1
AKADEMIA MORSKA W SZCZECINIE
WYDZIAŁ INŻYNIERYJNO – EKONOMICZNY TRANSPORTU
Instytut Inżynierii Transportu
Zakład Techniki Transportu
INSTRUKCJA
Wprowadzenie do badań materiałowych
MATERIAŁOZNAWSTWO I NAUKA O MATERIAŁACH
LABORATORIUM
Opracował:
dr inż. Jarosław Chmiel
Zatwierdził:
dr inż. Jarosław Chmiel
Obowiązuje od: wrzesień 2012
2
3
4
Wprowadzenie
Procesy technologiczne mogą w różny sposób oddziaływać na obrabiany materiał.
W celu określenia czy zmiany wprowadzone przez proces mają właściwy charakter
i odpowiednie nasilenie, wykonuje się różnego typu badania materiału. Badania te mogą
polegać albo na bezpośrednim zbadaniu określonych właściwości materiału albo też na
zbadaniu struktury materiału i na jej podstawie wnioskowaniu o wpływie określonego
procesu na właściwości materiału.
Pojęcie „właściwości materiału” jest bardzo szerokie. Mieszczą się w nim zarówno
podstawowe dla projektanta konstrukcji :
•
właściwości mechaniczne w warunkach obciążeń statycznych i dynamicznych,
•
parametry materiału związane z jego odpornością na pękanie,
•
twardość,
•
właściwości magnetyczne,
•
przewodnictwo elektryczne i cieplne
jak i szereg innych wielkości fizycznych oraz parametrów jakościowych określających
przydatność do zastosowania w określonych warunkach.
Pojęcie „struktury materiału” jest również pojęciem bardzo ogólnym. Ze względu na
poziom obserwacyjny można mówić o
•
strukturze jądra atomowego,
•
strukturze atomu,
•
strukturze podstawowego zbioru atomów np. cząsteczki lub komórki elementarnej
kryształu,
•
strukturze zgrupowania cząsteczek lub strukturze ziarna,
•
mikrostrukturze materiału,
•
makrostrukturze (budowie makroskopowej).
Z punktu widzenia wpływu procesów technologicznych na strukturę oraz możliwości
aparaturowych większości laboratoriów, szczególne znaczenie mają obserwacje budowy
makroskopowej oraz obserwacje mikrostruktury metodami mikroskopii świetlnej. Będą to
zatem również podstawowe metody badawcze podczas ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu
„Materiałoznawstwo” .
5
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami wybranych metod badań struktury
i właściwości materiałów, stosowanych jako narzędzia badawcze w trakcie ćwiczeń
laboratoryjnych z przedmiotów „Materiałoznawstwo””. Badania makroskopowe są, ze
względu na ich znaczenie dla każdego użytkownika, tematem odrębnego ćwiczenia.
Pomiary twardości metali
Twardość jest właściwością trudną do jednoznacznego zdefiniowania. Stosunkowo
najbliższe wydaje się jej określenie jako miary odporności materiału na działanie
skupionych nacisków powierzchniowych. W przypadku niektórych metod pomiaru, istnieje
wyraźny związek pomiędzy liczbą określającą twardość i innymi właściwościami
mechanicznymi np. wytrzymałością doraźną. Liczne metody pomiaru twardości można
sklasyfikować w kilku grupach:
•
metody porównawcze (np. próba zarysowania) – met. Mohsa,
•
metody statyczne – Brinella, Vickersa, Rockwella, Knoopa;
•
metody dynamiczne – Baumanna,
•
metody odskokowe – Shore’a,
•
metody specjalne.
Stosunkowo największe znaczenie w praktyce przemysłowej znalazły metody statyczne.
W ramach pracy własnej należy zapoznać się z normami dotyczącymi powyższych metod,
zasadami przeliczania twardości pomiędzy różnymi skalami oraz utrwalić przybliżone
wartości różnych grup materiałów.
Badania mikrostruktury materiałów
Pod pojęciem mikrostruktury materiału rozumieć należy te szczegóły jego budowy,
które są możliwe do zaobserwowania metodami mikroskopii świetlnej. Należą do nich:
•
rodzaj ziaren w materiale,
•
kształt ziaren,
•
wielkość ziaren,
•
rozmieszczenie ziaren,
•
mikroskopowe wady wewnętrzne.
