Zagadnienie 30

Spektroskopia impedancyjna

Opracowano na podstawie książki

prof. Karola Nitscha

„Zastosowanie spektroskopii

impedancyjnej

w badaniach materiałów

elektronicznych”

Opracowała: Dominika Uruska

Wrocław, 02.04.2007

Definicja

Spektroskopia impedancyjna – to pomiar liniowej,
elektrycznej odpowiedzi badanego materiału na
pobudzenie małym sygnałem elektromagnetycznym
w szerokim paśmie częstotliwości oraz analiza tej
odpowiedzi w celu uzyskania użytecznej informacji
o fizykochemicznych właściwościach badanego
materiału.

Wyniki pomiarów zawierają wartości części
rzeczywistej i urojonej impedancji lub
admitancji obiektu, zmieniające się w funkcji
czasu lub częstotliwości.

Zewnętrznymi czynnikami wymuszającymi
(parametrami) elektryczną odpowiedź materiału są
n.p.: temperatura, wilgotność, fala świetlna, gaz,
ciśnienie.

Pomiary dostarczają także informacji o geometrii
próbki i wpływie elektrod oraz doprowadzeń na
charakterystyki impedancyjne. W wyniku pomiaru
otrzymuje się zbiór wartości zespolonej wielkości
elektrycznej, zmierzonej w funkcji częstotliwości w
przedziale kilku dekad. Dzięki temu można
dokonywać pełnej analizy dynamicznych właściwości
mierzonego obiektu.

Transmitancja widmowa H()

Właściwości dynamiczne dla układów liniowych
w dziedzinie częstotliwości opisuje transmitancja
widmowa H(). Charakteryzuje ona zależność

między wejściowym sygnałem sinusoidalnym ,
a odpowiedzią w postaci sygnału sinusoidalnego
przesuniętego w fazie

dla tej samej pulsacji

:

gdzie moduł

to charakterystyka

amplitudowa,
a argument

to charakterystyka fazowa

transmitancji widmowej.

 

 

t

X

t

x



sin



 













t

Y

t

y

sin

 

 

 









j

e

H

H





 

X

Y

H

/





 

 







H

arg



Impedancja zespolona - wzory

W spektroskopii impedancyjnej H() przyjmuje
postać impedancji Z() lub admitancji Y().

Impedancję zespoloną opisują poniższe wzory:

 

 

 

 

 













j

e

Z

Z

j

Z

I

U

Z











Im

Re

 

 

 









Z

Z

arctg

Re

Im





 



2

2

Im

Re

Z

Z

Z





Inne zespolone wielkości
mierzone

Z definicji Z() wynika, że każdy pomiar będzie się sprowadzał
do określenia wartości amplitudy prądu płynącego przez obiekt
i przesunięcia fazowego między tym prądem a przyłożonym
napięciem. Lecz badania metodą spektroskopii impedancyjnej
nie ograniczają się do pomiarów i analizy impedancji obiektu.
W pomiarach można także posłużyć się innymi podstawowymi
wielkościami zespolonymi:

• admitancją Y() – spektroskopia admitancyjna
• pojemnością C() – spektroskopia dielektryczna
• modułem elektrycznym M() – spektroskopia modułu

elektrycznego

Spośród rodzajów spektroskopii wyróżnia się także
spektroskopię fotoadmitancyjną.

Zależności (1)

Przeliczanie jednej zmiennej zależnej w drugą
uzyskuje się przez przemnożenie jej przez
czynniki: j, 1/j

 

 





Y

Z

1



 

 







j

Y

C



 

 

 









Z

j

C

M





1

Zależności (2)

Można obliczyć wielkości uwzględniające geometrię struktury

testowej przez pomnożenie wielkości zmierzonej przez czynniki: d/S,

S/d, gdzie

d – długość badanej próbki, S – pole powierzchni przekroju

poprzecznego próbki.

