ANALIZA KATIONÓW
Analiza kationów będzie trwała dwa ćwiczenia laboratoryjne. Na pierwszych zajęciach
obowiązywać będą grupy analityczne I oraz II. Na drugich III - V. Na ćwiczeniu grupa otrzyma
zestaw 10 probówek "głównych", w których znajdować się będą kationy odpowiednich grup, które
będzie należało poddać analizie. W przypadku pierwszych ćwiczeń (Grupa I i II kationów) będzie
trzeba przeprowadzić analizę 10 kationów z 11 możliwych.
WAŻNE!!!: Analizy mają być wykonywane tylko i wyłącznie w próbówkach analitycznych
(małych).
Tabela 1: Podział kationów na grupy analityczne
Kationy Odczynnik Uwagi:
2+
I Grupa Ag+, Hg , Pb2+ 3M HCl
2
Hg2+, Cu2+ Cd2+, Bi3+, As3+, H S Kationy nie dajÄ… osady
, 2
II Grupa
Sb3+, Sn2+, Sn4+ (w obecności 1M HCl) z HCl
H S Kationy nie dajÄ… osadu
2
Ni2+, Co3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+,
III Grupa (w obecności NH + z H S w zakwaszonych
3(aq) 2
Al3+, Cr3+
NH Cl) roztworach
4
Kationy nie dajÄ… osadu
(NH ) CO
4 2 3
z H S w zakwaszonych
2
IV Grupa Ca2+, Sr2+,Ba2+ (w obecności NH +
3(aq)
i zbuforowanych
NH Cl)
4
roztworach
Kationy nie dają osadów z
+
V Grupa Mg2+, NH , Na+, K+ poprzednimi odczynnikami
4
grupowymi.
Kolumna 3 - odczynnik grupowy. W przypadku II, III oraz IV grupy koniecznie należy znać kolejność dodawania poszczególnych
składników.
Mając nieznany kation odlewa się niewielką objętość wyjściowego roztworu z probówki głównej
do analitycznej. Następnie dodaje się kilka kropel HCl. W przypadku wytrącenia się osadu, można
stwierdzić, że badany kation należy do grupy I. Jeśli się nie wytrącił, pobiera się niewielką ilość
wyjściowego roztworu do nowej probówki analitycznej, dodaje się 5 kropel HCl oraz 5 kropel AKT
Wytrącenie osadu zalicza dany roztwór do grupy II analitycznej. Schemat postępowania
przedstawiony jest na rysunku 1.
?
+ HCl (3M)
Osad XCln Brak osadu
Kation z I GR
KATION z II, III , IV lub V GR
+ AKT + HCl (1M)
Osad X2Sn
Brak osadu
KATION z II GR
KATION z III , IV lub V GR
+ AKT + bufor amonowy
Osad X2Sn Brak osadu
KATION IV lub V GR
KATION z III GR
(NH4)2CO3 + bufor amonowy
Osad XCO3 Brak osadu
Kation z V GR
Kation z IV GR
Rysunek 1: Schemat postępowania w analizie kationów
Ważne jest, aby w każdym przypadku brać nową, świeżą porcję z roztworu wyjściowego do
analizy!
W przypadku odczynników grupowych z dodatkiem buforu amonowego, kwasu solnego ważna jest
kolejność dodawania poszczególnych składników. Proszę zwrócić uwagę na to podczas czytania
skryptu.
Reakcje z tablicy dotyczy grup I i II:
Tabela 2: Reakcje kationów z grupy I
HCl OH- KI
Ag+ + Cl- AgCl“!
Ag+ + 2OH- Ag O“! + H O Ag+ + I- AgI“!
2 2
Ag+ biały osad, po pewnym
czasie robi się Brunatny osad żółty osad
fioletowo-szary
Pb2+ + 2OH- Pb(OH) “!
2
Pb2+ + 2l- PbI “!
2
Biały osad
żółty osad
Pb2+ Pb2+ + 2Cl- PbCl2 “! rozpuszczalny w nadmiarze OH- wg
biały osad rozpuszczalny w gorącej wodzie, po
reak.
ochłodzeniu złote blaszki
Pb(OH) + (OH- [Pb(OH) ]2-
2 4
2+
Hg + 2OH- Hg O + Hg“! + H O
2 2 2
2+ 2+
Hg + 2Cl- Hg Cl Hg + 2I- Hg Cl “!
2 2 2 2 2 2
2+
Hg czarny osad pochodzÄ…cy od metalicznej
2
biały osad żółto-zielony osad
rtęci
Kationy wytłuszczonym drukiem były realizowane na zajęciach
Tabela 3: Reakcje kationów z grupy II
S2-
OH-
po ogrzaniu w Å‚az
ni wodnej
Hg2+ + S2- HgS“!
czarny, jako jedyny nie rozpuszcza sie
Hg2+ + 2OH- HgO“! + H O
2
Hg2+ w stęż. HNO Rozpuszcza się tylko w
3.
żółty
wodzie królewskiej (mieszanina kwasów
HCl:HNO w stosunku
3
Cu2++ S2- CuS“! Cu2++ 2OH- Cu(OH) “!
2
Cu2+
czarny niebieska galaretka
Cd2+ + S2- CdS“!
Cd2++ 2OH- Cd(OH) “!
2
Cd2+ żółty
biały
lub pomarańczowy
2Bi3+ + 3S2- Bi S “! Bi3+ + 3OH- Bi(OH) “!
2 3 3
Bi3+
brunatny prawie jak czarny biały
2[AsCl ]3- + 3S2- As S “! + 12Cl-
6 2 3
As3+ [AsCl ]3- + OH-brak reakcji
6
żółty
2[SbCl ]3- + 3S2- Sb S “! + 12Cl- [SbCl ]3- + 3OH- Sb(OH) “! + 6Cl-
6 2 3 6 3
Sb3
pomarańczowy biały rozpuszczalny w nadmiarze OH-
[SbCl ]2- + S2- SnS“! + 4Cl- [SbCl ]2- + 2OH- Sn(OH) “! + 4Cl-
4 4 2
Sn2+
brunatny biały rozpuszczalny w nadmiarze OH-
[SbCl ]2- + 2S2- SnS “! + 6Cl- [SbCl ]2- + 2S2- Sn(OH) “! + 6Cl-
6 2 6 4
Sn4+
żółty biały rozpuszczalny w nadmiarze OH-
Kationy wytłuszczonym drukiem były realizowane na zajęciach
Tabela 4: Reakcje kationów z grupy III
S2-
po ogrzaniu w Å‚az
ni OH- Inne reakcje
wodnej
Ni2+ + S2- NiS “! Ni2+ + 2OH- Ni(OH) “!
2
Ni2+
czarny zielony
Co2+ + S2- CoS“! Co2+ + 2OH- Co(OH) “!
2
Co2+
czarny różowy
Fe3+ + 6 SCN-
2Fe3+ + S2- Fe S “! Fe3+ + 3OH- Fe(OH) “!
2 3 3
3-
Fe3+ [Fe(SCN) ]
6
czarny brunatny
krwistoczerwony
Mn2+ + 2OH- Mn(OH) “!
2
Mn2+
Mn2+ + S2- MnS“! szybko brunatnieje na
bladoróżowy,
cielisty skutek utleniania siÄ™
często niezauważalny
manganu do postaci MnO
2
Zn2+ + 2OH- Zn(OH) “!
2
Zn2+ + S2- ZnS“!
Zn2+ biały, rozpuszczalny
biały
w nadmiarze wodorotlenku
2Al3+ + 3S2- + Al3+ + 3OH- Al(OH) “!
3
Al3+ 6H O2Al(OH) + 3H S biały, rozpuszczalny
2 3 2
biały w nadmiarze wodorotlenku
2Cr3+ + 3S2- +
Cr3+ + 3OH- Cr(OH) “!
3
6H O2Cr(OH) + 3H S
2 3 2
Cr3+ zielony, rozpuszczalny
szaro-
w nadmiarze wodorotlenku
zielony
Tabela 5: Reakcje kationów z grupy IV
2-
(NH ) CO CrO Próba płomienia
4 2 3 4
2-
Ba2+ + CrO BaCrO “!
4 4
2-
Ba2+ + CO BaCO “! żółty osad żółto
3 3
Ba2+
biały nierozpuszczalny -zielony
w CH COOH
3
2-
Sr2+ + CrO SrCrO “!
4 4
żółty osad rozpuszczalny
2-
Sr2+ + CO SrCO “!
3 3
Sr2+ po dodaniu kwasu octowego czerwony
biały
(powstaje żólty klarowny
roztwór)
2-
Ca2+ + CO CaCO “!
3 3
Ca2+ brak reakcji pomarańczowy
biały
Tabela 6: Reakcje kationów z grupy V
Reakcje
OH- Próba płomienia
charakterystyczne
+
NH + OH- NH Ä™!+ H O
4 3aq 2
+
NH
4
charakterystyczny zapach
Mg2+ + 2OH- Mg(OH) “!
2
Mg2+
Proszę zwrócić uwagę
biały osad
na nie w skrypcie
Na+ brak reakcji zółto-pomarańczowy
czerwony, karminowy
K+ brak reakcji
osberw. poprzez szkiełko kobaltowe
Uwagi:
Na zajęciach były przedstawione tylko niektóre z reakcji. Reszta znajduje się w obowiązującym
podręczniku Wybrane zagadnienia z chemii analitycznej. Analiza jakościowa. Red. A.
Kozłowska-Róg. , A. Małecki, Wydawnictwa AGH (Grupa I i II kationów - str. 21-42, Grupa III - V
43-59). Proszę zwrócić uwagę na pozostałe reakcje, zwłaszcza charakterystyczne
KOLOKWIUM
- przynależność poszczególnych kationów do danych grup analitycznych
- odczynniki grupowe! Kolejność dodawania odczynnika grupowego i buforu!
- kolory osadów, zwłaszcza reakcji zapisywanych na tablicy
- należy znać reakcje z odczynnkami grupowymi i umieć dobrać współczynniki reakcji
Ponadto
- należy dokładnie znać ładunek kationów!!!
- w zapisie reakcji, w przypadku powstania osadu należy przy zwiÄ…zku dać znak “!