Spektroskopia
impedancyjna
Pyt. 30
Maciej Ignaczak
• Metoda pomiarowa w badaniach
materiałów elektronicznych
- pomiary woltamperometryczne
- impedancyjne
Spektroskopia impedancyjna od
wielu lat należy do podstawowych
metod badawczych obiektów
technicznych modelowanych
obwodami elektrycznymi.
Zastosowania
• Elektrochemia – badanie powłok
antykorozyjnych
• Biomedycyna – badanie szkliwa
pokrywającego zęby
• Elektronika – badanie dielektryków
pokrywających przewodniki
Materiały o bardzo dużej impedancji
|Z
x
| <= 100G
Rodzaje spektroskopii
W zależności od badanego materiału
oraz mierzonej wielkości
wyróżniamy spekltroskopię:
- admitancyjną - Y()
- dielektryczną – C()
- fotoadmitancyjną
- modułu elektrycznego – P (?)
Spektroskopia impedancyjna - oznacza
pomiar liniowej, elektrycznej
odpowiedzi badanego materiału na
pobudzenie małym sygnałem
elektromagnetycznym w szerokim
paśmie częstotliwości i analizę tej
odpowiedzi w celu uzyskania
użytecznej informacji o
fizykochemicznych właściwościach
badanego materiału.
|Z
x
| <= 100G
Hz do 1MHz
- pomiar sprowadza się do określenia
wartości amplitudy prądu płynącego
przez obiekt i przesunięcia fazowego
między tym prądem a przyłożonym
napięciem.
- obejmuje narzędzia pomiarowe i
wypracowane metody analizy
wyników pomiarów.
u
x
i
x
Z
x
H
L
G
Stanowisko
pomiarowe
Idea sp. impedancyjnej
Analiza odpowiedzi
- W dziedzinie czasu
Metoda ta polega na pomiarze odpowiedzi badanego obiektu na
skokowy wzrost i zanik napięcia (metoda funkcji skokowej). Z
charakterystyk ładowania i rozładowania wylicza się, np.
składowe admitancyjne (Y()):
Y=G()+jC()
C()=C
+ 1/V
0
ƒ
I
d
(t) cos(t)dt
G()=G
dc
+ /V
0
ƒ
I
d
(t) sin(t)dt
G
dc
= (I
c
(t)-I
d
(t)) / V
-
C() i G() są pojemnością i przewodnością badanej struktury, którą
przedstawia się w postaci równoległego układu zastępczego.
-C
jest pojemnością obiektu mierzoną przy odpowiednio dużej
częstotliwości;
-V jest wartością skoku napięcia
-I
c
(t) i I
d
(t) są odpowiednio prądami ładowania i rozładowania badanej
struktury.
- W dziedzinie częstotliwości
Wykorzystuje się tu cyfrowy analizator
odpowiedzi w funkcji częstotliwości
pobudzenie - x(t)=X
0
sin(t)
odp - otrzymuje się w postaci funkcji S(t).
Sygnał odpowiedzi S(t) jest skorelowany z dwoma
synchronicznymi sygnałami odniesienia.
Pierwszy z nich jest zgodny w fazie z x(t), a
drugi jest przesunięty o 90
0
.
Aby otrzymać informację o składowej
impedancji
Z()=Re(Z)+Im(Z)
Należy te sygnały odpowiednio przemnożyć, a
następnie scałkować w wybranym przedziale
czasu.
Analiza i interpretacja
• Analiza i dopasowanie (fitowanie)
danych doświadczalnych do
odpowiedzi modelu matematycznego
opiera się na metodzie najmniejszych
kwadratów. Do symulacji i fitowania
stosuje się obecnie najczęściej
programy komputerowe opracowane
przez MacDonalda i Boukampa.
Przed interpretacją wyniki pomiarów
przedstawia się najczęściej w postaci
wykresów:
-
Bodego |Z| = f
1
() i f
2
(),
gdzie Z()=|Z|exp
j
-
Nyquista Z’ = f(Z’’),
gdzie Z()= Z’+jZ’’
-
Cole – Cole Y’/j f(Y’’/),
gdzie Y()= Y’+jY’’
Wykreślenie powyższych charakterystyk może
ujawnić wiele mechanizmów występujących
jednocześnie i interesujących nas zjawisk. Jeśli
ponadto znana jest struktura mierzonego
materiału, to badane zjawisko morze być
przyporządkowane określonemu materiałowi.
Przykładowy wykres modułu i fazy napięć u
i
/u
u
(sygnałów pomiarowych w układzie z sondą
ostrzową)
dielektryczną –
TSP, TSD wzorst przewodnictwa wraz ze wzrostem T
Spektroskopia dielektryczna umożliwia badanie procesów relaksacyjnych
w polimerach w funkcji częstości przyłożonego zewnętrznego pola elektrycznego
oraz w funkcji temperatury. Wielkością mierzoną w eksperymencie
dielektrycznym jest pojemność kondensatora, na podstawie
której można obliczyć przenikalność dielektryczną materiału
znajdującego się między okładkami kondensatora. Zmiany części rzeczywistej
oraz części urojonej przenikalności dielektrycznej w funkcji częstości
przyłożonego pola oraz w funkcji temperatury (Rys.) są konsekwencją
zachodzących w polimerze procesów relaksacyjnych.