Chemia organiczna - laboratorium

1

BENZYLIDENOAZYNA

C

N

N

H

C

H

CHO

+

NH

2

NH

2

H

2

SO

4

NH

3

2

.

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i aparatura:

Siarczan(VI) hydrazyny

6.5 g

zlewka

250 cm

3

amoniak (wodny roztwór stęż.) 6.4 cm

3

mieszadło magnetyczne

aldehyd benzoesowy

12.8 g

wkraplacz

25 cm

3

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

chłodnica zwrotna

W zlewce o poj. 250 cm

3

zaopatrzonej w mieszadło umieszcza się 6.5 g siarczanu(VI)

hydrazyny, 25 cm

3

wody i 6.4 cm

3

stęż. wodnego roztworu amoniaku i miesza się do

całkowitego rozpuszczenia. Do tego roztworu wkrapla się w ciągu 1.5-2 godzin 12.8 g

aldehydu benzoesowego po czym miesza się jeszcze w ciągu 2 godzin. Powstały osad odsącza

się, przemywa kilkakrotnie wodą i suszy na powietrzu.

Otrzymuje się ok. 4.6 g surowej benzylidenoazyny o temperatura topnienia 88-92ºC.

Wydajność ok. 90%. Produkt oczyszcza się przez krystalizację z etanolu. Temperatura

topnienia 92ºC.