Tworzywa polimerowe - laboratorium wykonał: mgr inż.Paweł Małecki

Badanie barierowości folii PET i PE



Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zbadanie przenikalności gazów (O

2

i CO

2

) przez cienkie folie

wykonane z poli(tereftalanu etylenu) oraz polietylenu pod zwiększonym ciśnieniem.



Wykonanie ćwiczenia

Budowa urządzenia:
1) prasa dociskowa (kolanowa),
2) górna komora pomiarowa,
3) dolna komora pomiarowa,
4) zbiornik sprężonego powietrza,
5) reduktor ciśnienia,
6) układ pomiarowy,
7) interfejs,
8) rejestrator wyników pomiaru (komputer).

Rys. 1. Widok urządzenia do badania barierowości wraz z oznaczeniem podzespołów.

Podzespoły 4,5,6 oraz dolna komora połączone są z prasą dociskową połączeniem

śrubowym. Górna komora oraz podzespoły 7,8 stanowią elementy ruchome. Prasa dociskowa
jest konstrukcją nośną w/w podzespołów i służy do podtrzymywania szczelnego połączenia
komory górnej i dolnej, pomiędzy którymi w trakcie pomiarów znajduje się próbka.

Zbiornik sprężonego powietrza zaopatrzony jest w manometr (w butli nie należy

przekraczać ciśnienia 8 barów), górny zawór z szybkozłączem umożliwiającym ładowanie
butli, oraz dolny zawór połączony z reduktorem i stanowiącym jego źródło zasilania w
sprężone powietrze. Reduktor posiada manometr ze skalą od 0 do 4 barów wskazujący
ciśnienie na jego wyjściu.

Urządzenie przeznaczone jest do pracy z gazami nie reaktywnymi, a także tlenem,

dwutlenkiem węgla i powietrzem. Temperatura pracy urządzenia mieści się w przedziale od -
10 do 50°C. UWAGA!!! Powyższy zakres nie dotyczy rejestratora wyników. Dla niego za
optymalną temperaturę pracy przyjmuje się temperaturę pokojową tj. ok. 21°C.

Przygotowanie

próbek

do badań

1) Na dysk znajdujący się w dolnej komorze, wykonany ze szkła spiekanego, należy położyć
sączek w kształcie koła o średnicy minimalnie mniejszej niż średnica wewnętrzna uszczelki
(62mm<Ø<63mm). Tak aby sączek leżał na dysku, NIE na uszczelce, rys2.
2) Próbkę w postaci folii należy położyć na dolną komorę wyposażoną w w/w sączek, tak aby
jej granice wystawały poza obręb zewnętrznej średnicy uszczelki, rys.2.
3) Następnie górną komorę nakładamy na dolną starając się utrzymać współosiowość obu
komór. Komora górna powinna stać pionowo.

Gdy próbka znajduje się pomiędzy komorami należy docisnąć górną komorę za

pomocą dźwigni kolanowej widocznej na rys.1.

Rys. 2. Widok prawidłowo usytuowanego sączka i próbki folii.

Wstawianie pomiarów:

Sprawdzenie konfiguracji programu:
Należy uruchomić program „READ30”, rys.3a. W oknie „Serial portnumber” wpisujemy
numer portu USB2.0( najczęściej z zakresu 1-10). W rubryce „Baudrate” wpisujemy szybkość
połączenia 9600. Przycisk „Echo” powinien być w pozycji „ON”. Akceptujemy ustawienia
klikając „OK”. Aby skontrolować czy komunikacja się powiodła w programie (READ30)
klikamy w zakładkę „PROG30”, a następnie „PROG30…”. Jeśli komunikacja się powiodła
powinniśmy widzieć zielony znak przy rubryce „State” oraz konkretne wartości wybranych
parametrów, rys. 3b.

Rys. 3. a)Sposób ustanowienia połączenia programu rejestratora wyników pomiaru, b) Przykładowy
widok prawidłowo skomunikowanego programu rejestratora wyników pomiarów.

Kolejnym krokiem jest ustanowienie ilości i rodzaju rejestrowanych parametrów. Do wyboru
mamy dwie temperatury(TOB1 i TOB2), dwa ciśnienia (P1 i P2) oraz różnicę ciśnień (P1-
P2). Wartości TOB1 i P1 odnosi się do temperatury i ciśnienia w komorze 1, parametry TOB2
i P2 określa warunki występujące w komorze 2. Aby ustanowić te parametry w programie
należy kliknąć zakładkę „Settings” a następnie „Configuration…”.Powinno pokazać się nam
poniższe okno, rys 4.

Rys. 4. Widok panelu, gdzie należy ustanowić ilość i rodzaj rejestrowanych danych.

W rubryce „Number of graphs” ustanawiamy ilość, a w pozycji „Channel” rodzaj
rejestrowanych parametrów. W oknach „Instrument addresses” ustawiamy wartość „250”.
Wybrane parametry pojawią się w panelu głównym programu, rys. 5 – czerwony okrąg.
Każdy parametr z góry przypisywany jest do osi „X”(oś czasu) oraz jednej z osi „Y”(„Y-axis
1” – oś ciśnienia, oraz „Y - axis 2” oś temperatury).

