Aneta Jurkiewicz
Biotechnologia 1 rok
Ćwiczenie nr 11: Pomiar lepkości – wyznaczanie średniej masy cząsteczkowej.
Część teoretyczna:
Cel ćwiczenia: nabycie wiadomości i umiejętności związanych z pomiarem lepkości cieczy przy użyciu wiskozymetru Ostwalda oraz obliczenie średniej wiskozymetrycznej masy molowej polimeru.
Lepkość to cecha substancji we wszystkich stanach skupienia odzwierciedla opór ośrodka przeciw jego płynięciu pod działaniem sił zewnętrznych. Jest zależna od temperatury i prędkości odkształcania płynu. Lepkość uwarunkowana jest występowaniem sił międzycząsteczkowych i ruchami cieplnymi. Ilościowym określeniem tego opory jest współczynnik lepkości η (lepkość dynamiczna).
Jeśli w naczyniu znajduje się ciecz, to na pływającą po powierzchni płytkę o powierzchni S działa siła F:
F = η * S * δv/δx
F – siła zapewniająca ruch płytce; η – współczynnik proporcjonalności; S – powierzchnia płytki; v- prędkość; x – odległość od dna naczynia
Wzór ten jest słuszny dla przepływu laminarnego, nie używa się go do roztworów polimerów. Jednostką lepkości dynamicznej jest Pa*s.
Innym przypadkiem jest laminarny przepływ cieczy przez płytkę poziomą. Do takiej sytuacji stosuje się prawo Poisuille'a:
Q = p/8 * Δp/l * r4/η
Q – natężenie przepływu; Δp – różnica ciśnień na końcach rury; l – długość rury; r – promień rury
Wraz ze wzrostem temperatury lepkość maleje, ponieważ powiększa się objętość cieczy i zwiększają się odległości międzycząsteczkowe, a także maleją siły wzajemnych oddziaływań.
Lepkościomierz, inaczej wiskozymetr to urządzenie służące do pomiaru lepkości cieczy. W wiskozymetrze kapilarnym Ostwalda miarą lepkości jest czas przepływu określonej objętości cieczy przez kapilarę. Dla roztworów rozcieńczonych przyjmuje się, że gęstości roztworów są równe, stąd:
ηwzgl. = ηx/η0 = tx/t0
tx – czas przepływu przez kapilarę cieczy badanej; t0 - czas przepływu przez kapilarę cieczy wzorcowej
Dla roztworów elektrolitów prostych lepkość wynosi:
η = η0 (1+A√c)
η0 – lepkość rozpuszczalnika; A – stała
Część doświadczalna:
Sporządzić roztwory o odpowiednich stężeniach przez rozcieńczenie chloroformem. Następnie przed wykonaniem pomiarów przemyć wiskozymetr badanym roztworem. Wlać do urządzenia ciecz i poczekać, aby się ogrzała. Następnie podnieść ciecz w kapilarze za pomocą gruszki powyżej górnego zbiornika i zmierzyć czas przepływu badanego roztworu pomiędzy górną a dolną kreską. Po zakończeniu pomiarów przemyć wiskozymetr dwukrotnie chloroformem i zostawić w nim roztwór, aby kapilara była napełniona.
Wyniki i wnioski:
Obliczanie rozcieńczeń:
Dla roztworu 0,1 g/100 cm3
x = (25 cm3*0,1 g)/100 cm3 = 0,025 g
v = (0,025 g*25 cm3)/0,15 g = 4,2 cm3
|
Stężenie w g/100 cm3 |
Nr pom. |
|||||
0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
||
Czas wypływu |
10 s |
17 s |
29 s |
43 s |
63 s |
90 s |
I |
10 s |
18 s |
29 s |
43 s |
63 s |
90 s |
II |
|
Średnio |
10 s |
17,5 s |
29 s |
43 s |
63 s |
90 s |
|
Obliczanie lepkości względnej:
ηwzgl. = η/η0
η – lepkość roztworu; η0 – lepkość rozpuszczalnika
Dla roztworu 0,1 g/100 cm3:
ηwzgl. = 17,5 s/10 s = 1,75
Obliczanie lepkości właściwej:
ηwł. = ηwzgl. - 1
Dla roztworu 0,1 g/100 cm3:
ηwł. = 1,75 – 1 = 0,75
Obliczanie lepkości zredukowanej:
ηzred. = ηwł/c
c-stężenie polimetakrylanu w chloroformie w g/100 cm3
Dla roztworu 0,1 g/100 cm3:
ηzred. = 0,75/0,1 = 7,5
lepkość |
stężenie g/100 cm3 |
||||
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
|
względna ηwzgl. |
1,75 |
2,9 |
4,3 |
6,3 |
9 |
właściwa ηwł |
0,75 |
1,9 |
3,3 |
5,3 |
8 |
zredukowana ηzred. |
7,5 |
9,5 |
11 |
13,25 |
16 |
[η] = lim η wł /c
granica funkcji przy c → 0 wynosi 5,23
Obliczenie średniej masy molowej M polimetakrylanu metylu:
[η] = K * Mα
5,23 = 0,49*10-4 * M0,8
M0,8 = 106734,7
M = 1929221
Obliczanie liczby merów P:
P = M / 100
P = 19292,21