6
Ze względu na to, że badane materiały są z zasady ośrodkami nieprzeźroczystymi,
badania mikrostruktury materiałów prowadzi się w świetle odbitym. Podstawowym
sposobem oświetlania preparatu jest doprowadzanie światła przez obiektyw mikroskopu
tak, że pada ono prostopadle na powierzchnię badanego materiału. Obiekty o małym
reliefie odbijają wówczas światło z powrotem do obiektywu i są widoczne jako jasne.
Obiekty o dużym reliefie rozpraszają padające światło i są widoczne jako ciemne. Jest to
tzw. badanie w jasnym polu. Inne metody badawcze to tzw. pole ciemne, oświetlenie
skośne, badania w świetle spolaryzowanym, kontrast różniczkowy i kontrast
interferencyjny.
Większość mikroskopów do badań metaloznawczych budowana jest w tzw. układzie
odwróconym tj. stolik przedmiotowy znajduje się ponad skierowanym ku górze
obiektywem (rys.1). Układ taki ułatwia zachowanie niezbędnego – prostopadłego położenia
próbki do osi optycznej obiektywu. Istotne różnice pomiędzy znanymi studentom
mikroskopami biologicznymi a mikroskopami metaloznawczymi to:
•
inna konstrukcja obiektywów – obiektywy do badań metaloznawczych pracują bez
szkiełek nakrywkowych,
•
obecność w torze optycznym pryzmatu lub zwierciadła półprzepuszczalnego
wprowadzającego światło do obiektywu; ponieważ światło dwukrotnie przechodzi przez
ten element – całkowite straty światła w mikroskopach metaloznawczych sięgają 80%;
•
znacznie silniejsze źródła światła mikroskopów metaloznawczych.
O jakości obrazu mikroskopowego decyduje używany obiektyw. Najważniejszym jego
parametrem jest tzw. apertura numeryczna A. Jako powiększenie użyteczne przyjmuje się
wielkość
1000*A.
Typowe
powiększenia
układów
mikroskopowych
tworzą
znormalizowany ciąg. Powiększenie całkowite mikroskopu jest iloczynem powiększeń
wszystkich elementów układu optycznego mikroskopu. W trakcie ćwiczeń laboratoryjnych,
obserwacje najczęściej będą prowadzone przy powiększeniach 100x i 500x.
Rys. 1. Ogólny schemat mikroskopu metalograficznego w układzie odwróconym
W trakcie bieżącego ćwiczenia, pod nadzorem prowadz
z budową i obsługą mikroskopu metaloznawczego typu
Zakładów Optycznych (rys.2).
10.
Pokrętło ogniskowania zgrubnego
11.
Pokrętło ogniskowania dokładnego
12.
Oświetlacz
13.
Włącznik zasilacza
14.
Suwak regulacji napięcia zasilania
7
Rys. 1. Ogólny schemat mikroskopu metalograficznego w układzie odwróconym
ć
wiczenia, pod nadzorem prowadzącego należ
mikroskopu metaloznawczego typu MET-3 produkcji Polskich
Zakładów Optycznych (rys.2).
Rys. 2. Mikroskop
metaloznawczy MET
1.
Korpus mikroskopu
2.
Pokrętło przysłony aperturowej
3.
Pokrętło przysłony polowej
4.
Głowica rewolwer. z
obiektywami
5.
Tubus z okularem
6.
Stolik przedmiotowy
7.
Próbka
8.
Docisk próbki
9.
Dźwignia przesuwu stolika
tło ogniskowania zgrubnego
tło ogniskowania dokładnego
cia zasilania
Rys. 1. Ogólny schemat mikroskopu metalograficznego w układzie odwróconym
cego należy zapoznać się
3 produkcji Polskich
Rys. 2. Mikroskop
metaloznawczy MET-3
Korpus mikroskopu
tło przysłony aperturowej
tło przysłony polowej
Głowica rewolwer. z
Tubus z okularem
Stolik przedmiotowy
ocisk próbki
wignia przesuwu stolika
8
W trakcie obserwacji należy szczególnie pamiętać o tym, by :
•
Nie dotykać palcami ani żadnymi przedmiotami polerowanej powierzchni próbki,
•
Włączać i wyłączać zasilacz tylko przy suwaku 14 przesuniętym do pozycji „0”,
•
Przesuwać stolik przedmiotowy wyłącznie przy pomocy dźwigni 9.