• rezystywność ()

• przewodność ()

• przenikalność elektryczna ()

• moduł m()

 

 

S

d

C











 

 

 











1







S

d

Y

 

 

 









1







d

S

M

m

 

 

d

S

Z











Wielkości badane są miarą właściwości
badanego systemu, składającego się z elektrod i
umieszczonego między nimi materiału. Zawierają
one zawsze dwie składowe: podstawową,
związaną z badanym obiektem,
i dodatkową, która wynika ze sposobu
podłączenia próbki do układu pomiarowego. To, co
się mierzy, obrazuje zachowanie się całego obiektu
w polach zmiennych, w tym również rezystancji i
indukcyjności elektrod, doprowadzeń, pojemności
rozproszonych oraz zjawisk związanych z
polaryzacją przyelektrodową i na powierzchniach
granicznych ziaren lub poszczególnych faz.

Przykład

Stałe materiałowe, które charakteryzują objętość
dielektryka, są wielkościami zależnymi od temperatury,
częstotliwości i innych czynników zewnętrznych. Ponieważ
przewodność elektryczna materiału jest funkcją
częstotliwości, określa się jej powiązanie
z wielkością opisującą straty materiału, znajdującego się
w odpowiedniej temperaturze i zmiennym polu
elektrycznym. Posługując się zmierzoną admitancją próbki

,

gdzie G – konduktancja, C – susceptancja, po przemnożeniu

obu stron równości przez d/S otrzymuje się zależność
przewodności () od częstotliwości

 

C

j

G

Y









 

 

 

 





















'

''

j

j

dc

dc











Przykład c.d.

Zależność przenikalności 

’

, współczynnika strat ’

’

i

przewodności elektrycznej  dielektryka od częstotliwości pola

elektrycznego.

Idea badań

Odpowiedź elektryczną badanego materiału uzyskuje się dzięki
zastosowaniu różnych wymuszeń w postaci funkcji:
harmonicznej,
-Diraca, skokowej, liniowej, losowej lub pseudolosowej.

Najlepszym szerokopasmowym sygnałem wymuszającym byłby
impuls jednostkowy -Diraca i biały szum, lecz w rzeczywistych

badaniach systemu stosuje się ich przybliżenia w postaci
pseudolosowego szumu białego, impulsu prostokątnego lub całki
-Diraca, tj. skoku jednostkowego.
Mechanizmy transportu jonowego w dielektrykach bada się,
stosując pobudzenie liniowo narastające. Materiały testuje się w
szerokim zakresie temperatur, naprężeń mechanicznych, pól
elektrycznych, oświetlenia, wilgotności i koncentracji gazów.
Stosuje się również techniki z pobudzeniem optycznym,
termicznym i sprężystym.

Metody klasyczne

Pomiary impedancji metodami klasycznymi są
znane od dawna. Pomiary uzyskane za pomocą
mostków zmiennoprądowych są dokładne, lecz
mają kilka wad: niewielki zakres częstotliwości
sygnału testującego, skomplikowana obsługa,
długi czas trwania eksperymentu (szczególnie przy
małych częstotliwościach sygnału pomiarowego).
Głównym elementem współczesnego systemu
pomiarowego jest przyrząd cyfrowy generujący
pobudzenie o określonym kształcie i jednocześnie
analizujący odpowiedź badanego obiektu.

Dwie techniki pomiaru
impedancji

W praktyce stosuje się dwie techniki pomiaru impedancji:

• pobudzenie próbki sygnałem sinusoidalnym o małej

amplitudzie (SST – Single Sine Technique). Odpowiedź
mierzona jest jako funkcja częstotliwości (za pomocą
mostków zmiennoprądowych, detektorów fazoczułych i
analizatorów odpowiedzi częstotliwościowej). Otrzymuje się
wprost z pomiarów widma impedancyjne lub admitancyjne.

• pobudzenie próbki sygnałem w postaci funkcji

skokowej lub pseudolosowego szumu białego.
Charakterystyki częstotliwościowe otrzymuje się pośrednio
przez transformację czasowej odpowiedzi próbki w dziedzinę
częstotliwości za pomocą dyskretnej lub szybkiej
transformaty Fouriera.

