1

1

Edukacja Techniczno-Informatyczna

Mechanika i Budowa Maszyn

Semestr 8

MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA

Wykład 4

Mikroanaliza rentgenowska w SEM i TEM

Literatura:
L.A. Dobrzański, E. Hajduczek: „Metody badań metali i stopów”
Mikroskopia świetlna i elektronowa, WNT, Warszawa, 1987

A.Barbacki: „Mikroskopia elektronowa”, Wyd. Pol. Poznańskiej, Poznań, 2003

2

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Podział mikroskopów elektronowych ze względu na budowę i zastosowanie:

Skaningowy mikroskop

elektronowy (SEM)

Mikroskop oddziaływań (sił)

międzyatomowych (AFM)

Transmisyjny mikroskop

elektronowy (TEM)

Skaningowy mikroskop

tunelowy (STM)

3

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

MIKROANALIZA RENTGENOWSKA

To nie są badania na dyfraktometrze rentgenowskim!

Nie jest to analiza fazowa !

Jest to badanie składu chemicznego badanego

materiału z wykorzystaniem wtórnego

promieniowania rentgenowskiego

powstającego w wyniku oddziaływania

elektronów wiązki z elektronami badanego

materiału

4

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Zależnie od sposobu detekcji promieniowania rentge-

nowskiego rozróżnia się dwa rodzaje spektrometrów:

EDS -

spektrometr mierzący energię promieniowania

rentgenowskiego (z angielskiego energy dispersive

spectrometry - w skrócie EDS lub energy dispersive

X-ray analysis - w skrócie EDX)

WDS-

spektrometr mierzący długość fal

promieniowania rentgenowskiego (z angielskiego

wavelength dispersive spectrometry)

5

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Badania składu chemicznego poprzez mikroanalizę

rentgenowską zaliczamy do metod nieniszczących

(próbka przed analizą nie różni się od próbki po

analizie).

Minimalna wykrywalność wynosi zwykle poniżej 0,1%

wag. przy precyzji w zakresie 1-5% analizowanego

stężenia. Względny błąd pomiaru po zastosowaniu

korekcji wynosi około 2% oznaczanego stężenia.

6

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Ilustracja emisji charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego atomu

7

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Detektor promieniowania
rentgenowskiego
(EDS)

8

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

9

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Zasada działania detektora Si(Li)

(FET - Field Effect Transistor – tranzystor polowy )

10

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Przekrój poprzeczny typowego kryształu - detektor Si(Li)

11

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

12

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Głowica detektora EDS
z uchwytem preparatowym

Spektrum EDS

13

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Działanie detektora EDX

14

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Spektrum EDX

15

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Detektor
WDS

16

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Detektor energii utraconych elektronów EELS

17

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Spektrum EELS

18

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006

Efekty oddziaływania elektronów z ciałem stałym

19

MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006