Technika ekstrakcji płynem w

stanie nadkrytycznym

Matryca: żywność

Stan nadkrytyczny – rys historyczny



Rozpoznano w 1822r – C.agniard de la Tour



Zbadany w latach 70tych XIX w. – Andrews



Płyn nadkrytyczny – punkt nadkrytyczny



1897r. – Hannay i Hougharth



Lata 20 XX w. – zastosowanie w przemyśle

•

Przemysł paliwowy

•

Ekstrakt z naturalnych substratów z użyciem
nakrytycznego CO

2

•

Dekofeinacja kawy

•

Przyprawy na skalę światową

Płyn nadkrytyczny



Czysty rozpuszczalnik znajduje się w stanie

nadkrytycznym, gdy jego temperatura i ciśnienie

są wyższe niż krytyczne wartości temperatury i

ciśnienia. Przy krytycznych wartościach T

k

i p

k

nie

następuje

nagła

zmiana

właściwości

rozpuszczalnika. Zmiany te następują stopniowo

wraz ze zbliżaniem się do punktu krytycznego.



Charakteryzuje się:

•

lepkością zbliżoną do gazów

•

gęstością do cieczy

•

wysoką dyfuzyjnością

•

Mają zmienną siłę rozpuszczalności - rozpuszczalność

składników w płynie jest związana z jego ciśnieniem i

temperaturą

Wykres fazowy czystej substancji

Ekstrakcja nadkrytyczna



Warunek:

•

gęstość cieczy, którą można kierować poprzez zmiany
temperatury i ciśnienia.

•

zdolność rozpuszczania płynu w ekstrakcji
nadkrytycznej rośnie wraz ze wzrostem temperatury –
łatwa kontrola



Zachowanie cieczy w stanie nadkrytycznym
można

porównać

do

zachowania

bardzo

ruchliwego płynu.



W

ekstrakcji

nadkrytycznej

stosuje

się

rozpuszczalniki o dużym zakresie temperatur
krytycznych, masie cząsteczkowej i polarności.

Parametry krytyczne
wybranych rozpuszczalników

Proces ekstrakcji nadkrytycznej



Aparatura do
procesu ekstrakcji:



pompa sprężająca



rozpuszczalnik lub
kompresor



system pomiarowy
ciśnienia i
temperatury



ekstraktor ciśnieniowy



rozdzielacz

Proces ekstrakcji nadkrytycznej

1.

Surowiec jest dostarczany do ekstraktora ciśnieniowego.

2.

Rozpuszczalnik doprowadza się poprzez ogrzanie i zmianę

ciśnienia do właściwości krytycznych.

3.

Nadkrytyczny rozpuszczalnik wprowadza się do ekstraktora -

styka się on z surowcem i następuje wydobycie składnika

ekstrahowanego.

4.

Następnie mieszanina roztworu i rozpuszczalnika opuszcza

ekstraktor.

5.

Rozdzielanie w rozdzielaczu, w którym rozpuszczalnik

przechodzi w stan gazowy.

6.

Proces rozdziału może być przeprowadzony poprzez zmianę

temperatury mieszaniny lub zmianę? jej ciśnienia (lub oba).



temperatura - mieszanina przechodzi przez wymiennik ciepła, gdzie

jest chłodzona do temperatury, w której dany składnik jest najsłabiej

rozpuszczalny.



ciśnienie - wytrącenie składnika wskutek redukcji ciśnienia.



Ekstrakcja kilku składników z substratu, to rozdział stopniowy. -

możliwość

selektywnego

wydzielania

kilku

składników

ekstraktu.

Ekstrakcja nadkrytyczna

Zalety

Wady



możliwość

regulowania

rozpuszczalności

poszczególnych

składników

w

zależności

od

temperatury i ciśnienia procesu



prowadzenie procesu w niskiej

temperaturze



stosowanie

nietoksycznych

rozpuszczalników



całkowite

wydzielenie

rozpuszczalnika z ekstraktu



frakcjonowanie wyekstrahowanych

substancji w trakcie ich wydzielania



proces ekstrakcji przebiega bez

dostępu

powietrza,

co

chroni

substancje przed utlenianiem



duża selektywność Procesu



możliwość

recyrkulacji

rozpuszczalnika, co obniża koszty



konieczność
stosowania drogiej
wysokociśnieniowej
aparatury



ponoszenie
znacznych nakładów
energii na sprężanie
rozpuszczalnika

Ekstrakcja żywic chmielowych



Surowiec jest mielony i granulowany -
ekstraktor.



Proces ekstrakcji prowadzi się w klasycznym
układzie

aparaturowym

ekstraktor/rozdzielacz.



Wytrącanie żywic zachodzi w wyniku
jednostopniowej redukcji ciśnienia.



Uzyskane

żywice

charakteryzuje

duża

czystość.



Wydajno procesu ekstrakcji sięga 99%.



W wyniku ekstrakcji nadkrytycznej z chmielu
otrzymuje się ekstrakt zawierający gorzkie
kwasy, tłuszcze i olejki eteryczne, polarne
pestycydy. Zawartość związków w ekstrakcie
wynosi ok. 90%.



Otrzymane tym sposobem ekstrakty nie
zmieniają swoich właściwości przez wiele lat.



Większość danych dotyczących związków z
ekstrakcji oraz prowadzenie badań nad nimi -
używanych w środowisku, w przemyśle
browarniczym,

farmaceutycznym

oraz

kosmetycznym posiada Instytut Nawozów
Sztucznych w Puławach.