Badanie odpowiedzi elektrycznej
materiałów w dziedzinie
częstotliwości

Do badania odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie
częstotliwości stosuje się cyfrowy analizator odpowiedzi w funkcji
częstotliwości. Badaną próbkę pobudza się sygnałem sinusoidalnym
Sygnał odpowiedzi S(t) jest skorelowany z dwoma synchronicznymi
sygnałami odniesienia: pierwszy jest zgodny w fazie z x(t), a drugi
przesunięty o 90. Aby otrzymać informację o składowych

impedancji

należy te sygnały odpowiednio

przemnożyć, a następnie scałkować w wybranym przedziale czasu.

 





t

X

t

x



sin



 

)

Im(

)

Re(

Z

j

Z

Z







Charakterystyki częstotliwościowe
przetwornika I/U

Zalety i wady

Zalety:

• większa dokładność pomiarów
• duża szybkość wyznaczania widm impedancyjnych

przy wielkich częstotliwościach

• szerokość pasma pomiarowego przekraczająca 12

rzędów częstotliwości
Wady:

• długi czas pomiaru przy bardzo małych

częstotliwościach

• metoda może być niedokładna dla badanych

materiałów zmieniających swoje właściwości w
trakcie trwania eksperymentu

Badanie odpowiedzi elektrycznej
materiałów w dziedzinie czasu

Badanie odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie
czasu metodą funkcji skokowej polega na pomiarze
odpowiedzi prądowej I(t) lub napięciowej U(t) materiału na
pobudzenie sygnałem
w postaci jednostkowego skoku napięcia lub prądu.
W odpowiedzi elektrycznej materiału zawarte są informacje
o zmianach admitancji lub impedancji badanego materiału w
funkcji częstotliwości, a dzięki zastosowaniu transformaty
Fouriera można te informacje ujawnić. Wyliczenie wartości
admitancji lub impedancji w funkcji częstotliwości polega na
aproksymacji odpowiedzi czasowej za pomocą funkcji
liniowej lub funkcji sklejanych trzeciego stopnia i na
obliczeniu transformaty Fouriera
ze wzorów analitycznych.

Zalety

Zalety:
• bardzo przydatna metoda w

pomiarach admitancji
materiałów w zakresie bardzo
małych częstotliwości,
mniejszych od 1 Hz, szybsza w
tym zakresie od metody SST

• efektywna w badaniach

podstawowych

Wyniki pomiarów materiałów
metodą funkcji skokowej

Analiza wyników pomiaru

Zastosowanie spektroskopii impedancyjnej w badaniach
elektrycznych i elektrochemicznych właściwości materiałów
i systemów umożliwia bezpośrednie porównanie zachowania
się rzeczywistego obiektu i jego modelu równoważnego. Układ
zastępczy impedancji jest modelem, który zawsze odnosi się
do fizycznie realizowanej impedancji. Analiza i dopasowanie
danych doświadczalnych do odpowiedzi modelu
matematycznego opiera się na metodzie najmniejszych
kwadratów. Do symulacji
i dopasowywania danych do modelu stosuje się programy
komputerowe. Właściwą interpretację uzyskanych wyników
umożliwiają wykresy:

• Bodego
• Nyquista
• Cole-Cole

Widma prostych układów
zastępczych

Materiały

Przedmiotem analizy spektroskopii impedancyjnej mogą być
materiały półprzewodnikowe, izolacyjne lub słabo przewodzące
o strukturze monokrystalicznej, polikrystalicznej, amorficznej.
Mogą to być kompozyty złożone z różnych faz (np. krystalicznej
i amorficznej).
Autor książki badał:

• struktury MIS wykonane na bazie GaAs
• zmiennoprądową charakterystykę nieciągłej warstwy chromu

na podłożu szklanym

• zmiennoprądowe charakterystyki grubowarstwowego kondensatora
• przydatność grubowarstwowej kompozycji termistorowej złożonej

z tlenków MnO

2

, Co

3

O

4

, NiO, RuO

2

• widma impedancyjne czujników wilgotności

Przykład modelu zastępczego

Elektryczne modele zastępcze kondensatorów
grubowarstwowych.