Chemia organiczna - laboratorium

1

KWAS o-JODOBENZOESOWY

COOH

NH

2

COOH

N

2

+

COOH

NH

2

NaNO

2

H

2

SO

4

N

2

+

KI

Odczynniki:

Ilość:

Szkło:

kwas antranilowy

3.5 g

zlewka

250 cm

3

kwas siarkowy(VI) stęż. 3.5 cm

3

termometr

azotan(III) sodu

1.8 g

wkraplacz

jodek potasu

6.5 g

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

miska

W 25 cm

3

wody zawierającej 3.5 cm

3

stęż. kwasu siarkowego rozpuszcza się 3.5 g

kwasu antranilowego i po oziębieniu do 5ºC diazuje się, dodając stopniowo zimny roztwór

1.8 g azotanu(III) sodu w 6.5 cm

3

wody, utrzymując podczas wkraplania temp. 2-5ºC.

Pod koniec wkraplania należy wykonać próbę na obecność wolnego kwasu azotowego

z papierkiem jodoskrobiowym. Do otrzymanego klarownego roztworu wprowadza się,

mieszając roztwór 6.5 g jodku potasu w 12.5 cm

3

1M H

2

SO

4

utrzymując temp. 15ºC

(dodawać ostrożnie małymi porcjami). Następnie mieszaninę podgrzewa się do temperatury

40-50ºC na łaźni wodnej przez 10 minut, a potem chłodzi.

Wydzielony żółty osad odsącza się na lejku sitowym i krystalizuje z wody. Wydajność

jest niemal ilościowa (temperatura topnienia 162ºC).