Sprawozdanie ćwiczenia 7.

Temat: Wyznaczanie izotermy rozpuszczalności w układzie trzech cieczy. Trójkąt Gibbsa.

1. Cel wykonywania ćwiczenia:

Celem niniejszego ćwiczenia jest zapoznanie się z przykładowym układem 3 cieczy, w których dwie wobec siebie nie są mieszalne i dopiero ściśle określony dodatek trzeciej, powoduje ujednolicenie w fazie. Ponad to jak wskazuje tytuł ćwiczenia, celem jest również wyznaczenie izotermy rozpuszczalności, właśnie w układzie wyżej wspomnianych trzech cieczy, wykorzystując tak zwany „Trójkąt Gibbsa”.

2. Opis wykonywania ćwiczenia:

Zanim przystąpiliśmy do wykonania ćwiczenia, włączyliśmy termostat, i nastawiliśmy termometr kontaktowy na ok. 293K. Ponadto przed przystąpieniem do pomiarów wykonaliśmy niezbędne obliczenia, na podstawie danych liczbowych przekazanych przez prowadzącą. Po przeliczeniu procentów wagowych danej cieczy, po uwzględnieniu gęstości, na procent objętościowy, przygotowaliśmy kolejno 8 mieszanin cieczy A (woda) i C (butanol), o składach odpowiadającym punktom, leżącym w przybliżeniu równomiernie między punktami D i E (patrz na rysunek poniżej) - sumaryczna objętość A+C wynosiła każdorazowo 20 cm³ .

rys.1 B

A E D C

Gdzie:

1. Woda (d= 0,9982 kg/dm³)

2. Aceton (d= 0,7860 kg/dm³)

3. Butanol (d= 0,7860 kg/dm³)

Skład mieszaniny A-C

D-20,5 % wag

E-92,7% wag

Następną czynnością jaką wykonaliśmy było przygotowanie w termostatowanym naczyniu pomiarowym (czystym i suchym), za pomocą pipet wielomiarowych pierwszą mieszaninę cieczy A i C o sumarycznej objętości

20 cm³. Następnie zamknęliśmy naczynie i uruchomiliśmy mieszadło magnetyczne. Kolejną czynnością było wlanie do suchej i czystej biurety cieczy B (acetonu). Cieczą A jest wyżej wspomniana woda destylowana. Po termostatowaniu przez ok. 10 minut, powoli dodawaliśmy z biurety ciecz B do mieszaniny A-C. Po dodaniu każdej porcji odczekaliśmy wyrównanie temperatury w naczyniu. Miareczkowaliśmy do momentu aż zaniknie w sposób trwały zmętnienie mieszaniny. Po miareczkowaniu roztwór zlaliśmy do butelki ze zlewkami, naczynie wypłukaliśmy i wysuszyliśmy. Pomiar pierwszy, pierwszej mieszaniny uznaliśmy za dość niedokładny, wiec według wskazań ogólnych powtórzyliśmy go. Wyżej napisaną procedurę powtórzyliśmy dla siedmiu kolejnych, mieszanin. Uzyskane wyniki przeniosłem do kontrolki.

Obliczenia (tabela objętości)

Ciecz	Objętość składników [cm^3]
		0	1	2	3	4	5	6	7	8
A	3,46	4,8	7,0	9,2	11,4	13,6	15,5	17,0	18,2
B	0	2,35	3,15	3,65	3,75	3,65	3,25	2,60	0,00
C	16,54	15,2	13	10,8	8,6	6,4	4,5	3,0	1,8

1. Na podstawie wyników miareczkowania, obliczam zawartość ( w procentach wagowych) składników A, B i C odpowiadające momentowi zmętnienia, tj. gdy układ dwufazowy staje się jednofazowy.

Potrzebne wzory do obliczeń:

Wzory do obliczenia masy i zawartości:

m_A = V_A d_A

m_B = V_B d_B

m_C = V_C d_C

Obliczenia dokonuje w Excelu

Wyniki obliczeń:

Ciecz	Objętość [cm3]			Masa [g]			Zawartość [%wag]
0	3,46	0	16,54	3,45	0,00	13,40	20,49	0,00	79,51
1	4,8	2,35	15,2	4,79	1,85	12,32	25,28	9,74	64,98
2	7	3,15	13	6,99	2,48	10,54	34,94	12,38	52,68
3	9,2	3,65	10,8	9,18	2,87	8,75	44,14	13,79	42,07
4	11,4	3,75	8,6	11,38	2,95	6,97	53,43	13,84	32,73
5	13,6	3,65	6,4	13,58	2,87	5,19	62,76	13,26	23,98
6	15,5	3,25	4,5	15,47	2,55	3,65	71,39	11,79	16,83
7	17	2,6	3	16,97	2,04	2,43	79,13	9,53	11,34
8	18,2	0	1,8	18,17	0,00	1,46	92,57	0,00	7,43

3.2 W kolejnym kroku, na podstawie dokonanych obliczeń wykonuje wykres izotermy wzajemnej rozpuszczalności cieczy A, B i C w trójkącie stężeń Gibbsa.

