Nr ćwiczenia 6	Temat: Analiza miareczkowa	Wykonano 24. 11. 1999
Wydział WNiG / I rok	Imię i Nazwisko	Grupa IV / VI
Data oddania 1.12. 1999	Uwagi prowadzącego	Ocena:

Analiza miareczkowa - polega na pomiarze objętości roztworu o znanym stężeniu (roztworu mianowanego) zużytego na całkowite przereagowanie z substancją badaną. Analiza ta opiera się na prawie równoważników, które głosi, że substancje chemiczne reagują ze sobą w ilościach proporcjonalnych do ich równoważników. Ilość substancji wyrażona w gramach, a równą jej równoważnikowi nazywa się gramorównoważnikiem. Istotą analizy miareczkowej jest porcjowanie roztworu mianowanego do roztworu analizowanej próbki. Celem tej analizy jest uchwycenie punktu równoważnikowego tj. punktu w którym przereagowały ze sobą identyczne ilości równoważników obydwu roztworów. Aby to osiągnąć stosuje się substancje (wskaźniki lub indykatory) o takich właściwościach, aby mały nadmiar roztworu miareczkującego powodował zmianę ich barwy.

Aby analiza miareczkowa mogła zaistnieć reakcje chemiczne muszą:

• przebiegać z dostateczną szybkością

• reakcje obu substancji muszą przebiegać stechiometrycznie i dać się opisać równaniem chemicznym

• w punkcie równoważnikowym, muszą zachodzić znaczne zmiany własności układu, aby można było je uchwycić przy pomocy wskaźnika

Ogólnie metody analizy miareczkowej można podzielić na:

• Reakcje polegające na łączeniu się jonów

• reakcje zobojętniania, alkalimetria i acydymetria - reakcja kwasów i zasad np.

• H⁺ + OH^- = H₂O

• reakcje strącenia osadów, np. argentometria - łączenie kationu i anionu, powstaje sól trudno rozpuszczalna np.

• Ag⁺ + Cl^- = ↓AgCl

• Reakcje, w których tworzą się rozpuszczalne związki kompleksowe - kompleksometria np.

• 2 CN^- + Ag⁺ = [Ag(CN)₂]^-

• Reakcje podczas których zachodzi wymiana elektronów - manganometria np.

• 2Mn⁺⁷ + 5C₂O₄^2- → 2Mn⁺² + 10CO₂

Ponieważ miareczkowaniem rządzi prawo równoważników, to opierając się na nim, można stwierdzić że po zakończeniu miareczkowania roztworu jednej substancji (indeks 1) roztworem drugiej (indeks 2) musi być spełnione równanie:

v₁ * n₁ = v₂ * n₂

czyli ilości gramorównoważników obu reagujących substancji są jednakowe. Znając gramorównoważnik substancji R i normalność jej roztworu n, można obliczyć miano roztworu tej substancji czyli ilość gramów danej substancji, która znajduje się w 1 cm³ roztworu o danym stężeniu. Miano oblicza się ze wzoru:

Ilość gramów substancji rozpuszczonej znajdującą się w danej objętości r-ru oblicza się mnożąc objętość r-ru przez jego miano.

Ćwiczenie 1

Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą.

Reakcja daje sole nie ulegające hydrolizie toteż pH w punkcie równoważnikowym jest równe 7.

Roztwór HCl rozcieńczono w kolbie miarowej do 250 cm³. Z otrzymanego roztworu pobrano 20 cm³ roztworu i miareczkowano tę objętość roztworem wodorotlenku sodu w obecności błękitu bromotymolowego. Dokonano trzech oznaczeń tej objętości. W wyniku reakcji roztwór zmienił barwę z żółtej na niebieską. Po miareczkowaniu wypisano odpowiednie reakcje i obliczono ilość oznaczonego kwasu wg wzoru:

gdzie: M - molowość r-ru (tu - NaOH ≈ 0.1)

V - objętość ( NaOH w cm³)

W - współczynniki (
)

R -
≈ 36 g.

Po obliczeniu il. kwasu oznaczonego w trzech przypadkach wyciągnięto średnią.

1. Reakcje:

HCl + NaOH → NaCl + H₂O

H⁺ + Cl^- + Na⁺ + OH^- → Na⁺ + Cl^- + H₂O

2. Obliczenia:

I ozn. Przereagowało 3.9 cm³ NaOH

m_{HCl =}

II ozn. Przereagowało 4.0 cm³ NaOH

m_{HCl =}

III ozn. Przereagowało 4.2 cm³ NaOH

m_{HCl =}

obliczenie wartości średniej:

m_śr=

m_śr =

Ćwiczenie 2

Ilościowe oznaczenie jonów żelaza II (Fe²⁺) w roztworze FeSO₄

W środowisku kwaśnym manganian VII utlenia jony żelaza II zgodnie z równaniem:

2KmnO₄+10FeSO₄+8H₂SO₄→2MnSO₄+K₂SO₄+5Fe(SO₄)₃+8H₂O

Roztwór FeSO₄ rozcieńczono w kolbie miarowej do 250 cm³. Odmierzono 20 cm³, dodano 3 krople H₂SO₄ i miareczkowano roztworem KmnO₄. Dokonano trzech oznaczeń tej objętości. Miareczkowano do uzyskania różowego zabarwienia. Po miareczkowaniu należało obliczyć ilość jonów żelaza II, oraz wyliczyć średnią z trzech doświadczeń. Obliczenia wykonano wg. wzoru:

m =

gdzie: M - molowość r-ru KmnO

V - objętość KMnO₄ zużytego do miareczkowania (w cm³)

W - współmierność (
)

RFe²⁺ - ilość gramów Fe²⁺ reagująca z 1 molem KMnO₄

RFe²⁺ =Mmol Fe * 5 = 55,85g * 5 = 279,25g

I ozn. Przereagowało 2,5 cm³ KMnO₄

m =

II ozn. Przereagowało 2.7 cm³ KMnO₄

m =

III ozn. Przereagowało 2.8 cm³ KMnO₄

m =

obliczanie wartości średniej:

m_śr =

m_śr =

Chemia ogólna i nieorganiczna - laboratorium Przemysław Rajs

-4-

---