1

ĆWICZENIE NR 5

MIARECZKOWANIE AMPEROMETRYCZNE

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie jonów Zn

2+

za pomocą miareczkowania

mianowanym roztworem EDTA z detekcją aperometryczną. Elektrodą wskaźnikową jest

kapiąca kroplowa elektroda rtęciowa, elektrodą odniesienia - nasycona elektroda

kalomelowa.

WYKONANIE ĆWICZENIA

1.

Otrzymany do analizy roztwór zawierający nieznaną ilość Zn

2+

uzupełnić w kolbie wodą

destylowaną do kreski (roztwór A).

2.

Zarejestrować fale polarograficznej redukcji jonów Zn

2+

oraz kompleksu ZnEDTA.

W tym celu sporządzić roztwory B i C o następującym składzie:

B. Do kolby na 100 cm

3

odmierzyć :

10 cm

3

roztworu Zn

2+

(roztwór A)

50 cm

3

elektrolitu podstawowego,

2 cm

3

0,2% roztworu żelatyny,

uzupełnić wodą destylowaną do kreski

C. Do kolby na 100 cm

3

odmierzyć

10 cm

3

roztworu Zn

2+

(roztwór A)

30 cm

3

0,05 M roztworu EDTA,

2 cm

3

0,2% roztworu żelatyny,

45 cm

3

elektrolitu podstawowego,

uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

3.

Do naczynia pomiarowego przelać roztwór z kolby C. Zamontować elektrody: kroplową,

kalomelową i pomocniczą i podłączyć je do gniazd polarografu. Zarejestrować

polarogram w zakresie potencjałów od -300 do ok. - 1,8 V, przy czułości osi X

50 mV/cm, czułość osi Y odpowiednio dobrać, tłumienie 2.

4.

W podobny sposób zarejestrować polarogram dla roztworu B.

Czułość osi Y dobrać przy potencjale ok. - 1300 mV.

2

Po wykonaniu polarogramu nie wylewać roztworu!

5.

Na podstawie otrzymanych polarogramów wybrać potencjał pracy elektrody

wskaźnikowej i przy tym potencjale prowadzić miareczkowanie. Do

pozostawionego w naczynku roztworu B dodawać z biurety porcjami po 0,5 cm

3

mianowany roztwór EDTA (zanotować miano titranta). Podczas mieszania

roztworu odłączyć napięcie od elektrod. Po całkowitym uspokojeniu się roztworu

podłączyć elektrody do polarografu i zarejestrować natężenie prądu granicznego.

Miareczkowanie prowadzić aż do uzyskania odpowiedniej ilości punktów,

pozwalających wykreślić krzywą miareczkowania we współrzędnych: natężenie

prądu granicznego - objętość roztworu EDTA. Miareczkowanie przeprowadzić

trzykrotnie.

O P R A C O W A N I E W Y N I K Ó W

1.

Na podstawie zarejestrowanych wartości prądów granicznych, odpowiadających

dodaniu kolejnych porcji titranta zestawić wyniki w postaci zależności natężenia

prądu granicznego (lub wysokości fali w cm)od objętości titranta. Uwzględnić

wpływ rozcieńczenia, mnożąc każdą wartość prądu przez wartość (V

o

+ V

t

) / V

o

,

gdzie: V

o

- objętość początkowa roztworu, V

t

- kolejne wartości objętości titranta.

2.

Sporządzić wykresy krzywych miareczkowania i odczytać z nich objętości titranta

odpowiadające punktom równoważnikowym. Wyniki otrzymane z kolejnych

miareczkowań uśrednić i obliczyć masę otrzymanej do analizy próbki Zn

2+

.

Pamiętać o uwzględnieniu współmierności między stosowaną pipetą a kolbą z

roztworem A.

Z A G A D N I E N I A

1.

Ogólne podstawy polarografii i miareczkowania amperometrycznego.

2.

Miareczkowanie z jedną elektrodą polaryzowalną:

a) aparatura stosowana do miareczkowania z jedną elektrodą spolaryzowaną,

b) związek z polarografią,

3

c) wybór potencjału elektrody wskaźnikowej,

d) czynniki warunkujące natężenie prądu,

e) rodzaje elektrod,

f) metody miareczkowania i typy krzywych miareczkowania,

g) przykłady oznaczeń amperometrycznych.

3.

Miareczkowanie biamperometryczne:

a) schemat układu pomiarowego

b) elektrody

c) dobór napięcia i warunki przepływu prądu

d) typy krzywych w miareczkowaniu biamperometrycznym

e) przykłady oznaczeń

L I T E R A T U R A

1. O. A. Songina, Miareczkowanie amperometryczne, PWN, Warszawa 1972.

2. J. J. Lingane, Elektroanaliza chemiczna, PWN, Warszawa 1960.

3. G. W. Ewing, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 1981.

4. E. Szyszko, Instrumentalne metody analityczne, PZWL, Warszawa 1982.

5. W. Jędrzejewski, J. Badecka-Jędrzejewska, Ćwiczenia z analizy instrumentalnej, skrypt

U.Ł., Łódź 1980.

6. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2002.

7. J. Garaj, Fizyczne i fizykochemiczne metody analizy, WNT, Warszawa 1981.

8. A. Cygański, Metody elektroanalityczne, WN-T, Warszawa 1995.

9. A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, WN-T, Warszawa 1999.

10. Chemia analityczna, tom 2, red. R. Kocjan, PZWL, Warszawa 2002.