Spektroskopia NMR

background image

Spektroskopi

a NMR

background image

Spektroskopia NMR

Inaczej :
• spektroskopia magnetycznego

rezonansu jądrowego

• Spektroskopia MRJ

• Ang. Nuclear megnetic resonance

background image

• jest jedną z technik spektroskopii absorpcyjnej

• Jest jedną z najczęściej stosowanych obecnie

technik spektroskopowych w chemii i medycynie

• W biochemii wykorzystuje się tę metodę do

oznaczania zawartości wody i suchej substancji w
produktach spożywczych

• W medycynie zjawisko rezonansu magnetycznego

stosuje się w ramach jednej z
technik tomograficznych, którą nazywa
się obrazowaniem metodą rezonansu
magnetycznego.

background image

Co to jest spin?

Spin – moment

pędu cząstki wynikający z jej
natury kwantowej. W klasycznej
fizyce moment pędu jest związany
z ruchem obrotowym ciał w
przestrzeni, spin natomiast nie jest
związany z ruchem obrotowym wokół
jakiegokolwiek układu w przestrzeni,
np. z obrotem cząstki wokół własnej
osi.

background image

Spektroskopia,

spektrometria

 nauka o powstawaniu i interpretacji widm,
uzyskanych w wyniku oddziaływań
wszelkich rodzajów promieniowania na
materię rozumianą jako
zbiorowisko atomów i cząsteczek.
Spektroskopia jest też często rozumiana
jako ogólna nazwa wszelkich technik
analitycznych polegających na
generowaniu i interpretacji widm

background image

Spektroskopia

dział fizyki atomowej i jądrowej oraz
chemii atomowej badający struktury
energetyczne (budowę i właściwości)
cząsteczek, atomów, jąder
atomowych i cząstek
elementarnych (w historycznym
znaczeniu nazwy) poprzez obserwację i
analizę rozkładu energii (widm)
promieniowania emitowanego,
pochłanianego lub rozpraszanego
przez dany obiekt fizyczny.

background image

• Spektroskopia ta polega na

wzbudzaniu spinów jądrowych
znajdujących się w zewnętrznym polu
magnetycznym poprzez szybkie
zmiany pola magnetycznego, a
następnie rejestrację promieniowania
elektromagnetycznego powstającego
na skutek zjawisk relaksacji
(przez relaksację rozumiemy powrót
układu spinów jądrowych do
stanu równowagi termodynamicznej).

background image

Podstawą zjawiska NMR jest

oddziaływanie

spinów jądrowych z polami

magnetycznymi:

• stałym polem magnetycznym , które

jest wytwarzane magnesami;

• zmiennym polem magnetycznym ,

skierowanym prostopadle do osi Z;

• zmiennymi polami lokalnymi

generowanymi przez sąsiednie jądra
atomów oraz związane z
nimi elektrony;

background image

Magnes 600 MHz spektrometru

NMR:

background image
background image

Dzięki obrazowaniu MRI

(ang. magnetic resonance

imaging), NMR jest dzisiaj

podstawową metodą

diagnostyczną.

background image

Rodzaje widm NMR

• Widma jednowymiarowe w fazie

ciekłej 

• Widma w fazie ciekłej,

wielowymiarowe

• Widma w fazie stałej

background image

Widma jednowymiarow

e w fazie ciekłej 

• analizowana próbka musi być ciekła

(sama substancja może być ciekła
lub stała, ale do analizy należy ją
rozpuścić w rozpuszczalniku
deuterowanym, tj. takim, w którym
wszystkie lub możliwie wiele
protonów zostało
zastąpionych deuteronem)

background image

Widma w fazie ciekłej,

wielowymiarowe

• anlizowana substancja musi być

rozpuszczona w rozpuszczalniku
deuterowanym. Rejestruje się
jednocześnie widma pochodzące od
dwóch lub więcej rodzajów atomów,
co umożliwia obserwację interferencji
i sprzężeń między widmami
generowanymi przez różne atomy w
cząsteczce.

background image

Widma w fazie stałej

• analizowana substancja jest ciałem

stałym – umożliwia ona np.
obserwację sposobu uporządkowania
kryształów. Ze względu na to, że w
ciele stałym praktycznie każdy atom
jest w nieco innym otoczeniu
chemicznym jest to technika trudna,
wymagająca m.in. stosowania
"tricków" z wycinaniem szumu z
widm.

background image

Przykład widma ¹H NMR

background image

Przesunięcia chemiczne

• Położenie sygnału w widmie NMR jest

określane za pomocą tzw.
przesunięcia chemicznego.
Przesunięcie chemiczne jest
podzieloną przez częstotliwość nośną
spektrometru NMR  i pomnożoną
przez czynnik 10

6

 różnicą między

częstotliwością absorpcji danego
typu jąder chemicznych w substancji
badanej , a częstotliwością absorpcji
tych jąder w substancji wzorcowej.

background image

Rozszczepienie spinowo-

spinowe

• Spinowo-spinowe rozszczepienie

sygnału (sprzężenie) ma miejsce w
obecności innych jąder aktywnych
magnetycznie odległych max. o 3
wiązania.

• Stałe sprzężenia są tym wyższe, im

jądra silniej oddziałują. Zależą od
kątów torsyjnych wiązań.

background image

Spektroskopia ¹H NMR

• Spektroskopia ¹H NMR stanu

stałego jest metodą trudniejszą
niż 

13

C z powodu większej liczby

izotopów wodoru, które dają więcej
oddziaływań wzajemnych:
protonowych, homojądrowych i
dipolarnych. Podobne rezultaty
uzyskano poprzez redukcję liczby
protonów w wyniku podstawienia
deuterem. Jest to tak zwane spinowe
rozcieńczenie deuterowe.

background image

Podsumowanie

• Technika NMR otwiera drogę do poznania

struktury chemicznej cząsteczek i bardziej
od nich złożonych białek. Niestety, jest
tylko metodą uzupełniającą. Chcąc w
pełni scharakteryzować badany obiekt,
należy przeprowadzić szereg innych
analiz,. Mowa tu o spektrometrii masowej
(masa związku), krystalografii (ułożenie
przestrzenne grup funkcyjnych i kształt),
spalanie (skład pierwiastkowy).

background image

Dziękujemy 


Document Outline


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Spektroskopia NMR
Biomedyczne zastosowanie spektroskopii NMR
Biomedyczne zastosowanie spektroskopii NMR
Spektroskopia C NMR
Spektroskopia NMR
spektroskopia NMR
Spektrometria magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)
SPEKTROSKOPIA ROTACYJNA
Widmo NMR
Spektrometria mas NMAZ
instr 2011 pdf, Roztw Spektrofoto
biologia nmr id 87949 Nieznany

więcej podobnych podstron