Tworzywa polimerowe - laboratorium

Małgorzata Gazińska

I

DENTYFIKACJA POLIMERÓW



Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się podstawowymi metodami identyfikacji tworzyw

sztucznych oraz przeprowadzenie testów identyfikujących próbki polimerów dostarczonych
przez prowadzącego w oparciu o metody dostępne w laboratorium.



Wykonanie ćwiczenia

Dla próbek poliamidu 6, polietylenu, poli(chlorku winylu), polistyrenu i poli(metakrylanu

metylu) należy przeprowadzić obserwacje zachowania się podczas ogrzewania w rurce szkla-
nej bez swobodnego dostępu powietrza, podczas kontaktu z otwartym płomieniem palnika
oraz wykonać próby charakterystyczne na azot, chlorowce i metakrylany. W sprawozdaniu z
ćwiczenia należy umieścić obserwacje z przebiegu wszystkich analiz.

1. PRAŻENIE W RURCE SZKLANEJ

Do zatopionej z jednej strony rurki szklanej (o średnicy wewnętrznej 4-5 mm, zewnętrznej

6 mm i długości ok. 6 cm) wprowadzić rozdrobnione tworzywo w takiej ilości, aby zajęło w
rurce wysokość 1-2 cm. Rurkę ujętą pęsetą lub szczypcami wprowadzić do płomienia palnika
gazowego i obserwować zachowanie się próbki. Ogrzewanie próbki przeprowadzić stopnio-
wo, powoli. Nie należy trzymać rurki z próbką bez przerwy w silnym płomieniu palnika, lecz
stosować płomień łagodny, lub co jakiś czas wyjmować rurkę z płomienia i obserwować za-
chodzące zjawiska.

Mogą wystąpić następujące przypadki:

 próbka topi się,
 próbka rozkłada się,
 próbka topi się, a następnie rozkłada,
 próbka ciemnieje, rozkłada się a następnie topi się.

Należy obserwować:

 Czy materiał mięknie podczas ogrzewania?
 Czy pali się, czy bąbluje i zwęgla?
 Czy kurczy się i ucieka z płomienia?
 Jak wygląda brzeg gorącego polimeru?
 Czy wytwarzają się opary i dymy?
 Czy pali się po wyjęciu z płomienia?
 Czy polimer kapie podczas spalania?
 Co pozostaje po spaleniu?

W obserwacjach uwzględnić należy także zapach. Produkty lotne powstające podczas pra-

żenia mogą mieć również charakterystyczny dla poszczególnych tworzyw zapach.

Charakterystyczne dla poszczególnych tworzyw jest pH powstających gazów. Należy

sprawdzić odczyn gazów zgodnie z procedurą opisana poniżej:

U wylotu rurki szklanej z prażoną próbką przykłada się zwilżony wodą pasek papierka

lakmusowego. Jeżeli:

- zabarwi się on na niebiesko oznacza to, że gazy są alkaliczne,
- jeżeli nie zmieni barwy –gazy są obojętne,
- gdy zmieni barwę na czerwoną - należy sprawdzić papierek kongo czerwony.
Jeśli papierek kongo nie zmieni barwy-gazy są słabo kwaśne. Natomiast, jeśli papierek

kongo zmieni barwę na niebieską –gazy są silnie kwaśne.

2. BADANIA ZA POMOCĄ OTWARTEGO PŁOMIENIA

Próbkę rozdrobnionego tworzywa przykłada się na szpachelce lub łyżeczce metalowej do

ostrego, tj. nieświecącego, możliwie małego i wąskiego płomienia palnika gazowego tak, aby
płomień dotknął próbki. Należy obserwować zjawiska zachodzące w bezpośrednim kontakcie
z płomieniem, następnie należy wyjąć próbkę z płomienia i kontynuować obserwacje.

Czy tworzywo w ogóle się pali, czy pali się w płomieniu palnika, ale gaśnie po wyjęciu z

płomienia, czy zapalone pali się dalej?

Rodzaj płomienia tworzywa (świecący, kopcący) barwa, układ barwy (np. obwódka

barwna), czy płomień iskrzy, itd.

Czy tworzywo topi się, kapie kropelkami lub ciągnie w nitki, czy też zwęgla się z białym

brzegiem, pęcherzykuje, rozwarstwia?

3. WYKRYWANIE CHLOROWCA - PRÓBA BEILSTEINA

Próba Beilsteina polega na rozkładzie próbki polimeru umieszczonej na drucie miedzia-

nym w płomieniu palnika. Zielone zabarwienie płomienia świadczy o obecności chlorowca.

4. WYKRYWANIE AZOTU

Próba wykrywania azotu polega na pirolitycznym utlenianiu próbki w obecności dwutlen-

ku manganu i przepuszczeniu powstających par nad bibułą zwilżoną odczynnikiem Griessa.
Na obecność azotu wskazuje barwa różowa. Próbę wykonuje się w mikroprobówce wprowa-
dzając do niej ostrożnie pasek bibuły zwilżonej odczynnikiem Griessa.

5. WYKRYWANIE METAKRYLANU

W celu wykrycia obecności metakrylanów w probówce o poj. 20ml umieszcza się ok.

0,5g badanego polimeru i przeprowadza rozkład przez ogrzewanie w płomieniu palnika. Wy-
lot probówki przykrywa się bibułą, aby zapobiec stratom par monomeru. Do kilku kropli piro-
lizatu w probówce dodaje się kilka mililitrów stęż. Kwasu azotowego i lekko ogrzewa w pło-
mieniu. Roztwór może przybrać barwę żółtą. Po ostudzeniu zawartość rozcieńcza się wodą do
ok. połowy objętości probówki i dodaje parę kropli 10% roztworu azotynu sodu. Natychmia-
stowe wystąpienie barwy niebieskiej wskazuje na obecność metakrylanu.



Wymagane przygotowanie teoretyczne:

Laboratoryjne metody identyfikacji tworzyw polimerowych