PROCEDURY POBIERANIA, PRZECHOWYWANIA I PRZYGOTOWANIA PRÓBEK
DO POMIARU
a) postępuje się zgodnie z odpowiednimi normami międzynarodowymi (ISO), polskimi
(PN), branżowymi (BN)- np. analiza żywności.
b) postępuje się zgodnie z procedurami stosowanymi w analizie danego materiału
opisanymi w literaturze- np. analiza włosów
c) stosuje się procedury takie jak przyjęto dla innych podobnych substancji i materiałów
Ogólne uwagi o pobieraniu próbek:
- pobrana do analizy próbka musi być reprezentatywna
- sposób pobierania próbek zależy od celu analizy, który determinuje metody i
techniki pobierania próbek, lokalizację miejsc i punktów pobierania próbek,
ilość próbek, częstość próbkowania (jak często pobieramy próbki), oraz takie
parametry jak masa i objętość pobieranej próbki. Sposób pobierania próbek
zależy od stanu skupienia próbki, pobieranie takich próbek jak gazowe, ciekłe
jest stosunkowo proste. W przypadku ciał stałych, które są z reguły
niejednorodne pobieranie próbek jest często problemem złożonym,
jednocześnie z
ródłem błędów analitycznych.
PPROCEDURA POMIEJSZANIA PRÓBEK Z CIAA
STAA
YCH
I- usypujemy stożek II- ścinamy wierzchołek III- odrzucamy IV- pomniejszona
połowę (widok z góry) próbka
SCHEMAT POST
POWANIA PRZY POBIERANIU PRÓBKI:
PARTIA PRODUKTU
OPAKOWANEGO BEZ OPAKOWANIA
LOSOWANIE OPAKOWAC

POBIERANIE PRÓBEK PIERWOTNYCH POBIERANIE PRÓBEK PIERWOTNYCH
PRÓBKI JEDNOSTKOWE
PRÓBKA OGÓLNA
ŚREDNIA PRÓBKA PABORATORYJNA
PRZYKA
ADOWE PYTANIE:
Podaj ogólny schemat przygotowania średniej próbki laboratoryjnej np. kremu, hałdy
przemysłowej, rudy...
Ogólne uwagi o próbkach:
Próbki jednostkowe, pierwotne, ogólne powinne być tym większe im bardziej niejednorodny
jest badany materiał, im mniejsza jest zawartość oznaczanego składnika. Im większa jest
partia analizowanego materiału. Przy dużych ilościach analizowanego materiału próbka
ogólna jest rzędu 1%o, przy małych ilościach (mała masa, objętość) próbka ogólna stanowi
1%.
Przechowywanie próbek:
Pobrane próbki powinny być często analizowane bezpośrednio po pobraniu, dotyczy to takich
próbek jak żywność, niektóry próbki środowiskowe, ponieważ tego rodzaju próbki ulegają
wraz z czasem zmianom jakościowym i ilościowym jeżeli chodzi o skład. Dłuższe
przechowywanie próbek sprzyja też kontaminacji inaczej zanieczyszczeniu materiału próbki,
może ono pochodzić od ścian naczynia, atmosfery w laboratorium. Aby zapobiec rozkładowi
przechowywanych próbek stosuje się niekiedy  utrwalenie próbek poprzez dodatek
odpowiednich związków chemicznych, które stabilizują skład próbki.
Warunki pobierania, przechowywania oraz konserwacji próbek wody:
Rodzaj Materiał Rodzaj środka Minimalna Temperatura Pomiar należy
oznaczenia pojemnika do konserwującego objętość konserwacji wykonać
pobierania pobieranej przed
próbki próbki [ml] upływem
amoniak P, Szb H2SO4 (ph< 2) 500 48h
fluorki P ----------------- 300 ------------- 7 dni
Hg Szb HNO3 (ph< 1,5) ---------------- ------------ 1 miesiąc
PRZYKA
ADOWE PYTANIE:
Podaj przykłady dla warunków pobierania i przechowywania próbek wody.
