1

AKADEMIA MORSKA W SZCZECINIE

WYDZIAŁ INŻYNIERYJNO – EKONOMICZNY TRANSPORTU

Instytut Inżynierii Transportu

Zakład Techniki Transportu

INSTRUKCJA

Wprowadzenie do badań materiałowych

MATERIAŁOZNAWSTWO I NAUKA O MATERIAŁACH

LABORATORIUM

Opracował:

dr inż. Jarosław Chmiel

Zatwierdził:

dr inż. Jarosław Chmiel

Obowiązuje od: wrzesień 2012

2

3

4

Wprowadzenie

Procesy technologiczne mogą w różny sposób oddziaływać na obrabiany materiał.

W celu określenia czy zmiany wprowadzone przez proces mają właściwy charakter

i odpowiednie nasilenie, wykonuje się różnego typu badania materiału. Badania te mogą

polegać albo na bezpośrednim zbadaniu określonych właściwości materiału albo też na

zbadaniu struktury materiału i na jej podstawie wnioskowaniu o wpływie określonego

procesu na właściwości materiału.

Pojęcie „właściwości materiału” jest bardzo szerokie. Mieszczą się w nim zarówno

podstawowe dla projektanta konstrukcji :

•

właściwości mechaniczne w warunkach obciążeń statycznych i dynamicznych,

•

parametry materiału związane z jego odpornością na pękanie,

•

twardość,

•

właściwości magnetyczne,

•

przewodnictwo elektryczne i cieplne

jak i szereg innych wielkości fizycznych oraz parametrów jakościowych określających

przydatność do zastosowania w określonych warunkach.

Pojęcie „struktury materiału” jest również pojęciem bardzo ogólnym. Ze względu na

poziom obserwacyjny można mówić o

•

strukturze jądra atomowego,

•

strukturze atomu,

•

strukturze podstawowego zbioru atomów np. cząsteczki lub komórki elementarnej

kryształu,

•

strukturze zgrupowania cząsteczek lub strukturze ziarna,

•

mikrostrukturze materiału,

•

makrostrukturze (budowie makroskopowej).

Z punktu widzenia wpływu procesów technologicznych na strukturę oraz możliwości

aparaturowych większości laboratoriów, szczególne znaczenie mają obserwacje budowy

makroskopowej oraz obserwacje mikrostruktury metodami mikroskopii świetlnej. Będą to

zatem również podstawowe metody badawcze podczas ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu

„Materiałoznawstwo” .

5

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami wybranych metod badań struktury

i właściwości materiałów, stosowanych jako narzędzia badawcze w trakcie ćwiczeń

laboratoryjnych z przedmiotów „Materiałoznawstwo””. Badania makroskopowe są, ze

względu na ich znaczenie dla każdego użytkownika, tematem odrębnego ćwiczenia.

Pomiary twardości metali

Twardość jest właściwością trudną do jednoznacznego zdefiniowania. Stosunkowo

najbliższe wydaje się jej określenie jako miary odporności materiału na działanie

skupionych nacisków powierzchniowych. W przypadku niektórych metod pomiaru, istnieje

wyraźny związek pomiędzy liczbą określającą twardość i innymi właściwościami

mechanicznymi np. wytrzymałością doraźną. Liczne metody pomiaru twardości można

sklasyfikować w kilku grupach:

•

metody porównawcze (np. próba zarysowania) – met. Mohsa,

•

metody statyczne – Brinella, Vickersa, Rockwella, Knoopa;

•

metody dynamiczne – Baumanna,

•

metody odskokowe – Shore’a,

•

metody specjalne.

Stosunkowo największe znaczenie w praktyce przemysłowej znalazły metody statyczne.

W ramach pracy własnej należy zapoznać się z normami dotyczącymi powyższych metod,

zasadami przeliczania twardości pomiędzy różnymi skalami oraz utrwalić przybliżone

wartości różnych grup materiałów.

Badania mikrostruktury materiałów

Pod pojęciem mikrostruktury materiału rozumieć należy te szczegóły jego budowy,

które są możliwe do zaobserwowania metodami mikroskopii świetlnej. Należą do nich:

•

rodzaj ziaren w materiale,

•

kształt ziaren,

•

wielkość ziaren,

•

rozmieszczenie ziaren,

•

mikroskopowe wady wewnętrzne.

