ASPIRYNA
(Kwas acetylosalicylowy)
Odczynniki:
kwas salicylowy
5,0 g
bezwodnik kwasu octowego 7,0 g kwas octowy lodowaty
3,0 g
benzen
30 cm3
Wykonanie:
Kwas salicylowy, bezwodnik kwasu octowego i lodowaty kwas octowy ogrzewać do wrzenia na czaszy grzejnej pod chłodnicą zwrotną z rurką z CaCl2 przez pół godziny (Rysunek 1). Zostawić do ostygnięcia, zdjąć kolbę i oziębić ją pod bieżącą wodą a następnie odsączyć na lejku Büchnera pod dygestorium. Przesącz usunąć a osad przemyć małymi porcjami benzenu (po 5ml każda) i suszyć w temperaturze pokojowej (pozostawiając pod digestorium do następnych zajęć).
Wydajność: około 4g.
Właściwości:
Biały, krystaliczny proszek, nierozpuszczalny w wodzie, rozpuszczalny nieco w eterze, dobrze w etanolu. Temperatura topnienia 135oC.
UWAGA!
1. Wszystkie naczynia laboratoryjne muszą być suche.
2. Ogrzewanie na czaszy grzejnej należy prowadzić delikatnie (powinno się wydzielać
niewiele bąbelków w czasie ogrzewania) aby zapobiec termicznemu rozkładowi
preparatu obserwowanemu jako ciemnienie roztworu.
3. Jeśli preparat nie krystalizuje należy go wstawić do zamrażarki (nie zamykać kolbki
korkiem szklanym tylko septum) na 20 minut i pocierać dno kolbki bagietką do
wystąpienia lekkiego zmętnienia.
4. Zlewki benzenowe zwrócić do regeneracji.
Rysunek 1. Aparatura do przeprowadzenia syntezy kwasu acetylosalicylowego rurka z bezwodnym CaCl2
Autotransformator
5
6
4
7
8
3
2
9
1
10