UNIWERSYTET ROLNICZY IM. HUGONA KOŁŁĄTAJA W KRAKOWIE
WYDZIAŁ TECHNOLOGII śYWNOŚCI
Katedra Przetwórstwa Produktów Zwierzęcych
ĆWICZENIE 2
PROCES NORMALIZACJI.
OCENA MLEKA SPOśYWCZEGO ORAZ ŚMIETANKI
Studia stacjonarne I stopnia – rok III, semestr V
Przedmiot: Przetwórstwo Mleka
1
Podstawowe operacje technologiczne w mleczarstwie. Ocena mleka spożywczego i
śmietanki. Normalizacja.
Do podstawowych operacji technologicznych stosowanych w przetwórstwie mleka należą:
-
wirowanie mleka i jego normalizacja,
-
homogenizacja
-
obróbka termiczna (pasteryzacja lub sterylizacja UHT).
Normalizacja
Po odbiorze w zakładzie mleczarskim mleko
surowe jest podgrzewane do temp. ok. 45
°
C (w sekcji
wymiany pasteryzatora) i przepływa do wirówki
czyszcząco-odtłuszczającej.
Z wirówki wypływają zatem 2 produkty:
mleko odtłuszczone i śmietanka. Normalizacja
polega na ponownym zmieszaniu ze sobą tych dwóch
produktów w proporcjach gwarantujących określony
– żądany procent tłuszczu w mleku normalizowanym.
Może to się odbywać na dwa sposoby:
1.
w przepływie – strumień mleka odtłuszczonego i
ś
mietanki mieszają się w przepływie przy
zastosowaniu
odpowiednich
zaworów
regulacyjnych
2.
metodą zbiornikową – odmierzone objętości
mleka odtłuszczonego i śmietanki przelewa się do
zbiornika i dokładnie miesza.
Rys. 2. Schemat układu do normalizacji mleka w przepływie: 1 – wirówka, 2 – stabilizator ciśnienia, 3 – czujnik
natężenia przepływu mleka, 4 – sterownik mikroprocesorowy, 5 – czujnik natężenia przepływu śmietanki, 6 –
miernik gęstości, 7 – zawór regulacyjny przepływu śmietanki, 8 - zawór regulacyjny przepływu śmietanki
normalizującej, 9 – czujnik natężenia przepływu śmietanki normalizującej, 10 – zawór regulacyjny przepływu
nadmiaru śmietanki.
Rys. 1. Schemat bębna wirówki separacyjnej (odtłuszczającej) typu hermetycznego: 1 –dopływ mleka pełnego, 2-
odpływ śmietanki, 3 – odpływ mleka odtłuszczonego, 4 –szlam, 5 – wirnik pompki mleka odtłuszczonego, 6 – talerz
ś
mietankowy
2
Homogenizacja
Homogenizacja polega na przepuszczeniu mleka
pod dużym ciśnieniem (5-20 MPa) przez wąską
szczelinę w celu zmniejszenia rozmiaru kuleczek
tłuszczowych w mleku (≤ 2 µm) a co za tym idzie
zapobieżeniu podstawania się mleka (zbieraniu się
warstwy tłuszczu na powierzchni). Zabieg ten poprawia
zatem stabilność emulsji jaką stanowi tłuszcz w mleku.
Do dodatkowych efektów homogenizacji można zaliczyć
poprawę konsystencji i stabilności skrzepu (ograniczenie
wycieku serwatki tzw. synerezy skrzepu) mlecznych
napojów fermentowanych (jogurtów).
Obróbka termiczna
Obróbka termiczna mleka polega na ogrzewaniu produktu w temp. niszczącej
drobnoustroje.
sterylizacja – obróbka termiczna w temp. ≥100ºC przez określony czas, następuje
wówczas zniszczenie wszystkich, zarówno wegetatywnych jak i przetrwalnikowych form
drobnoustrojów.
pasteryzacja – temp. < 100°C (63-100ºC) przez określony czas, częściowa eliminacja
mikroflory i jej osłabienie, zniszczenie większości form wegetatywnych (99-99,9%) w tym
wszystkich bakterii chorobotwórczych. Zgodnie z definicją Międzynarodowej Federacji
Mleczarskiej (FIL/IDF) – pasteryzacja jest operacją termiczną mającą na celu
zminimalizowanie zagrożenia zdrowia człowieka przez zniszczenie drobnoustrojów obecnych
w mleku, z jednoczesnym zachowaniem jak najmniejszych zmian chemicznych, fizycznych i
organoleptycznych mleka.
Mleko i produkty mleczarskie najczęściej pasteryzuje się w przepływie, wykorzystując
w tym celu wielosekcyjne płytowe lub rurowe wymienniki ciepła.
Rys. 3. Zasada działania jednostopniowego zaworu homogenizującego: 1 – gniazdo, 2- grzybek, 3 –
pierścień udarowy, 4 - szczelina
Rys. 4. Schemat sekcji w pasteryzatorze płytowym: A – dopływ mleka surowego, B – odpływ mleka na wirówkę,
C – powrót mleka z wirówki, D – odpływ mleka do przetrzymywacza, E – powrót mleka z przytrzymywacza, F –
odpływ schłodzonego mleka pasteryzowanego, G – dopływ wody gorącej, H – odpływ wody gorącej, I – dopływ
wody studziennej, J – odpływ wody studziennej, K – dopływ wody lodowej, L – odpływ wody lodowej, FD –
korpus przedni wymiennika, BD – płyta dociskowa, 1-4 – kolektory w narożnikach płyt, TIRC – układ
automatycznej regulacji rejestracji temperatury.
3
Każda z sekcji jest oddzielnym wymiennikiem ciepła pozwalającym na stosowanie
odpowiednich nośników energii, zależnie zamierzonego kierunku zmiany temperatury mleka.
Najczęściej obróbka termiczna w pasteryzatorze wiąże się z procesami podgrzewania mleka
do jego wirowania, homogenizacji i odgazowania. Właściwy efekt pasteryzacji mleka jest
osiągany wówczas, gdy doprowadzi się ciecz do temperatury podgrzewania końcowego i
przetrzymania w tej temperaturze przez określony czas. Zalecaną temperaturę pasteryzacji
utrzymuje układ automatycznej regulacji oraz system sterowania przepływem mleka,
zapobiegający przedostaniu się mleka nie dogrzanego do zbiornika z mlekiem
pasteryzowanym (zawór zwrotny). Ponadto nadciśnienie po stronie mleka pasteryzowanego
zabezpiecza produkt przed mieszaniem się z mlekiem surowym lub wodą chłodzącą w
przypadku nieszczelności płyt. Wykorzystanie gorącego pasteryzowanego mleka do
wstępnego ogrzewania mleka surowego w sekcji regeneracji jest uzasadnione ze względów
ekonomicznych.
Na podstawie PN-A-86003:1996 Mleko i przetwory mleczne. Mleko spożywcze. rozróżnia się
następujące rodzaje mleka spożywczego:
pasteryzowane w temp.
≥
71,7
°
C przez 15 sek. lub równoważnej pod względem
efektu kombinacji czasu i temperatury (ujemny wynik w próbie na obecność
fosfatazy alkalicznej, dodatni w próbie na obecność peroksydazy),
pasteryzowane w temp. ponad 80
°
C (ujemny wynik w próbie na obecność
peroksydazy) znakowane jako: pasteryzowane w wysokiej temperaturze,
poddane obróbce UHT w przepływie w temp.
≥
135
°
C co najmniej przez 1 sek. i
pakowane aseptycznie w torebki PE o nazwie handlowej: mleko spożywcze
homogenizowane o przedłużonej trwałości,
poddane obróbce UHT w przepływie w temp.
≥
135
°
C co najmniej przez 1 sek. i
pakowane aseptycznie w opakowania kartonowe o nazwie handlowej: mleko UHT.
Wybrane wymagania w stosunku do mleka spożywczego pasteryzowanego wg PN-A-
86003:1996.
Cechy
Wymagania
Wygląd
ciecz jednorodna o barwie białej z odcieniem jasnokremowym lub białej; mleko
homogenizowane bez podstoju śmietanki
Smak i zapach
właściwy dla mleka pasteryzowanego, bez obcych posmaków i zapachów
Zawartość tłuszczu %
(m/m)
Zgodnie z deklaracją producenta ± 0,05%
Kwasowość
°
SH
pH
6,0 – 7,8
6,6 – 6,8
>2% tłuszczu
< 2% tłuszczu
< 0,5% tłuszczu
Gęstość, g/ml,
nie mniej niż
1, 0280
1,0290
1,0300
Zafałszowanie -
rozwodnienie
niedopuszczalne
punkt zamarzania nie wyższy niż -0,512
°
C
Pasteryzacja:
-obecność fosfatazy
-obecność peroksydazy
- (nieobecna)
+ (obecna), - w przypadku mleka pasteryzowanego w temp. > 80
°
C
Ś
rednica kuleczek
tłuszczowych
w mleku homogenizowanym nie większa niż 2
µ
m
dopuszcza się 15% kuleczek o średnicy > 2
µ
m
Pozostałość
antybiotyków i innych
subst. hamujących
niedopuszczalna
Zaw. metali i
pestycydów
wg odpowiednich rozporządzeń
Obecność aflatoksyny
M
1
niedopuszczalna
Przechowywanie i
transport
temp.
≤
8
°
C
w punktach sprzedaży
≤
10
°
C
4
Wybrane wymaganie w stosunku do mleka UHT i o przedłużonej trwałości wg PN-A-
86003:1996.
Cechy
Wymagania
Wygląd
ciecz jednorodna o barwie białej z odcieniem jasnokremowym lub białej; bez podstoju
ś
mietanki
Smak i zapach
właściwy dla mleka, bez obcych posmaków i zapachów
Zawartość tłuszczu %
(m/m)
Zgodnie z deklaracją producenta ± 0,05%
Kwasowość
°
SH
pH
6,0 – 7,0
6,6 – 6,8
>2% tłuszczu
< 2% tłuszczu
< 0,5% tłuszczu
Gęstość, g/ml,
nie mniej niż
1, 0280
1,0290
1,0300
Zafałszowanie -
rozwodnienie
niedopuszczalne
punkt zamarzania nie wyższy niż -0,512
°
C
Ś
rednica kuleczek
tłuszczowych
w mleku homogenizowanym nie większa niż 2
µ
m
dopuszcza się 15% kuleczek o średnicy > 2
µ
m
Pozostałość antybiotyków
i innych subst.
hamujących
niedopuszczalna
Zaw. metali i pestycydów
wg odpowiednich rozporządzeń
Obecność aflatoksyny M
1
niedopuszczalna
Przechowywanie i
transport
temp.
≤
25
°
C
Definicje i wymagania w stosunku do śmietanki i śmietany podaje PN-A-86050:2002: Mleko
i przetwory mleczne. Śmietanka i śmietana.
Definicje:
Śmietanka – produkt mleczny w formie emulsji tłuszczu w mleku odtłuszczonym,
otrzymywany przez separację tłuszczu metodami fizycznymi; pasteryzowany, sterylizowany
lub poddany obróbce UHT, o zawartości tłuszczu co najmniej 10% (m/m).
Śmietanka kremowa – śmietanka zawierająca co najmniej 30% tłuszczu.
Śmietana – śmietanka poddana procesowy fermentacji z użyciem kultur startowych bakterii
kwasu mlekowego powodujących obniżenie pH i koagulację.
Śmietana jogurtowa – śmietana zawierająca charakterystyczną mikroflorę jogurtową.
Śmietanka zakwaszona – śmietanka poddana zakwaszaniu kwasami (mlekowy, cytrynowy)
i/lub regulatorami kwasowości w celu obniżenia pH i/lub koagulacji.
Śmietana poddana obróbce cieplnej – śmietana poddana obróbce cieplnej, co najmniej
termizacji, po fermentacji.
Dozwolone substancje dodatkowe/ stabilizatory (stosowane w ilościach funkcjonalnie
niezbędnych do śmietanki i śmietany):
−
przetwory mleczne uzyskane wyłącznie z mleka lub serwatki zawierające co
najmniej 35% wag. białek mlecznych (kazeiny, białek serwatkowych, i
koncentratów),
−
ż
elatyna i skrobia.
