3. Dializa Dyfuzyjna

Rozdział kwasów i soli

Celem

ćwiczenia jest zbadanie efektywności rozdziału kwasów i soli na przykładzie

odpadowego kwasu solnego z ocynkowni ogniowej. kwas ten zawiera jeszcze dużą ilość

wolnego HCl (ok. 2,6-3 mol/l), 80-100 g/l Fe(II) praz 1-5 g/l Zn(II). Oddzielenie kwasu

solnego poprzez membranę anionowymienną następuje łącznie z cynkiem (chlorokompleksy

Zn Cl

3

-

) i umożliwia bezpieczną utylizację pozostałego chlorku żelaza(II).

1. Opis aparatury

1. Moduł membranowy płaski (Osmonics):

- membrana anionwymienna FumaTech FAD

- komora nadawy:

10 cm

3

- komora dializatu:

2 cm

3

- grubość membrany:

0,11 mm

- powierzchnia efektywna:

150 cm

2

2. Pompa perystaltyczna.

3. Konduktometr z naczynkiem przepływowym sprzężony z komputerem.

2. Opis procesu

Proces polega na selektywnym transporcie kwasów przez membranę anionowymienną,

przy czym sole są zatrzymywane na zasadzie tzw. wykluczenia Donnana. W układzie np.

HCl ─ FeCl

2

membrana anionowymienna jest obsadzona jonami Cl- i dostatecznie silnie

uwodniona (ok. 50%). Jeśli z drugiej strony membrany umieścimy czystą wodę lub roztwór

mniej kwaśny, to po obu stronach membrany powstaną jony wynikające z dysocjacji wody

(potencjał transmembranowy). Po stronie roztworu mniej stężonego uwalniać się będą jony

H+ i Cl- z matrycy membranowej, a po stronie bardziej stężonej jony OH- będą wymieniane

na Cl-, aby zapewnić elektroobojętność matrycy membranowej. W efekcie obserwuje się

transport kwasu poprzez membranę. Sole obojętne nie wykazują tego mechanizmu i będą

zatrzymywane prawie całkowicie.

Mo

du

ł

m

embr

anow

y

Kondu

ktometr

Zbiornik
dialiazatu

Zbiornik
nadawy

Pompa

3. Przebieg ćwiczenia

Układ dializatora napełnić wodą dejonizowana i usunąć powietrze przepuszczając

wodę z szybkością 20 ml/min przez okres 15-20 minut, aż do ustalenia stałej wartości

przewodnictwa po stronie dializatu. Objętość robocza dializatora po stronie nadawy i dializatu

wynosi odpowiednio 50 i 30 ml, objętość przewodów doprowadzających wynosi

każdorazowo 8 ml.

Do

badań pobrać 250 ml roztworu zasilającego, z czego 70 ml zużyć do wypchnięcia

wody z układu, po czym zamknąć obieg przepływu. Dializat stanowi woda dejonizowana w

ilości 100 ml, plus objętość komory dializatora i wężyków doprowadzających (w sumie 138

ml), pompowana z szybkością 20 ml/min w obiegu zamkniętym. Z dializatu pobiera c próbki

do pomiarów analitycznych w ilości 1,5 ml oraz mierzyć przewodnictwo elektrolityczne w

podanych przez prowadzącego czasach. Po zakończeniu procesu oznaczyć objętość roztworu

dializatu i nadawy w celu określenia wielkości przepływu osmotycznego wody. W próbkach

dializatu oznaczyć zawartość kwasów i chlorokompleksów.

Oznaczanie zawartości kwasu i chlorokompleksów

Próbkę dializatu w ilości 0,1 – 1 ml rozcieńczyć wodą dejonizowaną i miareczkować

0,1 N NaOH przy użyciu titratora 686f. Metrohm. To samo przeprowadzić dla próbki 50

μl

roztworu zasilającego.

4. Opracowanie wyników

1. Wykonać wykresy: przewodnictwo, kwasowości i stężenie żelaza w dializacie

względem czasu.

2. Obliczyć strumień dializowanego kwasu z zależności:

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

Δ

Δ

=

A

V

t

C

F

D

gdzie:

F- strumień przepływu substancji dializowanej, [mol/m

2

h]

t

C

Δ

Δ

- gradient stężenia odczytany z początkowego nachylenia krzywej, [mol/h]

V

d

– objętość dializatu, [l]

A – powierzchnia membrany, (A=150·10

4

m

2

)

3. Obliczyć strumień przepływu osmotycznego wody w kierunku od dializatu do

nadawy.

5. Wymagane zagadnienia

1. Dializa klasyczna, dyfuzyjna i Donnana (podstawy procesu, transport przez

membrany, stosowane membrany, zastosowanie).

2. Wykluczenie Donanna.

3. Prawa dyfuzji Ficka.

6. Literatura

1. Bodzek M., Bohdzelewicz J., Konieczny K., Techniki Membranowe w Ochronie

Środowiska, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 1997.

2.

Chemia fizyczna