,

5.

kolejno miareczkować roztwory przygotowane w kolbach stożkowych,
roztworem KMnO

4

, do pojawienia się pierwszej trwałej różowej

barwy,

UWAGA: miareczkowanie roztworów w każdej kolejnej kolbie
stożkowej należy rozpoczynać od „zera” biurety,

7.

zapisać objętości zużytego (w każdym z miareczkowań) roztworu
KMnO

4

,

8.

obliczyć stężenie molowe roztworu soli żelaza (II) oraz masę jonów
Fe

2+

w kolbie miarowej (patrz: przykład 3).

Uzyskane wyniki należy przedstawić w formie sprawozdania wykonanego według podanego
wzoru.

Sprawozdanie z wykonania zadania kontrolnego

Manganometryczne oznaczenie zawartości jonów żelaza (II) w wydanym

zadaniu kontrolnym

Przygotowanie mianowanego roztworu kwasu szczawiowego.

waga analityczna:

masa naczynka wagowego
z H

2

C

2

O

4

·2H

2

O:

g

masa pustego naczynka wagowego:

g

masa H

2

C

2

O

4

·2H

2

O:

g

objętość kolby miarowej:

cm

3

Obliczenia:
Masa molowa: H

2

C

2

O

4

·2H

2

O – 126,06 g·mol

–1

.

Stężenie molowe roztworu H

2

C

2

O

4

·2H

2

O:

Stężenie molowe roztworu H

2

C

2

O

4

·2H

2

O:

mol·dm

3

Mianowanie roztworu KMnO

4

.

objętość miareczkowanego roztworu C

2

O

4

2–

(pipeta):

cm

3

objętość zużytego roztworu KMnO

4

(biureta):

v

1

cm

3

v

2

cm

3

v

3

cm

3

średnia objętość:

v

śr

cm

3

Obliczenia:
Stężenie molowe roztworu KMnO

4

:

Stężenie molowe roztworu KMnO

4

mol·dm

3

Oznaczenie Fe

2+

.

objętość miareczkowanego roztworu Fe

2+

(pipeta):

cm

3

objętość zużytego roztworu KMnO

4

(biureta):

v

1

cm

3

v

2

cm

3

v

3

cm

3

średnia objętość:

v

śr

cm

3

objętość roztworu zawierającego jony Fe

2+

(kolba):

cm

3

Obliczenia:
Masa molowa: Fe – 55,85 g·mol

1

Stężenie molowe roztworu Fe

2+

:

Masa Fe

2+

w kolbie miarowej:

Wynik:

W wydanym zadaniu kontrolnym znajdowało się _______ g jonów Fe

2+

.

Data:

Podpis wykonującego analizę:

Zaliczenie: