1. MIKROSKOPIA OPTYCZNA
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z zasadą działania, budową, oraz obsługą
mikroskopu metalograficznego i stereoskopowego.
2. Wprowadzenie
Jedną z podstawowych metod badania struktury metali i stopów jest obserwacja
zgładów metalograficznych za pomocą mikroskopu optycznego. Powierzchnia metalu lub
stopu poddana badaniom musi być odpowiednio przygotowana poprzez szlifowanie,
polerowanie i trawionie, w celu uzyskania prawidłowego obrazu obserwowanej próbki.
3. Zasada działania i budowa mikroskopu metalograficznego
Metalograficzny mikroskop optyczny (rys. 1) pracuje w świetle odbitym (w
przeciwieństwie do mikroskopu biologicznego) oraz umożliwia obserwację odpowiedno
przygotowanej powierzchni próbki (zgład metalograficzny) przy powiększeniu od 50-2000
razy. Zgłady metalograficzne można obserwować po wypolerowaniu jak też po
wypolerowaniu i wytrawieniu. Na zgładach w stanie nie trawionym można oceniać
wszelkiego rodzaju wtrącenia niemetaliczne (ilość, rozmieszczenie, wielkość) obecność
pęcherzy, rzadzizn, mikropęknięć itp., natomiast w stanie po trawieniu ocenia się rodzaj,
ilość, wielkość składników strukturalnych, wielkość ziarna, ich orientację, grubość powłok
itp.
Rys. 1. Mikroskop metalograficzny GX-71
W mikroskopie metalograficznym można wyróżnić następujące zasadnicze części
składowe: układ optyczny złożony z optyki odzwierciedlającej (zespół obiektyw-okular) oraz
optyki oświetlającej (soczewki, pryzmaty, płytki, przesłony). Korpus mikroskopu
metalograficznego ponadto wyposażony jest w mechaniczne elementy regulacyjne, tubus,
stolik.
Układ optyczny jest najważniejszą częścią składową każdego mikroskopu optycznego
a szczególnie elementy składowe optyki odzwierciedlającej. Obiektyw mikroskopu stanowi
zespół soczewek zamontowanych w metalowej oprawie. Każdy obiektyw cechuje
powiększenie, apretura (rozwartość optyczna) oraz typ. Apretura obiektywu określona jest
iloczynem sinusa poÅ‚owy kÄ…ta rozwarcia ² i współczynnika zaÅ‚amania oÅ›rodka n
znajdującego się między obiektywem a przedmiotem.
A=n sin ²/2
Dla wiÄ™kszoÅ›ci mikroskopów optycznych kÄ…t ² nie przekracza 144°, a współczynnik
załamania n można jedynie zwiększyć poprzez zastosowanie olejku imersyjnego. Praktyczna
wartość apretury dla obiektywów suchych nie przekracza 0.95, a dla mokrych 1,4.
Powiększenie mikroskopu metalograficznego P jest iloczynem powiększenia
obiektywu P1 i okularu P2
P=P1xP2
Maksymalna zdolność rozdzielcza mikroskopu podczas obserwacji w świetle białym
wynosi okoÅ‚o 0.6µm dla obiektywów suchych i okoÅ‚o 0.4µm dla obiektywów mokrych.
Podczas obserwacji w polu ciemnym maksymalna zdolność rozdzielcza wynosi 0.2µm.
Przy badaniach mikroskopowych należy jednak pamiętać o właściwym doborze pary
obiektyw-okular, pamiętając aby powiększenie nie przekroczyło 750-krotnej apretury
obiektywu.
4. Metody badań
Badania w jasnym polu widzenia (rys. 2).
Pod pojęciem oświetlenia rozumie się sposób oświetlenia analizowanego zgładu
metalograficznego. Jeżeli światło pada prostopadle do obserwowanej powierzchni wówczas
sposób ten nosi nazwę oświetlenia w polu jasnym.
Okular
Płaszczyzna Przysłona pola
Przysłona
widzenia
kondensora
ogniskowa
przedmiotowa
okularu
y
ródło światła
PÅ‚ytka
półprzepuszczalna
PÅ‚aszczyzna
Kondensor
ogniskowa
obrazowa
Obiektyw
obiektywu
Próbka
Rys. 2. Schemat prowadzenia badań w jasnym polu widzenia
Badania w ciemnym polu widzenia (rys. 3).
Przy obserwacji w ciemnym polu widzenia próbka jest oświetlana skośnie. Ten sposób
oświetlenia zwiększa znacząco zdolność rozdzielczą lecz wyraz
nie pociemnia obraz. Metoda
ta umożliwa ujawnienie bardzo drobnych szczegółów ponieważ wyraz
niej zaznaczajÄ… siÄ™ one
w czarnym polu widzenia.
do okularu
PÅ‚askie lustro
y
ródło
światła
Obiektyw
Kondensor
Przysłona
pierścieniowa
Zwierciadło
paraboidalne
Zgład
Rys. 3. Schemat prowadzenia badań w ciemnym polu widzenia
Metoda światła spolaryzowanego (rys. 4).
Obserwacje zgładu metalograficznego w świetle spolaryzowanym można
przeprowadzić wprowadzając w bieg promieni (między z
ródło światła a okular) polaryzatora i
analizatora. Tego typu obserwacje prowadzone są w przypadku podwyższenia kontrastu
ziaren, ustalenia ich względnej orientacji, oceny jakościowej składu fazowego i identyfikacji
niektórych faz. Światło spolaryzowane umożliwia obserwację struktury dzięki powstaniu
kontrastu ziaren wynikającego z faktu anizotropowości optycznych tych ziaren.
Okular
PÅ‚aszczyzna Azymutowa
Przysłona
przysłona
kondensora
ogniskowa
oświetlacza
przedmiotowa
okularu
y
ródło
PÅ‚ytka
światła
płaskorównoległa
PÅ‚aszczyzna
Kondensor
ogniskowa
obrazowa
Obiektyw
obiektywu
Próbka
Rys. 4. Schemat prowadzenia badań w świetle spolaryzowanym
Metoda kontrastu fazowego.
Metoda ta polega na wykorzystaniu różnic w fazie światła odbitego od powierzchni
zgładu. Po odbiciu światła od poszczególnych składników strukturalnych zgładu
metalograficznego o różnej wysokości, podlega ono różnym ugięciom co w znaczący sposób
wpływa na przesuniecie fazowe rozproszonych promieni. Przez włączenie w bieg promieni
świetlnych tzw. płytki fazowej otrzymuje się kontrast fazowy. Metoda ta jest bardzo czuła,
pozwala ona wykrywać szczegóły struktury o różnicach w wysokości na zgładzie powyżej
5nm.
Badania w temperaturach podwyższonych.
Badania tego typu prowadzone są w podwyższonych temperaturach. Umożliwiają one
obserwację struktur istniejących w podwyższonych temperaturach oraz śledzenie zmian
zachodzÄ…cych w tych warunkach, np. alotropowych i fazowych, w procesach rekrystalizacji,
spiekaniu itp.
5. Ilościowa ocena mikrostruktury za pomocą skal wzorców
Ocenę ilościową mikrostruktury przeprowadza się najczęściej metodami
porównawczymi, za pomocą porównywania z odpowiednimi wzorcami skali ujętych w
normach. Skale wzorców składają się z serii fotografii ułożonych w porządku stopniowego
wzrostu określonego składnika mikrostruktury. Zasadniczą cecha metody jest określenie
udziału składnika badanego w analizowanej mikrostrukturze np. określenie stopnia
zanieczyszczenia wtrąceniami niemetalicznymi, wielkość ziarna (rys. 5), mikrostruktur itp.
Wielkość ziarna zgodnie z PN-84/H-04507/01
Oznaczenie próbki Powiększenie Skala Nr wzorca
A 100x C 8
Rys. 5. Mikrostruktura materiału stali austenitycznej pow. 100x przekrój poprzeczny; SEM
6. Badania przełomów (mikroskop stereoskopowy rys. 6)
Rys. 6. Mikroskop stereoskopowy
Wielu cennych informacji dostarczają także badania makroskopowe przełomów.