Wymagania mikrobiologiczne w stosunku do mleka spożywczego, śmietany oraz innych
wyrobów mleczarskich na etapie ich wprowadzania do obrotu do końca przydatności do
spożycia oraz podczas procesu produkcyjnego określa Rozporządzenie Komisji (WE) Nr
2073/2005 z dn. 15 listopada 2005 r. w sprawie kryteriów mikrobiologicznych
dotyczących środków spożywczych.
5
ROZWIĄZYWANIE ZADAŃ NORMALIZACYJNYCH
1 jednostka tłuszczowa = 1% tł. · 1 l mleka
1 j. tł. = ok. 10 g tłuszczu
1. Bilans jednostek tłuszczowych
2. Kwadrat Pearsona
żądany % tł.
cz. wag mleka pełnego
cz. wag mleka chudego
% tł w mleku chudym
% tł w mleku pełnym
⋅
=
⋅
+
⋅
=
+
t
M
t
M
t
M
M
M
M
o
o
p
p
o
p
}
t
M
t
M
t
M
t
M
o
p
o
o
p
p
⋅
+
⋅
=
⋅
+
⋅
{
o
o
o
p
p
p
t
M
t
M
t
M
t
M
⋅
−
⋅
=
⋅
−
⋅
( )
(
)
( )
o
p
p
o
o
o
p
p
t
t
t
t
M
M
t
t
M
t
t
M
−
−
=
−
=
−
6
PROCES NORMALIZACJI. OCENA MLEKA
SPOśYWCZEGO ORAZ ŚMIETANKI
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z oceną śmietanki i mleka chudego oraz poznanie
zasad normalizacji.
A. Mleko odtłuszczone
W otrzymanej próbie mleka odtłuszczonego oznaczyć:
1. Kwasowość w
o
SH
Do kolby stożkowej o pojemności 200-250 ml odmierzyć pipetą 25 ml mleka, dodać 1
ml 2% r-ru fenoloftaleiny i miareczkować 0,25 N NaOH do uzyskania słabo różowego
zabarwienia utrzymującego się przez około 1 min. Oznaczenie wykonać w dwóch
powtórzeniach. Wyniki (w
o
SH) obliczyć wg poniższego wzoru. Podać wyniki pojedyncze i
ś
rednie.
K = a · 4
gdzie:
a – ilość ml NaOH
2. Zawartość tłuszczu
Do tłuszczomierza Siegfleda (podwójny) wlać 20 ml kwasu siarkowego o d = 1,815
g/cm
3
, a następnie wlać powoli, po ściance 22 ml mleka uprzednio dokładnie wymieszanego.
Z kolej dodać 2 ml alkoholu amylowego i tłuszczomierz dokładnie zamknąć korkiem. Po
dokładnym wymieszaniu i rozpuszczeniu kazeiny, tłuszczomierz umieścić w wirownicy. Po
zakręceniu pokrywy wirować przy około 1000-1200 obr./min. przez około 5 min. Po
odwirowaniu ustawić słupek tłuszczu w części skalowanej tłuszczomierza (dolna część słupka
na 0) i wstawić tłuszczomierz do łaźni wodnej o temp. 65-70
o
C na około 5 min., po czym
skorygować położenie słupka tłuszczu i odczytać wynik na skali wg menisku górnego.
Oznaczenie wykonać w dwóch powtórzeniach. Podać wyniki poszczególnych oznaczeń i
wynik średni.
Oznaczenie zawartości tłuszczu metodą Gerbera.
Do tłuszczomierza Gerbera odmierzyć automatyczną pipetą 10 cm
3
kwasu siarkowego,
dodać ostrożnie po ściance 11 cm
3
mleka, a następnie 1 cm
3
alkoholu izoamylowego
uważając , aby nie zwilżyć nim szyjki, gdyż staje się wtedy śliska i nie trzyma korka.