Rys. 5. Widok panelu głównego z wybranymi parametrami.

Aby nastawić pomiar należy:
1) włączyć program „READ 30”, przejść do zakładki „Prog30”, a następnie
„Prog30…”(rys.3b.). Z rubryki „Zero mode” wybieramy opcję „Zero” i dla ciśnienia „P1” i
„P2” w rubryce „Chanell” egzekwujemy ciśnienie względne równe 0 [Pa] wciskając przycisk
„Execute zerofunction”.
2) dzięki kombinacji zaworów 1 i 2 z rys.6, należy przepłukać górną komorę gazem użytym
do badania. Uprzednio jednak w/w gazem należy zasilić reduktor 5 z rys.1.

Rys. 6. Widok zaworów służących do przepłukania górnej komory.

Przepłukiwanie przeprowadza się w następujący sposób:
Oba zawory 1 i 2 z rys.6 są zamknięte. Otwieramy minimalnie reduktor tj. ok. 0,4 ÷0,6 bara
(zaobserwujemy wzrost ciśnienia na manometrze w reduktorze). Następnie zawór nr 1
maksymalnie otwarty, a zawór nr 2 minimalnie uchylamy. Odczekujemy parę sekund po
czym zamykamy zawór nr 2.
3) Włączamy rejestrację pomiaru z głównego panelu programu „READ30” poprzez
wciśnięcie przycisku „START”, rys.5. Zaobserwujemy pojawienie się tylu krzywych ile
parametrów wybraliśmy, przy założeniu, że kłódeczki na głównym panelu są zamknięte
(zielona elipsa na rys.5). Funkcja ta pozwala na podgląd aktualnego pomiaru w pełnym jego
zakresie. Obracając pokrętło reduktora w prawo zwiększamy ciśnienie gazu w górnej
komorze do wartości ok. 102 000 Pa, a następnie obracając w drugą stronę obniżamy do
wartości pożądanej tj. jak najbliższej wartości 100 000 Pa. W tym celu należy odznaczyć

kłódeczkę dotyczącą osi „Y-axis 1” i posłużyć się funkcjami powiększania skali z menu
graficznego zaznaczonego żółtą elipsą na rys.5. Teraz należy zamknąć zawór nr1 z rys.6,
następnie zawór nr 3 z rys. 6 zatrzymujemy rejestrację wciskając „STOP” a następnie
ponownie „START”. Ostatnia kombinacja pozwoli obciąć zarejestrowany pomair o część
związaną z nastawieniem właściwej wartości ciśnienia. Od tej pory trwa pomiar.
4) Zapisanie wyników poprzez przerwanie pomiaru przyciskiem „STOP”, przechodzimy do
zakładki „File” następnie do „Save as…” i zapisujemy plik w rozszerzeniu „.rdd”, który jest
odczytywany wyłącznie przez program „READ30”. Aby móc obrobić wyniki należy jednak
po przejściu do zakładki „File” dane eksportować do formatu „.txt” poprzez przejście do
funkcji „Export…: i zapisać.

Obrabianie wyników:
1) otwórz pusty plik programu Microsoft Excel,
2) za pomocą w/w programu otwórz plik tekstowy (.txt),
3) korzystając z kreatora importu tekstu (rys.7) ustaw separatory (jeśli trzeba), standardowo
wystarczy zakończyć import poprzez wciśnięcie przycisku zakończ.
4) teraz w nowo otwartym oknie lub poprzez kopiowanie pożądanych danych do okna
wcześniej utworzonego (rys.7b, żółte tytuły kolumn), wstawiamy wykres punktowy i
tworzymy nową serię danych wykresu. Dla wartości „Y” przypisujemy kolumnę wartości
ciśnienia dolnej komory (P2), a za wartości „X” odpowiadającą jej kolumnę czasu.

Rys. 7. Widok zrzutu programu Microsoft Excel A) podczas importowania danych, b) wraz z
zaimportowanymi danymi.

Następnie wstawiamy linię trendu wraz z równaniem kierunkowym, rys.7b. Z równania
kierunkowego linii trendu odczytujemy współczynnik nachylenia prostej, mnożymy
przez 3600 i podstawiamy do wzoru (1) jako wartość (

). Wzór określa wartość

przenikalności gazów.

(

( )

)

(1)

Gdzie:
T

0

– temp. w warunkach standardowych, [°C] (273,15);

T – temp. w warunkach pomiaru, [°C];
P

0

– ciśnienie w warunkach standardowych, Pa (100 000);

dP(komór) – różnica ciśnień komory nr 1 (górnej) i komory nr 2 (dolnej) na starcie pomiaru,
[Pa] (100 000);
V – objętość komory nr 2 (dolnej), [cm

3

] (10,6664);

A – powierzchnia próbki, [cm

2

] (31,1);

dp/dt – przyrost ciśnienia w czasie, [Pa/s];
C – stała zależna od komory, bezwymiarowa (…).

1. Wymagane przygotowanie teoretyczne

Budowa i właściwości tworzyw PET oraz PE, barierowość, jednostki.

2. Literatura

[1] W. Przygocki, A. Włochowicz „Fizyka polimerów”, PWN, Warszawa 2001