Oznaczenie zawartości acidum citricum wg FPV w próbce kwasu cytrynowego metoda miareczkowania alkacymetrycznego w celu określenia jego ilości i jakości.
2. Założenia
*Materiał do badań: próbka kwasu cytrynowego
*Rodzaj i cel badania: Alkacymetryczny pomiar ilości acidum citricum metoda klasycznego miareczkowania w celu określenia jakości próbki
*Informacje o załącznikach
Przepis analityczny
Pracownia chemiczna - analiza ilościowa
Karty charakterystyk substancji niebezpiecznych
Normy
3. Opis metody i wykaz warunków
*Charakterystyka metody
Alkacymetryczne miareczkowania polega na miareczkowym wprowadzaniu do próbki z biurety titranta w moim wypadku roztworu wodorotlenku sodu w obecności fenoloftaleiny.
*Wykaz warunków
- szkło stosowane w oznaczeniu musi być czyste do analizy
- odczynniki stosowane w oznaczeniu musza być cz.d.a.
- woda stosowana w oznaczeniu musi być destylowana
4. Wykaz prac
*Organizacja stanowiska pracy
Zgromadzenie sprzętu odczynników
Postępowanie ze szkłem
Przygotowanie zestawu do oznaczenia
*Przygotowanie roztworów
Przygotowanie 0,5 mol/dm3 roztworu NaOH
*Przygotowanie próbki
*Wykonanie oznaczenia ( miareczkowanie alkacymetryczne)
Zapisanie wyników
*Postępowanie z odpadami
*Zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników
*Uporządkowanie stanowiska pracy
*Sporządzenie protokołu badań
5. Wykaz sprzętu odczynników oraz środków ochrony osobistej
*Sprzęt miarowy
Biureta miarowa poj 25 cm3 z podziałka co 0,1cm3
3 kolby stożkowe poj 200 cm3
Kolba miarowa poj 1dm3
Cylinder miarowy poj 50 cm3
Cylinder miarowy poj 500cm3
*Sprzęt pomocniczy
Waga techniczna z dokładnością do 0,01g
Łyżeczka porcelanowa
Wkraplacz
Lejek
Statyw
Łącznik z łapą
Zlewka pomocnicza
Karty białe ( na tło)
Butelka na odpady chemiczne
Butelki na niewykorzystane odczynniki
*Odczynniki
Fixanal NaOH do przygotowania 1dm3 0,5 mol/dm3 roztworu
Próbka badana kwasu cytrynowego
1% alkoholowy roztwór fenoloftaleiny
Woda destylowana
*Sprzęt ochrony osobistej
Rękawiczki ochronne
Okulary ochronne
Fartuch ochronny
6. Opis przebiegu etapów badań
*Organizacja stanowiska pracy
Na stanowisku gromadzę sprzęt potrzebny do przygotowania zestawu do miareczkowania oraz sprzęt i odczynniki potrzebne do przygotowania titranta oraz badanej próbki
Szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie myję detergentem i opłukuje wodą destylowaną
Przygotowanie zestawu do miareczkowania
Do statywu przyłączam łącznikiem łapę następnie w uchwycie łapy umieszczam biuretę miarową o poj 25cm3. Następnie centralnie pod biureta umieszczam kolbę miarową o poj 200cm3 i tworze wokół niej z kart białych tło. Na początku biurety umieszczam lejek.
*Przygotowanie roztworów
Przygotowanie 1dm3 0,5 mol/dm3 roztworu NaOH
Do czystej kolby miarowej o pojemności 1 dm3 wprowadzam ilościowo zawartość Fixanal NaOH i uzupełniam kolbę miarową dokładnie do kreski i dokładnie mieszam zawartość kolby.
*Przygotowanie próbki
Do 3 kolb stożkowych o poj 200cm3 odważam z dokładnością do 0,01g, 0,50g analizowanej próbki następnie do każdej z kolb odmierzam po 50cm3 wody destylowanej i całość mieszam.
*Wykonanie oznaczenia
Przepłukuje biuretę titrantem 0,5 mol/dm3 roztworem wodorotlenku sodu, następnie uzupełniam biuretę do kreski wskazującej 0cm3
Do kolby stożkowej o poj 200cm3 zawierającej rozpuszczone 0,50g badanej próbki dodaje kilka kropel fenoloftaleiny mieszam i miareczkuje z biurety mianowanym roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 0,5 mol/dm3. Do osiągnięcia trwałego malinowego zabarwienia. Wynik miareczkowania zapisać.
Wykonać 3 pomiary
Zapisanie wyników
Próbka analizowana |
Punkt końcowy (PK) (cm3) |
Masa odważki (g) |
Próbka I |
15,8 |
0,50 |
Próbka II |
15,5 |
0,49 |
Próbka III |
15,8 |
0,50 |
*Postępowanie z odpadami
Mieszaniny poreakcyjne należy wylać do pojemnika przeznaczonego na odpady chemiczne i pozostawić do utylizacji
*Zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników
Niewykorzystaną próbkę przenieść do odpowiedniego pojemnika, opisać i pozostawić do kolejnych oznaczeń
Przygotowany 0,5 mol/dm3 roztwór NaOH przelać do odpowiedniego pojemnika, odpowiednio opisać i postawić do dalszych oznaczeń
*Uporządkowanie stanowiska pracy
Zestaw do miareczkowania zdemontować i poszczególne jego części odstawić na odpowiednie miejsce.
Szkło stosowane w oznaczeniu umyć detergentem a następnie opłukać wodą destylowana i jeśli to możliwe odstawić na suszarkę.
*Sporządzenie protokołu badań
7. Protokół badań
*Materiał do badań: próbka kwasu cytrynowego
*Rodzaj i cel badania: Alkacymetryczny pomiar ilości acidum citricum metoda klasycznego miareczkowania w celu określenia jakości próbki
*Zestawienie wyników
Próbka analizowana |
Punkt końcowy (PK) (cm3) |
Masa odważki (g) |
Próbka I |
15,8 |
0,50 |
Próbka II |
15,5 |
0,49 |
Próbka III |
15,8 |
0,50 |
*Obliczenia
Obliczanie ilości miareczkowanego kwasu cytrynowego
1 cm3 0,5mol/dm3 NaOH odpowiada 32,02mg bezwodnego kwasu cytrynowego
Vpk -objętość pkt. końcowego
1cm3 32,02(mg)
Vpk m (mg)
Próbka I |
Próbka II |
Próbka III |
M1 = ( 32,02 * 15,8) /(mg) M1 = 505,9 mg
|
M2 = ( 32,02 * 15,5) /(mg) M2 = 496,3mg
|
M3 = ( 32,02 * 15,8) /(mg) M3 = 505,9 mg
|
Obliczenie zawartości procentowej kwasu cytrynowego w próbce
m- masa odważki
M - obliczona zawartość kwasu cytrynowego
m 100%
M x%
Próbka I |
Próbka II |
Próbka III |
0,50100% 0, 5059 x1% x1= 101,18%
|
0,50100% 0, 496,3 x1% x2= 99,26% |
0,50100% 0, 5059 x1% x3= 101,18% |
*Obliczenia średniej
Średnie stężenie
Xś = (x1+x2+x3)/3
Xś = ( 101,18 + 99,26 + 101,18) /3
Xś = 100,54%
*Porównanie z normami
Zawartość kwasu cytrynowego w przeliczeniu na bezwodną substancję powinna być nie mniejsza niż 99% i nie większa niż 101%
*Wnioski