6

Ze względu na to, że badane materiały są z zasady ośrodkami nieprzeźroczystymi,

badania mikrostruktury materiałów prowadzi się w świetle odbitym. Podstawowym

sposobem oświetlania preparatu jest doprowadzanie światła przez obiektyw mikroskopu

tak, że pada ono prostopadle na powierzchnię badanego materiału. Obiekty o małym

reliefie odbijają wówczas światło z powrotem do obiektywu i są widoczne jako jasne.

Obiekty o dużym reliefie rozpraszają padające światło i są widoczne jako ciemne. Jest to

tzw. badanie w jasnym polu. Inne metody badawcze to tzw. pole ciemne, oświetlenie

skośne, badania w świetle spolaryzowanym, kontrast różniczkowy i kontrast

interferencyjny.

Większość mikroskopów do badań metaloznawczych budowana jest w tzw. układzie

odwróconym tj. stolik przedmiotowy znajduje się ponad skierowanym ku górze

obiektywem (rys.1). Układ taki ułatwia zachowanie niezbędnego – prostopadłego położenia

próbki do osi optycznej obiektywu. Istotne różnice pomiędzy znanymi studentom

mikroskopami biologicznymi a mikroskopami metaloznawczymi to:

•

inna konstrukcja obiektywów – obiektywy do badań metaloznawczych pracują bez

szkiełek nakrywkowych,

•

obecność w torze optycznym pryzmatu lub zwierciadła półprzepuszczalnego

wprowadzającego światło do obiektywu; ponieważ światło dwukrotnie przechodzi przez

ten element – całkowite straty światła w mikroskopach metaloznawczych sięgają 80%;

•

znacznie silniejsze źródła światła mikroskopów metaloznawczych.

O jakości obrazu mikroskopowego decyduje używany obiektyw. Najważniejszym jego

parametrem jest tzw. apertura numeryczna A. Jako powiększenie użyteczne przyjmuje się

wielkość

1000*A.

Typowe

powiększenia

układów

mikroskopowych

tworzą

znormalizowany ciąg. Powiększenie całkowite mikroskopu jest iloczynem powiększeń

wszystkich elementów układu optycznego mikroskopu. W trakcie ćwiczeń laboratoryjnych,

obserwacje najczęściej będą prowadzone przy powiększeniach 100x i 500x.

Rys. 1. Ogólny schemat mikroskopu metalograficznego w układzie odwróconym

W trakcie bieżącego ćwiczenia, pod nadzorem prowadz

z budową i obsługą mikroskopu metaloznawczego typu

Zakładów Optycznych (rys.2).

10.

Pokrętło ogniskowania zgrubnego

11.

Pokrętło ogniskowania dokładnego

12.

Oświetlacz

13.

Włącznik zasilacza

14.

Suwak regulacji napięcia zasilania

7

Rys. 1. Ogólny schemat mikroskopu metalograficznego w układzie odwróconym

ć

wiczenia, pod nadzorem prowadzącego należ

mikroskopu metaloznawczego typu MET-3 produkcji Polskich

Zakładów Optycznych (rys.2).

Rys. 2. Mikroskop

metaloznawczy MET

1.

Korpus mikroskopu

2.

Pokrętło przysłony aperturowej

3.

Pokrętło przysłony polowej

4.

Głowica rewolwer. z

obiektywami

5.

Tubus z okularem

6.

Stolik przedmiotowy

7.

Próbka

8.

Docisk próbki

9.

Dźwignia przesuwu stolika

tło ogniskowania zgrubnego

tło ogniskowania dokładnego

cia zasilania

Rys. 1. Ogólny schemat mikroskopu metalograficznego w układzie odwróconym

cego należy zapoznać się

3 produkcji Polskich

Rys. 2. Mikroskop

metaloznawczy MET-3

Korpus mikroskopu

tło przysłony aperturowej

tło przysłony polowej

Głowica rewolwer. z

Tubus z okularem

Stolik przedmiotowy

ocisk próbki

wignia przesuwu stolika

8

W trakcie obserwacji należy szczególnie pamiętać o tym, by :

•

Nie dotykać palcami ani żadnymi przedmiotami polerowanej powierzchni próbki,

•

Włączać i wyłączać zasilacz tylko przy suwaku 14 przesuniętym do pozycji „0”,

•

Przesuwać stolik przedmiotowy wyłącznie przy pomocy dźwigni 9.

