ARGENTOMETRIA
Precypitometria- roztworem mianowanym jest azotan srebra (AgNO3).
Pytanie: Podaj sposoby oznaczania chlorków, napisz reakcje.
" argentometryczne: 1) Metoda Mohra
2) Metoda Volharda
3) Metoda adsorpcyjna
Ad 1
Metoda Mohra jest przykładem miareczkowania bezpośredniego, wskaz
nik: K2CrO4.
Pytanie: Podaj wszystkie reakcje zachodzące przy oznaczaniu chlorków metodą Mohra,
jaki odczyn roztworu jest wymagany, wskaz
nik oraz jony przeszkadzające.
1) Ag+ + Cl- = AgCl
2) 2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4
Wymagany odczyn obojętny- nie może być kwaśny, ponieważ w środowisku kwaśnym
chromian przechodzi w dichromian:
2CrO42- + 2H+ = 2HCrO4- = Cr2O72- + H2O
W środowisku alkalicznym może nastąpić wytrącanie się tlenku srebra:
2Ag+ + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O
Jony przeszkadzające: Br-, I-, fosforany, Pb2+, Ba2+.
Ad2 Metoda Volharda- jest przykładem miareczkowania odwrotnego, w metodzie tej są 2
roztwory mianowane: HgNO3, NH4SCN. Wskaz
nik: ałun żelazowo- amonowy
(FeNH4(SO4)2)
a) dodajemy określoną olość AgNO3
b) Praktycznie cały chlorek wytrrąci się w postaci AgCl.
Ag+ + Cl- = AgCl
c) Odmiareczkowujemy nadmiar Ag+ za pomocą NH4SCN.
Zawartość chlorku w badanej próbce oblicza się z różnicy między dodaną a odmiareczkowaną
ilością mianowanego roztworu azotanu srebra.
Pytanie: Co się będzie działo jeśli będziemy mieć w równowadze AgCl i AgSCN???
[Cl-]/[NCS-] = IrAgCl/IrAgSCN = 1,1*10-10/1*10-12 = 110 Następuje reakcja rodanku
amonowego z osadem AgCl.
Aby zapobiec rozpuszczeniu AgCl dodaje się nitrobenzenu. Nitrobenzen ulega silnej
adsorpcji na powierzchni cząstek osadu i jako substancja nierozpuszczalna w wodzie izoluje
te cząsteczki od zetknięcia z roztworem.
ad 3 meteda adsorpcyjna (Fajansa)- nie będzie na egzaminie, nie opisuję.
Pytanie: Podaj znane ci SPOSOBY miareczkowania wraz z przykładami oznaczeń i
wskaz
nikami.( Nie chcę nic sugerować ale podała to pytanie już drugi raz...)
1) Bezpośrednie:
" Metoda Mohra
" Alkacymetria
3) Pośrednie:
a) odwrotne:
" metoda Volharda
b) miareczkowanie podstawieniowe (polega ono na dobraniu takiej substancji trzecuej, która
reagując stechiometrycznie i ilościowo z oznaczanym składnikiem tworzy nowy związek,
reagujący stechiometrycznie i szybko z titrantem) najczęściej w kompleksometrii...
np.:
Ni(CN)42- + 2Ag+ = 2Ag(CN)2- + Ni2+
Pytanie: Co wpływa na potencjał redoks układu??(Znowu nie chcę nic sugerować...drugi raz
 przypomina żebyśmy nie zapomnieli...).
KOMPLEKSOMETRIA
Kompleksy nieorganiczne stosowane w analizie ilościowej:
z miedzią
" aminakompleksy z niklem
" akwakompleksy- np. Cr(H2O)63+
" halogenokompleksy- np. AgCl2-, HgI42-
" cyjankowe Ag(CN)2-
" siarczkowy- AsS43- (siarkosól)
" tiocyjaniowy- np.Fe(SCN)3
" tiosiarczany
Szereg dotyczący siły oddziaływania ligandów nieorganicznych:
I-jednordzeniowe
Kompleksy
wielordzeniowe
Co(CN)63- - jednordzeniowy
Co4(CO)12 - wielordzeniowy
Oznaczanie jonów metali za pomocą kompleksowanie związkami organicznymi. Kompleksy
helatowe (wielordzeniowe). Najczęściej używamy EDTA.
Z większością metali EDTA tworzy kompleksy w stosunku 1:1
Mn+ + H2Y2- "! MYn-4 + 2H+
Pytanie: wymień czynniki wpływające na trwałość kompleksów jonów metali z EDTA.
a) pH (jony wodorowe)
Mn+ + H2Y2- "! MYn-4 + 2H+
b) stopień utlenienia danego jonu:
- jony metali jednowartościowych praktycznie nie tworzą kompleksów z EDTA
- jony dwuwartościowe trwalsze kompleksy od jednowartościowych
Me2+Najczęściej stosowane wskaz
niki kompleksometryczne (metalowskaz
niki):
- czerń eriochromowa T
- mureksyd
- kalces
Kompleksometryczne oznaczanie twardości wody:
1) Oznaczenie sumy wapnia i magnezu, dodajemy bufor amonowy (pH alkaliczne)
Wskaz
nik: czerń eriochromowa T
(Ca + Mg)Ind = (Ca + Mg)EDTA + Ind-
czerwona niebieska
2) Drugie miareczkowanie to oznaczenie samego wapnia w środowisku silnie alkalicznym
(pH>12). Dodajemy kalcesu, mureksydu. /miareczkujemy za pomocą EDTA, indykator jest
wypierany, powstaje CaEDTA, uwalnia się wolny wskaz
nik (mureksyd lub kalces)
(następuje zmiana berwy) i wówczas mamy oznaczoną ilośc wapnia.
KOLORYMETRIA
Kolorymetria jest jedną z bardzo dokładnych metod oznaczania niewielkich stężeń jonów
(roztworów rozcieńczonych), opiera się ona prawie Lamberta- Beera: absorbancja jest
proporcjonalna do stężenia substancji absorbującej oraz do grubości warstwy roztworu.
logIo/It = R1*l*c = A
A- absorbancja
R1- stała
c  stężenie
(światło monochromatyczne)
W oznaczeniu kolorymetrycznym wykorzystujemy barwne związki jonów np. miedzi(II)
Krzywa wzorcowa: przy użyciu roztworów wzorcowych ustala się zależność absorbancji od
stężenia oznaczanej substancji i przedstawia ją się na wykresie w układzie współrzędnych
A/c.
Jeśli układ stosuje się do prawa Lamberta- Beera, zależność ta jest linią prostą. Następnie w
identycznych warunkach mierzy się absorbancję badanego roztworu i na podstawie
odczytanej wartości absorbancji znajduje się krzywej wzorcowej stężenie substancji
oznaczanej.
Naczynia laboratoryjne:
- szkło jenajskie
- szkło borokrzemianowe
- kwarc
- porcelana
Pytanie: Czego nie wolno robić z platyną:
a) w platynie nie wolno stapiać ołowiu, rtęci, żelaza, bo się aliażuje.
b) nie wolno prażyć tygli platynowych w płomieniu redukującym
c) nie wolno tygli ani parownic z platyny myć w kwasie solnym, ponieważ platyna
tworzy chlorokompleksy.
KONIEC:)
Ulubione rzeczy prof. Żyrnickiego (według prof. Mulak):
chromatografia, ekstrakcja, składniki śladowe, topniki.
Jej ulubione rzeczy:
nastawianie miana(napewno będzie, tylko tego jest niestety sporo)
OZNACZANIE ŻELAZA!!!(Też napewno będzie),tylko którą metodą...