Podstawę wstępnej jakościowej oceny materiału, jego jednorodności i czystości stanowi
charakter przełomu, który można podzielić na:- transkrystaliczny, międzykrystaliczny lub
mieszany,- doraz
ny lub zmęczeniowy,- ciągliwy lub kruchy,- gruboziarnisty lub
drobnoziarnisty.
Przełom (np. rys. 7) przebiega przez miejsca najsłabsze, a tym samym może ujawnić
wady materiału, jak:- pozostałość jamy skurczowej,- płatki śnieżne,- pęcherze,- wtrącenia
niemetaliczne,- inne wady. Ocenę tę przeprowadza się zarówno na przełomach próbek
wytrzymałościowych, udarnościowych czy technologicznych (np. próba przełomu
niebieskiego), jak i na przełomach elementów, które uległy zniszczeniu podczas pracy. W
ostatnim przypadku przełom ujawnia często przebieg zniszczenia, co ułatwia określene
kierunku badań niezbędnych dla ustalenia jego przyczyny. Np. przy obserwacji wyglądu
przełomów pękniętych części maszyn i innych elementów można określić czy pęknięcie
nastąpiło na skutek doraz
nego przeciążenia, czy też w wyniku zmęczenia materiału; można
również ocenić w przybliżeniu wielkość naprężeń, wielkość ziaren, itp
Rys. 7. Widok uszkodzonego wałka
7. Przebieg ćwiczenia
1. Przeprowadzić obserwacje przełomów.
2. Zidentyfikować przełomy plastyczne i kruche, doraz
ne i zmęczeniowe.
3. Wykonać szkic budowy poszczególnych przełomów.
4. Przeprowadzić obserwacje mikroskopowe wskazanych próbek.
5. Przerysować obrazy obserwowanych zgładów metalograficznych.
6. Ocenić na podstawie skal wzorców, wielkość ziarna oraz stopień zanieczyszczenia
wtrÄ…ceniami niemetalicznymi.
8. Wytyczne do opracowania sprawozdania
Sprawozdanie powinno zawierać:
1. Cel ćwiczenia.
2. Krótki opis jednej z wybranych metod badań mikroskopowych.
3. Szkic i opis wskazanych przełomów.
4. Opis mechanizmu powstawania wybranych przełomów.
5. Wnioski dotyczące przyczyn powstania analizowanego przełomu.
6. Szkic i opis mikrostruktury wskazanych próbek.
7. Ocenę wielkości ziarna oraz stopnia zanieczyszczenia wtrąceniami niemetalicznymi.
8. Wnioski.
9. Przykładowe pytania kontrolne:
1. Cel badań kontrolnych.
2. Opisać budowę mikroskopu metalograficznego.
3. Zasada działania mikroskopu metalograficznego.
4. Apretura obiektywu, a zdolność rozdzielcza mikroskopu.
5. Jaka jest funkcja obiektywu, a jaka okularu.
6. Obliczania oraz stosowane zakresy powiększeń w mikroskopii optycznej.
7. Co to jest olejek imersyjny i do czego służy.
8. Podać krótką charakterystykę ilościowej oceny mikrostruktury za pomocą skal wzorców.
9. Jakich informacji dostarcza przełom.
10. Literatura
1. Praca zbiorowa pod redakcją Z. Bojara, Ćwiczenia laboratoryjne z metaloznawstwa,
Warszawa 1996.
2. K. Przybyłowicz, Metaloznawstwo, WNT, Warszawa 1992, 2003.
3. L.A. Dobrzański, E. Hajduczek, Mikroskopia świetlna i elektronowa, WNT, Warszawa
1987.
4. PN-84/H-04507/01. Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Mikroskopowe
metody określenia wielkości ziarna. (Zmiana A1).
5. PN-64/H-04510. Oznaczanie stopnia zanieczyszczenia stali wtrÄ…ceniami niemetalicznymi.