Tłuszczomierz zakorkować i trzymając przez suchą ściereczkę, aby nie ulec poparzeniu
dokładnie wymieszać jego zawartość, po czym wstawić korkiem w dół do łaźni wodnej o
temp. 65-70
°
C na 5-10 min. Od czasu do czasu mieszać zawartość tłuszczomierza. Wstawić
tłuszczomierz do wirownicy Gerbera (tłuszczomierze ustawić w wirownicy parami,
naprzeciwko siebie tak, aby część kalibrowana znajdowała się bliżej osi obrotu i wirować
przez 5 min. z szybkością 1000-1200 obr/min. Po odwirowaniu wyjąć tłuszczomierze
uważając, aby część kalibrowana była u góry i w tym położeniu wstawić na 5 min. do łaźni
wodnej o temp. 65
°
C. Wyjąć tłuszczomierz z łaźni wodnej, owinąć suchą ściereczką i przez
przekręcenie korka ustawić dolny poziom słupka tłuszczu na kresce zerowej, a następnie
odczytać zawartość tłuszczu wg dolnej krawędzi menisku, trzymając przy tym tłuszczomierz
pionowo tak aby menisk był na wysokości oczu.
7
3. Gęstość (ciężar właściwy)
Przygotowaną próbkę mleka o temperaturze możliwie bliskiej 20
o
C należy wlać
ostrożnie po ściance (w celu uniknięcia spienienia) do suchego (lub popłukanego badanym
mlekiem) cylindra o pojemności ok. 250 cm
3
w ilości pozwalającej na swobodne zanurzenie
się laktodensymetru. Następnie powoli opuszczać do mleka czysty i suchy laktodensymetr do
poziomu odpowiadającego na trzpieniu ok. 30
o
Ld i pozostawić tak, aby nie dotykał on
ś
cianek cylindra. Po kilku sekundach odczytać ilość
o
Ld z dokładnością do 0,2 według
menisku górnego utworzonego przez mleko wokół trzpienia. Pomiar gęstości mleka powinno
przeprowadzać się w temp. 20
°
C.
Jeżeli temperatura jest nieznacznie niższa lub wyższa od nominalnej to należy odczytać
gęstość mleka z tablic zawartych w normie. Próbka mleka do oznaczeń nie może być
spieniona w toku mieszania, gdyż obecność powietrza w mleku w postaci rozproszonych
pęcherzyków powoduje zmniejszenie gęstości mleka.
B. Śmietanka
W otrzymanej śmietance obliczyć:
1. Kwasowość ogólną i kwasowość plazmy
Do kolby stożkowej o pojemności 200-250 ml odmierzyć pipetą 25 ml śmietanki, a
następnie taką samą ilość letniej wody (spłukując resztę śmietanki z pipety). Dodać 2 ml 2%
roztworu alkoholowego fenoloftaleiny i miareczkować 0,25 n NaOH aż do uzyskania
trwałego różowego zabarwienia. Uzyskany wynik przeliczyć na
o
SH.
Kwasowość plazmy (K
p
) oblicza się wg wzoru:
gdzie:
K
o
– kwasowość ogólna (
o
SH)
K
p
– kwasowość plazmy (
o
SH)
t
s
– zawartość tłuszczu w śmietance
0,93 – przeciętna gęstość tłuszczu.
Interpretacja wyników. Śmietanka otrzymana ze świeżego mleka ma kwasowość ok. 8
o
SH.
Często stosuje się przeliczenie kwasowości ogólnej na kwasowość plazmy (woda z
rozpuszczonymi składnikami suchej masy beztłuszczowej). Porównując dwie śmietany o
takiej samej kwasowości ogólnej ale o różnej zawartości tłuszczu, stwierdzimy wyższy
poziom kwasowości plazmy w przypadku śmietany zawierającej więcej tłuszczu. Im więcej
bowiem tłuszczu zawiera śmietana, tym mniejszy odsetek w niej plazmy, ale o wyższym
stężeniu kwasu. Śmietanka powinna wykazywać kwasowość nie wyższą niż 8
o
SH, zaś
ś
mietana spożywcza (18-24% tł.) w granicach od 12 do 32
o
SH.
