Ćwiczenie 7
Rozdzielanie mieszaniny kationów I- V grupy analitycznej
Literatura:
·ð Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. T.1. Podstawy teoretyczne i analiza jakoÅ›ciowa. Wyd. 10. PWN, Warszawa 2009
·ð Kocjan R.: Chemia analityczna. Analiza jakoÅ›ciowa. Analiza klasyczna; tom 1, Wyd.1 PZWL, Warszawa, 2000.
·ð Skrypt do ćwiczeÅ„ z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, BiaÅ‚ystok 2010, pod redakcjÄ… E. Skrzydlewskiej.
·ð Szmal Z., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wyd. VII poprawione i unowoczeÅ›nione PZWL, Warszawa, 1997.
Celem ćwiczenia jest opanowanie wiedzy i umiejętności praktycznych analizy systematycznej mieszaniny kationów grup I - V.
Zakres materiału obowiązującego na ćwiczenie:
Umiejętność zapisywania równań reakcji chemicznych charakterystycznych dla kationów grup I - V i reakcji rozpuszczania trudno rozpuszczalnych
osadów powstałych w wyniku w/w reakcji w dobrze rozpuszczalne sole. Umiejętność uzasadnienia przeprowadzenia analizy rozdzielenia dowolnej
mieszaniny kationów grup I-V wraz z wyjaśnieniem kolejności przeprowadzanych postępowań oraz ze znajomością równań reakcji chemicznych i efektów
zachodzących reakcji. Znajomość obliczeń chemicznych  pH słabych elektrolitów.
Zagadnienia z wykładów poprzedzających ćwiczenie.
I. Część wprowadzająca
Wiadomości teoretyczne dotyczące ćwiczeń 3-6.
1
II. Część doświadczalna
Rozdzielanie mieszaniny kationów I-V grupy analitycznej
Próby wstępne na obecność kationów: Fe2+, Fe3+, NH4+
5 ml roztworu zawierającego kationy grup I  V zadaje się 2M HCl do całkowitego wytrącania osadu i ogrzewa; po oziębieniu otrzymany osad 1 odsącza się i
przemywa wodÄ… zakwaszonÄ… kilkoma kroplami HCl
Osad 1 chlorków Przesącz 1 zawierający kationy grup II  V oraz nadmiar HCl zobojętnia się amoniakiem (aż do wystąpienia słabego zmętnienia),
kationów I grupy zakwasza się kilkoma kroplami stężonego HCl do odczynu kwaśnego (sprawdzić papierkiem uniwersalnym). Ogrzewa do wrzenia i zadaje
- patrz tabela tioacetamidem, aż do osiągnięcia całkowitego wytrącenia. Otrzymany osad 2 odsącza się i przemywa wodą z dodatkiem tioacetamidu i
rozdzielania NH4Cl
kationów I grupy
Osad 2 siarczków Przesącz 2 zawierający kationy grup III  V oraz nadmiar H2S i HCl gotuje się do ulotnienia H2S, odsącza
kationów II grupy - wytrąconą siarkę, zobojętnia stęż. amoniakiem, dodaje 2M NH4Cl, ogrzewa do wrzenia i dodaje (NH4)2S do
patrz tabela całkowitego wytrącenia osadu. Osad 3 odsącza się i przemywa wodą z (NH4)2S i 2M NH4Cl
rozdzielania kationów
II grupy Osad 3 siarczków i Przesącz 3 zawierający kationy grup IV i V oraz nadmiar (NH4)2S i NH4Cl
wodorotlenków kationów III zakwasza się stężonym CH3COOH, gotuje się aż do całkowitego ulotnienia się H2S,
grupy - patrz tabela odsącza wytrąconą siarkę, Roztwór alkalizuje się NH3aq., dodaje NH4Cl, ogrzewa
rozdzielania kationów III do wrzenia i zadaje (NH4)2CO3. Wytrącony osad 4 przemywa się wrzącą wodą.
grupy Część przesączu bada się na obecność Mg2+
Osad 4 węglanów Przesącz 4 przenieść do parowniczki, odparować do sucha,
kationów IV grupy a następnie prażyć do całkowitego rozkładu soli
rozpuszcza się w amonowych (do zaniku białych dymów). Pozostałość
gorącym roztworze rozpuścić w 2 ml wody z dodatkiem 0,5 ml 2M HCl. W
2M CH3COOH i razie obecności Mg2+ do roztworu dodaje się 0,2M
wykonuje reakcje
Ba(OH)2. PowstajÄ…cy osad Mg(OH)2Å»ð odsÄ…cza siÄ™, a
różnicujące kationy
przesącz odparowuje do sucha, pozostałość zwilża 2M
IV grupy
H2SO4 i odparowuje jego nadmiar, dodaje siÄ™ gorÄ…cej wody.
OdsÄ…czyć, osad BaSO4Å»ð  odrzucić. PrzesÄ…cz bada siÄ™ na
obecność kationów Na+, K+
2
Uwagi do rozdzielania mieszaniny pięciu grup kationów
Przed przystąpieniem do systematycznej analizy mieszaniny kationów należy wykonać pewne
czynności wstępne, które w wielu przypadkach umożliwią wyciągnięcie wniosków co do obecności bądz

braku określonych jonów.
1. Odczyn próbki, np. jeśli jest kwaśny, może świadczyć o obecności większości kationów grup I-III lub
+ð
jonów Mg2+, NH4 w obecności anionów pochodzących od mocnych kwasów.
2. Rozcieńczenie próbki wodą może w pewnych przypadkach [Bi(III), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV)]
spowodować zmętnienie roztworu na skutek powstania okso- lub hydroksosoli.
3. Barwa próbki może zasugerować obecność niektórych kationów, jak np.
Cu(II) ¾ð niebieski,
Ni(II) ¾ð zielony,
Co(II) ¾ð różowy,
Cr(III) ¾ð od zielonego poprzez niebieskozielony do fioletowego,
Fe(III) ¾ð brunatny w różnych odcieniach,
Fe(II) ¾ð bladozielony.
4. Barwa płomienia palnika po wprowadzeniu na pręciku platynowym badanego roztworu może świadczyć
o obecności takich jonów, jak np.
Na+ ¾ð pÅ‚omieÅ„ intensywnie żółty,
K+ ¾ð różowofioletowy (zaleca siÄ™ obserwacjÄ™ pÅ‚omienia przez szkÅ‚o kobaltowe
celem wyeliminowania wpływu innych kationów),
Cu2+ ¾ð trawiastozielony,
Ca2+ ¾ð ceglastoczerwony,
Sr2+ ¾ð karminowoczerwony,
Ba2+ ¾ð żółtozielony (w przypadku kationów grupy IV nie należy poprzestawać na
tej próbie, ale również wykonać odpowiednie reakcje chemiczne
zamieszczone w poniższym schemacie, gdyż próba ta nie jest
jednoznaczna).
+ð
5. Jon amonu - NH4 - stwierdza się jego obecność przed systematyczną analizą, gdyż w jej trakcie jest
często wprowadzany do próbki.
Wykonanie: próbkę badaną zalkalizować mocna zasadą, ogrzać, trzymając u wylotu wilgotny papierek
uniwersalny wskaz
nikowy (nie dotykać papierkiem ścianki probówki). Niebieskie
+ð
zabarwienie świadczy o obecności jonów NH4
3