Obliczenia dla punktów E i D (poprawione)

Dla pkt. D

20,5% wag, oznacza, ze w 100g mieszaniny, woda waży (m_w) 20,5g

Dlatego kolejnym krokiem jest przeliczenie masy, uwzględniając podaną gęstość wody (d_w=0,9982 kg/dm³). Tak więc objętość wody (V_w) jest równa:

Analogiczne obliczenia dla butanolu. Masa butanolu (m_b) w 100g mieszaniny wynosi 100-20,5=79,5g . Gęstość butanolu jest równa (d_b) 0,8104 kg/dm³, tak więc objętość (V_b) jaką zajmuje Butanol w tej mieszaninie jest równa:

Kolejną czynnością jest zsumowanie przyjętych objętości

V_b + V_w = 118,63 cm³

Następnie, według wymogów zadania dotyczących wymaganej objętości mieszaniny- łącznie 20 cm³, układam proporcję w której przyrównuje, przyjętą wartość wody mieszczącej się w łącznej objętości butanolu i wody, do wymaganej objętości 20 cm³. Tak więc:

118,63 cm³ V_b+V_w ------ 20,54 cm³ V_w

20 cm³ V_b+V_w ------ x cm³ V_w

Z tego x=3,46 cm³ (ilość wody). Zatem ilość butanolu jest równa

20 - 3,46 =16,54 cm³

Uwzględniając otrzymane dane obliczam % objętościowy

% _butanolu=

%_wody= 100 - 17,3 = 82,7%

Dla pkt. E

92,7% wag, oznacza, ze w 100g mieszaniny, woda waży (m_w) 92,7g

Dlatego kolejnym krokiem jest przeliczenie masy, uwzględniając podaną gęstość wody (d_w=0,9982 kg/dm³). Tak więc objętość wody (V_w) jest równa:

Analogiczne obliczenia dla butanolu. Masa butanolu (m_b) w 100g mieszaniny wynosi 100- 92,7= 7,3g . Gęstość butanolu jest równa (d_b) 0,8104 kg/dm³, tak więc objętość (V_b) jaką zajmuje Butanol w tej mieszaninie jest równa:

Kolejną czynnością jest zsumowanie przyjętych objętości

V_b + V_w = 101,875 cm³

Następnie, według wymogów zadania dotyczących wymaganej objętości mieszaniny- łącznie 20 cm³, układam proporcję w której przyrównuje, przyjętą wartość wody mieszczącej się w łącznej objętości butanolu i wody, do wymaganej objętości 20 cm³. Tak więc:

101,875 cm³ V_b+V_w ------ 92,867 cm³ V_w

20 cm³ V_b+V_w ------ x cm³ V_w

Z tego x=18,23 cm³ (ilość wody). Zatem ilość butanolu jest równa

20 - 18,23 =1,77 cm³

Uwzględniając otrzymane dane obliczam % objętościowy

% _butanolu=

%_wody= 100 - 8,85 = 91,15%

4.0 Wnioski

Na wstępie chciałbym zaznaczyć, iż na pracowni popełniliśmy błąd w prawidłowym wyznaczeniu punku „D”. Błąd polegał na nieprawidłowym wpisaniu gęstości wody. Otrzymany wynik różnił się dość znacznie, niż wynik prawidłowy, obliczony w tym sprawozdaniu. Do zastanowienia się nad wyznaczonymi punkami D i E skłoniło mnie, znaczenie chemiczne tych punków, a mianowicie, Punkty D i E, moim zdaniem, są to punkty, w których mieszanina butanolu i wody, tworzą jedną fazę. Prawidłowo wyznaczony punkt E, potwierdzał moje założenie, zaś (jak się okazało, podczas pisania sprawozdania, i po głębszej refleksji) Punkt D, odbiegał od mojego założenia. Dlatego postanowiłem jeszcze raz przeliczyć, i uwzględnić tą poprawkę w raporcie. Co do kolejnych wartości. Tak się złożyło ich kolejne wartości, ułożyły w logiczny ciąg stosunków mieszanin, czego efektem jest izoterma rozpuszczalności. Otrzymane punkty homogenizacji, układają się dość symetrycznie względem połowy podstawy trójkąta równobocznego, co jest efektem słusznego dobory ilości butanolu i wody. Ponad to na zadowalający wygląd izotermy, miały wpływ inne parametry, a mianowicie, przestrzegany przez nas czas termostatowania próbki z mieszaniną, mieszanie podczas termostatowania i podczas miareczkowania, jak i prawidłowe rozpoznanie punktu w którym nastąpiło całkowite przejście z dwugazy, w jednofazę. Wyznaczenia błędów systematycznych, czy dokładności nanoszenia punktów pomiarowych mija się z celem, ponieważ izoterma rozpuszczalności w układzie trzech cieczy, korzystając z trójkąta Gibbsa, opiera się przede wszystkim na precyzji wykonywania analizy i od parametrów wyżej wspomnianych (temperatura termostatowania, czas, mieszanie itp.). Wykorzystanie trójkąta Gibbsa do wyznaczenia izotermy rozpuszczalności w układzie trzech cieczy, jest metodą prostą, funkcjonalną i precyzyjną.

---