93
,
0
100
100
s
o
p
t
K
K
−
⋅
=
8
2. Zawartość tłuszczu metodą Kochlera
Do specjalnego tłuszczomierza odmierzyć 10 ml kwasu siarkowego (d=1,815g/cm
3
), a
następnie specjalną pipetą 5 ml śmietanki. Po wlaniu śmietanki do tłuszczomierza odmierzyć
inną pipetą 5 ml letniej wody i spłukać nią resztę śmietanki do tłuszczomierza. Z kolei dodać
1 ml alkoholu amylowego i tłuszczomierz dokładnie zamknąć gumowym korkiem. Po
dokładnym rozpuszczeniu kazeiny, tłuszczomierz umieścić w wirownicy. Wirować przy
około 1000-1200 obr./min. przez 5 min. Następnie wstawić tłuszczomierz do łaźni wodnej o
temp. 65-75
o
C na około 5 min., po czym ustawić słupek tłuszczu w części skalowanej
tłuszczomierza na „zero” (w górnej części skali) wg menisku dolnego.
C. Normalizacja mleka spożywczego
Po rozwiązaniu zadania z normalizacji, wymieszać metodą zbiornikową obliczone ilości
mleka odtłuszczonego i śmietanki, a następnie oznaczyć zawartość tłuszczu w mleku
znormalizowanym wykorzystując odpowiednią metodę.
9
Gęstość mleka w temperaturze 20
°°°°
C według PN-68/A-86122
Temperatura mleka w czasie przeprowadzania oznaczania,
°°°°
C
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Stopnie
zanurzenia
laktodensy-
-metru
Gęstość mleka w temperaturze 20
°
C
25
1,0233
1,0235
1,0236
1,0237
1,0239
1,0240
1,0242
1,0244
1,0246
1,0248
1,0250
1,0252
1,0254
1,0255
1,0258
1,0260
26
1,0242
1,0244
1,0245
1,0247
1,0249
1,0250
1,0252
1,0254
1,0256
1,0258
1,0260
1,0262
1,0264
1,0266
1,0268
1,0270
27
1,0251
1,0253
1,0254
1,0256
1,0257
1,0259
1,0261
1,0263
1,0265
1,0268
1,0270
1,0272
1,0275
1,0277
1,0279
1,0282
28
1,0260
1,0261
1,0263
1,0265
1,0266
1,0263
1,0270
1,0273
1,0275
1,0278
1,0280
1,0282
1,0285
1,0287
1,0290
1,0292
29
1,0269
1,0271
1,0273
1,0275
1,0276
1,0278
1,0280
1,0283
1,0285
1,0288
1,0290
1,0292
1,0295
1,0297
1,0300
1,0302
30
1,0279
1,0281
1,0283
1,0285
1,0286
1,0288
1,0290
1,0293
1,0295
1,0298
1,0300
1,0302
1,0305
1,0307
1,0310
1,0312
31
1,0288
1,0290
1,0292
1,0294
1,0296
1,0298
1,0301
1,0303
1,0305
1,0308
1,0310
1,0312
1,0315
1,0317
1,0320
1,0322
32
1,0298
1,0300
1,0302
1,0304
1,0306
1,0307
1,0310
1,0312
1,0315
1,0318
1,0320
1,0323
1,0325
1,0328
1,0330
1,0333
33
1,0307
1,0308
1,0311
1,0313
1,0315
1,0317
1,0320
1,0322
1,0325
1,0328
1,0330
1,0333
1,0335
1,0338
1,0341
1,0343
34
1,0317
1,0319
1,0321
1,0323
1,0325
1,0327
1,0330
1,0332
1,0335
1,0338
1,0340
1,0343
1,0344
1,0348
1,0351
1,0353
35
1,0326
1,0328
1,0331
1,0333
1,0335
1,0337
1,0340
1,0342
1,0345
1,0347
1,0350
1,0353
1,0355
1,0358
1,0361
1,0363
36
1,0335
1,0338
1,0340
1,0343
1,0345
1,0347
1,0349
1,0352
1,0356
1,0357
1,0360
1,0362
1,0365
1,0367
1,0370
1,0373