Metodyka przygotowania próbek do badań metaloznawczych

Ogólną zasadą obowiązującą podczas przygotowywania próbek do badań

metaloznawczych jest unikanie wprowadzania zmian i zniekształceń struktury podczas

wykonywania próbki. Pobranie próbki pierwotnej powinno zatem winno odbywać się

poprzez jej odłamanie, odcięcie lub odwiercenie przy ścisłej kontroli temperatury

pobieranej próbki. Niedopuszczalne jest np. stosowanie wycinania próbki palnikami

acetylenowo – tlenowymi. Najwłaściwszym narzędziem do wycinania próbek są piły

i przecinarki z tarczami diamentowymi o regulowanej prędkości obrotowej i intensywnym

chłodzeniu.

Jeśli próbki są stosunkowo małe (poniżej 20 x 20 mm), dla ułatwienia szlifowania

i polerowania, poddaje się je inkludowaniu tj. zatapia się je w żywicach syntetycznych

akrylowych, epoksydowych lub fenolowych.

Wyciętą i zainkludowaną próbkę poddaje się szlifowaniu na papierach ściernych

wodoodpornych. Czynność ta wykonywana jest najczęściej na szlifierkach talerzowych.

Przed użyciem arkusze papiery należy moczyć w wodzie przez min. 1 godzinę. Stosowane

ziarnistości papierów wynoszą od 150 do 1200 (oznaczenia handlowe). Szlifowanie na

papierze o kolejnej drobniejszej ziarnistości prowadzi się w kierunku prostopadłym do

poprzedniego szlifowania, aż do zaniku rys po poprzednim papierze. Nie należy przy tym

wywierać zbyt dużego nacisku na próbkę.

Próbki szlifowane na papierze nr 600 mają wystarczającą jakość powierzchni do

prowadzenia obserwacji makroskopowych. Próbki przeznaczone do obserwacji

mikroskopowych poddaje się polerowaniu. Najczęściej stosowaną metodą jest polerowanie

mechaniczne przy użyciu past diamentowych o ziarnistości od 3 do 0,25

µ

m zwilżanych

9

mieszaniną olejów syntetycznych i alkoholi lub przy użyciu wodnej zawiesiny Al

2

O

3

o ziarnistości do 0,05

µ

m. Sposób wykonania i zasady polerowania są identyczne jak

w przypadku szlifowania. W przypadku wykonywania dużych serii próbek ze zbliżonych

materiałów dobre wyniki daje polerowanie elektrochemiczne.

Zarówno próbki do badań makro- jak i mikroskopowych można poddawać

trawieniu. Najczęściej stosowane odczynniki od trawienia makroskopowego są to

stosunkowo stężone roztwory kwasów głownie siarkowego i solnego, oraz roztwory

związków utleniających.

Do trawienia mikroskopowego najczęściej stosowane są rozcieńczone roztwory kwasów

i związków utleniających np.:

•

2 - 5% kwasu azotowego w alkoholu etylowym – do stopów żelaza,

•

0,5 – 2% kwasu fluorowodorowego w wodzie – do stopów aluminium;

•

10 % chlorku żelazowego w wodzie – do stopów miedzi.

Szczegółowe zasady doboru odczynników trawiących określone są w normach

i specjalistycznej literaturze.

Kontrast poszczególnych obiektów po trawieniu jest wynikiem:

•

mniejszej odporności granic ziaren na działanie odczynnika trawiącego;

•

odmiennej orientacji ziaren i przez to różnej ich odporności na działanie odczynnika;

•

różnej odporności różnych rodzajów ziaren na działanie odczynnika;

•

różnej grubości warstw nierozpuszczalnych produktów trawienia na poszczególnych

ziarnach (mogą powstawać barwy interferencyjne)

Wszystkie czynniki tworzące kontrast mogą występować równocześnie, tworząc złożone

obrazy w polu widzenia mikroskopu.

10

Literatura pomocnicza

1.

Dobrzański L.A., Nowosielski R. „Metody badań metali i stopów – Badania właściwości

fizycznych” WNT Warszawa 1987

2.

Dobrzański L.A., Hajduczek E.: „Metody badań metali i stopów – Mikroskopia świetlna i

elektronowa.” WNT Warszawa 1987

Wiadomości wymagane do zaliczenia

1.

Podstawy pomiarów twardości metali

2.

Budowa mikroskopu i zasady powstawania kontrastu w mikroskopie metaloznawczym

przy obserwacji w polu jasnym

3.

Metodyka przygotowania próbek mikroskopowych.

Zaliczenie materiału odbywa się na ćwiczeniu „Badania makroskopowe”