Numer ćwiczenia:
14 |
Temat ćwiczenia:
Oznaczenie średniej wiskozymetrycznej masy cząsteczkowej polimerów. |
Data wykonania ćwiczenia: 27.11.2007 |
|
|
Data oddania sprawozdania: 4.12.2007 |
Grupa:
|
Imię i nazwisko:
|
Nazwisko sprawdzającego: dr M. Kępczyński |
Uwagi: |
Ocena:
|
Cel ćwiczenia:
Celem przeprowadzonego ćwiczenia było oznaczenie średniej wiskozymetrycznej masy polimerów na podstawie pomiaru lepkości roztworu glikolu polietylenowego
w wiskozymetrze Ostwalda.
Przebieg ćwiczenia:
Ćwiczenie wykonywano następująco:
Przygotowano 25 cm3 roztworu polimeru o stężeniu 0,03 g/cm3: wsypano do kolby miarowej na 25 cm3 0,75 g glikolu polietylenowego i dopełniono wodą destylowaną do kreski.
Rurkę wiskozymetru Ostwalda napełniono 12 cm3 wody destylowanej , umocowano
w termostacie i trzykrotnie zmierzono czas przepływu wody między zaznaczonymi na kapilarze poziomami.
Wiskozymetr napełniono 12 cm3 przygotowanego roztworu polimeru i dwukrotnie zmierzono czas jego przepływ przez kapilarę.
Do roztworu znajdującego się w wiskozymetrze dolewano siedmiokrotnie po 1 cm3 wody destylowanej i każdorazowo mierzono dwukrotnie czas przepływu każdego
z roztworów przez kapilarę.
Wyniki ćwiczenia:
Wyniki zebrano w tabeli:
WODA |
|||
Nr pomiaru |
|
Czas [s] |
Średni czas [s] |
1 |
12 |
32 |
32,67 |
2 |
12 |
33 |
|
3 |
12 |
33 |
|
GLIKOL POLIETYLENOWY |
|||||
Nr pomiaru |
|
|
Stężenie roztworu [g/cm3] |
Czas [s] |
Czas średni [s] |
1 |
0 |
12 |
0,030 |
79 |
79 |
2 |
0 |
12 |
0,030 |
79 |
|
3 |
1 |
13 |
0,029 |
74 |
74 |
4 |
1 |
13 |
0,029 |
74 |
|
5 |
2 |
14 |
0,028 |
71 |
71 |
6 |
2 |
14 |
0,028 |
71 |
|
7 |
3 |
15 |
0,027 |
68 |
68 |
8 |
3 |
15 |
0,027 |
68 |
|
9 |
4 |
16 |
0,026 |
65 |
65 |
10 |
4 |
16 |
0,026 |
65 |
|
11 |
5 |
17 |
0,025 |
63 |
63 |
12 |
5 |
17 |
0,025 |
63 |
|
13 |
6 |
18 |
0,024 |
61 |
61 |
14 |
6 |
18 |
0,024 |
61 |
|
15 |
7 |
19 |
0,023 |
59 |
59 |
16 |
7 |
19 |
0,023 |
59 |
|
Opracowanie wyników:
1. Na podstawie zmierzonych czasów przepływu roztworów przez kapilarę, zakładając, że w przybliżeniu gęstość kolejnych roztworów polimeru jest równa gęstości wody (
), dla każdego z roztworów wyznaczono wartość lepkości względnej ze wzoru:
2. Obliczono lepkości właściwe każdego roztworu na podstawie wzoru:
3. Dla każdego z roztworów wyznaczono lepkość zredukowaną:
Wyniki obliczeń zebrano w tabeli:
Stężenie roztworu [g/cm3] |
ηwzgl |
ηwł |
ηzred |
0,030 |
2,418 |
1,418 |
47,279 |
0,028 |
2,265 |
1,265 |
45,190 |
0,026 |
2,173 |
1,173 |
45,133 |
0,024 |
2,082 |
1,082 |
45,068 |
0,022 |
1,990 |
0,990 |
44,991 |
0,021 |
1,929 |
0,929 |
44,218 |
0,020 |
1,867 |
0,867 |
43,367 |
0,019 |
1,806 |
0,806 |
42,427 |
Sporządzono wykres zależności lepkości zredukowanej (ηzred) od stężenia roztworu,
a następnie metodą ekstrapolacji do c = 0 wyznaczono lepkość graniczną:
y = ax + b
a = 327,63
b = 36,928
[zred] = b = 36,928
Z równania Marka - Kuhna - Houwinka:
Po przekształceniu wyznaczono masę polimeru, wykorzystując podane wielkości parametrów a i k:
Otrzymano średnią wiskozymetryczną masę polimeru równą:
Obliczono procentowy błąd oznaczenia, znając masę polimeru wyznaczoną doświadczalnie i wartość tablicową:
M =
Podsumowanie:
Celem ćwiczenia było wyznaczenie średniej wiskozymetrycznej masy cząsteczkowej glikolu polietylenowego. W wyniku doświadczenia otrzymano średnią masę większą od wartości tablicowej, a obliczony błąd wyniósł aż 25,35%. Błąd ten może wynikać
z niedokładnego pomiaru czasu przepływu roztworu przez kapilarę, z niedokładnego przygotowania roztworu wyjściowego glikolu co wpłynęło na stężenie roztworu glikolu,
z przybliżenia, iż gęstości wody i roztworu glikolu są sobie równe oraz z pewnych wahań temperatury co wpłynęło w bezpośredni sposób na lepkość, a przez to także na wyznaczoną za jej pomocą średnią wiskozymetryczną masę cząsteczkową glikolu.
Innym powodem tak małej wiarygodności wyniku jest słabe dopasowanie prostej do punktów wyznaczonych w sposób doświadczalny oraz duża niedokładność wyznaczenia lepkości granicznej spowodowana stosunkowo małym zakresem danych doświadczalnych (zmiana c zaledwie o 0,011) w stosunku do odległości, na jaką konieczne było dokonanie ekstrapolacji (odległość punktu pomiarowego od punktu ekstrapolowanego c=0 wynosiła 0,019, czyli była niemal dwa razy większa od zakresu danych doświadczalnych).
- 1 -