METODY POMIARU ANALITU
a) próbki stałe (stosunkowo rzadko)
- analiza pierwiastków w stopach metali metodą atomowej spektroskopii
emisyjnej
- identyfikacja związków o strukturze krystalicznej metodą dyfrakcji
rentgenowskiej.
b) roztwory- próbki ciekłe (najczęściej wymagana postać próbki zarówno makro- i
mikroskładników)
- analiza próbek biologicznych (np. tkanki ludzkie) i środowiskowych (gleba)
c) substancje gazowe (stos. rzadko)
- analiza lotnych substancji (CO2, NO, AsH3)
Pierwiastek Forma nieorganiczna Stan Metoda
C CO2 gaz metoda wagowa
Przygotowanie próbek stałych do pomiarów. Kiedy analizujemy próbki stałe bezpośrednio
stosujemy najczęściej następujące procedury przygotowania próbki:
a) rozdrobnienie wstępne
b) homogenizację w młynkach agatowych kulowych
c) przesianie przez sita o odpowiednich rozmiarach
d) prasowanie próbki z użyciem lepiszcza i bez użycia lepiszcza
e) mechaniczne lub chemiczne oczyszczanie powierzchni
Przygotowanie próbki w przypadku pomiaru roztworu, stosujemy następujące metody:
a) rozpuszczanie (rzadko)
b) roztwarzanie- za pomocą kwasów (najczęściej mocnych mineralnych z dodatkiem
nadtlenku wodoru), w zasadach, w roztworach związków kompleksujących
c) spopielenie
d) stapianie
e) działanie gazami
ad a
Jako rozpuszczalnik w przypadku związków jonowych stosowana jest woda. Jeśli chodzi o
związki organiczne to rozpuszczamy je w rozpuszczalnikach organicznych, przy czym im
słabsze są własności polarne danego związku, tym słabsze powinny być własności polarne
rozpuszczalnika. Polarne związki organiczne rozpuszczamy najczęściej w alkoholach,
ketonach i estrach o małej liczbie atomów węgla. Niepolarne związki organiczne najczęściej
rozpuszczamy w węglowodorach alifatycznych lub aromatycznych.
ad b
Do roztwarzania tlenków, wodorotlenków i węglanów stosujemy takie kwasy jak: solny,
azotowy, (rzadko fosforowy). Krzemiany, glinokrzemiany roztwarzamy w mieszaninie kwasu
fluorowodorowego i siarkowego. Siarczki, tellurki, selenki, niektóre tlenki, metale, substancje
organiczne, roztwarzamy w mocnych kwasach, najczęściej azotowym, siarkowym,
nadchlorowym, w przypadku metali nieszlachetnych solnym. Roztwory związków
kompleksujących roztwarzają siarczki metali szlachetnych (siarczki miedzi, srebra, złota, są
roztwarzane przy wykorzystaniu cyjanków polisiarczków). Krzemiany, siarczany i niektóre
tlenki rozkładamy poprzez stopienie. Poprzez stapianie rozkładamy również rudy i żużle. Do
rozkładu węglików, azotków, niektórych stopów, minerałów molibdenu, wolframu stosuje się
takie gazy jak: chlor, tlen oraz wodór.
ROZPUSZCZANIE I ROZTWARZANIE:
Efektywność rozpuszczania i roztwarzania zależą od własności fizykochemicznych próbki
oraz od rodzaju zastosowanego rozpuszczalnika. Parametrami które wpływają na
rozpuszczanie i roztwarzanie są:
a) temperatura
b) mieszanie
c) czas
d) dodatkowa energia (najczęściej ultradz
więkowa i mikrofalowa)
e) ciśnienie
PRZYKA
ADOWE PYTANIE:
Jakie parametry wpływają na efektywność rozpuszczania i roztwarzania oraz w jaki
sposób?
Rozkład próbek biologicznych i organicznych:
Oznaczanie składników nieorganicznych zawartych w próbkach biologicznych lub
organicznych wymaga oddzielenia substancji organicznych czego dokonuje się poprzez jej
zniszczenie (spalenie). Jeśli składniki nieorganiczne są składnikami śladowymi to zniszczenie
części organicznej powoduje jednocześnie ich zagęszczenie.