Metodyka przygotowania próbek do badań metaloznawczych
Ogólną zasadą obowiązującą podczas przygotowywania próbek do badań
metaloznawczych jest unikanie wprowadzania zmian i zniekształceń struktury podczas
wykonywania próbki. Pobranie próbki pierwotnej powinno zatem winno odbywać się
poprzez jej odłamanie, odcięcie lub odwiercenie przy ścisłej kontroli temperatury
pobieranej próbki. Niedopuszczalne jest np. stosowanie wycinania próbki palnikami
acetylenowo – tlenowymi. Najwłaściwszym narzędziem do wycinania próbek są piły
i przecinarki z tarczami diamentowymi o regulowanej prędkości obrotowej i intensywnym
chłodzeniu.
Jeśli próbki są stosunkowo małe (poniżej 20 x 20 mm), dla ułatwienia szlifowania
i polerowania, poddaje się je inkludowaniu tj. zatapia się je w żywicach syntetycznych
akrylowych, epoksydowych lub fenolowych.
Wyciętą i zainkludowaną próbkę poddaje się szlifowaniu na papierach ściernych
wodoodpornych. Czynność ta wykonywana jest najczęściej na szlifierkach talerzowych.
Przed użyciem arkusze papiery należy moczyć w wodzie przez min. 1 godzinę. Stosowane
ziarnistości papierów wynoszą od 150 do 1200 (oznaczenia handlowe). Szlifowanie na
papierze o kolejnej drobniejszej ziarnistości prowadzi się w kierunku prostopadłym do
poprzedniego szlifowania, aż do zaniku rys po poprzednim papierze. Nie należy przy tym
wywierać zbyt dużego nacisku na próbkę.
Próbki szlifowane na papierze nr 600 mają wystarczającą jakość powierzchni do
prowadzenia obserwacji makroskopowych. Próbki przeznaczone do obserwacji
mikroskopowych poddaje się polerowaniu. Najczęściej stosowaną metodą jest polerowanie
mechaniczne przy użyciu past diamentowych o ziarnistości od 3 do 0,25
µ
m zwilżanych
9
mieszaniną olejów syntetycznych i alkoholi lub przy użyciu wodnej zawiesiny Al
2
O
3
o ziarnistości do 0,05
µ
m. Sposób wykonania i zasady polerowania są identyczne jak
w przypadku szlifowania. W przypadku wykonywania dużych serii próbek ze zbliżonych
materiałów dobre wyniki daje polerowanie elektrochemiczne.
Zarówno próbki do badań makro- jak i mikroskopowych można poddawać
trawieniu. Najczęściej stosowane odczynniki od trawienia makroskopowego są to
stosunkowo stężone roztwory kwasów głownie siarkowego i solnego, oraz roztwory
związków utleniających.
Do trawienia mikroskopowego najczęściej stosowane są rozcieńczone roztwory kwasów
i związków utleniających np.:
•
2 - 5% kwasu azotowego w alkoholu etylowym – do stopów żelaza,
•
0,5 – 2% kwasu fluorowodorowego w wodzie – do stopów aluminium;
•
10 % chlorku żelazowego w wodzie – do stopów miedzi.
Szczegółowe zasady doboru odczynników trawiących określone są w normach
i specjalistycznej literaturze.
Kontrast poszczególnych obiektów po trawieniu jest wynikiem:
•
mniejszej odporności granic ziaren na działanie odczynnika trawiącego;
•
odmiennej orientacji ziaren i przez to różnej ich odporności na działanie odczynnika;
•
różnej odporności różnych rodzajów ziaren na działanie odczynnika;
•
różnej grubości warstw nierozpuszczalnych produktów trawienia na poszczególnych
ziarnach (mogą powstawać barwy interferencyjne)
Wszystkie czynniki tworzące kontrast mogą występować równocześnie, tworząc złożone
obrazy w polu widzenia mikroskopu.
10
Literatura pomocnicza
1.
Dobrzański L.A., Nowosielski R. „Metody badań metali i stopów – Badania właściwości
fizycznych” WNT Warszawa 1987
2.
Dobrzański L.A., Hajduczek E.: „Metody badań metali i stopów – Mikroskopia świetlna i
elektronowa.” WNT Warszawa 1987
Wiadomości wymagane do zaliczenia
1.
Podstawy pomiarów twardości metali
2.
Budowa mikroskopu i zasady powstawania kontrastu w mikroskopie metaloznawczym
przy obserwacji w polu jasnym
3.
Metodyka przygotowania próbek mikroskopowych.
Zaliczenie materiału odbywa się na ćwiczeniu „Badania makroskopowe”