1. *Dlaczego światło w polarymetrze musi być spolaryzowane liniowo..

By kąt został zmierzony promienie światła w polarymetrze muszą być ustalone w jednym kierunku

1. Jak się oznacza zawartość tłuszczu w tłuszczu surowym.

Tłuszcz surowy-wszystkie składniki produktu żywnościowego, które można wyekstrahować za pomocą rozpuszczalnika organicznego, a które nie lotne przy suszeniu trwającym 1h w temp Ekstrakcja tłuszczu zachodzi najlepiej w materiale rozpuszczonym

Metoda ekstrakcyjna przy użyciu rozpuszczalnika organicznego.

1. Na czym polega oznaczenie składu kwasów tłuszczowych tłuszczów roślinnych i zwierzęcych.

Tłuszcze zwierzęce mają cholesterol, zaś roślinne fitosterol, związki te jako octany różnią się temperatura topnienia:

Octan cholesterolu – 114^oC

Octan fitosterolu – 125,6-136^oC

1. Jakie techniki chromatograficzne można zastosować do oznaczenie składu kwasów tłuszczowych tłuszczów roślinnych i zwierzęcych?

2. Jakie czynności należy wykonać, aby oznaczyć sacharydy. (w owocach, dżemie, winie.).

Metody chemiczne oparte są na redukcji jonów Cu²⁺ przez cukry redukujące w środowisku zasadowym w temperaturze wrzenia. W wyniku reakcji następuje rozpad heksoz na triozy, które są częściowo utleniane do kwasów. Własności redukujące mają też aminokwasy (cysteina, kwas asparaginowy), kwas askorbinowy, aldehydy. Dlatego ich wpływ na oznaczenia należy eliminować

Metody chemiczne:

-m. Bestranda

-m. Luffe-Schoorla

-m. Lane-Eynona

-Hydroliza

Metody instrumentalne:

-m. densymetryczne

-m. refraktometryczne

-m. polarymetryczne

-m. absorpcyjne

-m. miareczkowe

-m. enzymatyczne

-m. chromatograficzne

-zawartość sacharydów

1. usunięcie zw przeszkadzających

2. m chem oparte na redukcji soli miedzi II w środowisku alkalicznym przez sacharydy redukujące

1. Jak przygotować próbkę do badania składników mineralnych?

Mineralizacja na sucho. Na wadze odważyć 1-3g badanego materiału do uprzednio zważonego i doprowadzonego do stałej masy tygla porcelanowego. Przy produktach o dużej wilgotności odważoną próbkę wysuszyć na łaźnie wodnej do pozornej suchości. Następnie wysuszyć w suszarce o temp. 100-102^oC.Wysuszone próbki wstępnie spalić ostrożnie nad niewielkim płomieniem palnika nad wyciągiem. Zwęglone próbki umieścić w piecu muflowym 500-550^oC na 16-18h. Po tym próbki wyjąć do eksykatora i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej zważyć na wadze analitycznej. W celu nie dopuszczenia do strat fosforu i chloru można dodać przed mineralizacja subs. alkalizujące np. octan magnezu

Oprócz mineralizacji na sucho przy ozn. śladowych składników mineralnych, przeprowadza się mineralizacje na mokro. Proces ten prowadzi się przy użyciu kwasów siarkowego, azotowego, nadchlorowego, stosując pojedynczo kwasy lub ich mieszaninę.

1. Podaj zasadę spektrometrii absorpcji atomowej SAA. Jakiem inne techniki można zastosować do badania pierwiastków.

ASA – absorpcyjna spektroskopia atomowa. Oparta na zjawisku absorbowania przez wolne atomy promieniowania o określonej długości fali. Po absorpcji fotonu energia atomu wzrasta, wzbudzony atom powraca do stanu początkowego – emisja, energii w postaci promieniowania charakterystycznego dla danego pierwiastka. Atom jest w stanie absorbować tylko takie promieniowanie które jest w stanie emitować.

Oznaczane pierwiastki musza ulec atomizacji. Sposoby atomizacji:

• w płomieniu – rozpylenie w nebulizerze, odparowanie i atomizacja roztworu

• elektrotermiczna atomizacja

Źródło światła → atomizer → monochromator → detektor i wzmacniacz → miernik

Ilość zaabsorbowanej energii w jednostce czasu i objętości jest proporcjonalna do ilości wolnych atomów

Metody które można zastosować do analizy składników mineralnych po mineralizacji

-miareczkowe – oznaczanie chlorków

-elektrody jonoselektywne

-metody oparte na widmach cząsteczkowych (spektroskopia absorpcyjna)

-metody oparte na widmach atomowych (fotometria płomieniowa, absorpcyjna spektrometria atomowa)

-analiza aktywacyjna

1. Czym różnią się metody kolorymetryczne od polarymetrycznych.

Metody polarymetryczne wykorzystują zdolność skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego przez cząsteczki badanej substancji (sacharydów), w których obecne SA asymetryczne atomy węgla

Metody kolorymetryczne - W metodach kolorymetrycznych wykorzystuje się zdolność odczynnika do tworzenia z oznaczaną substancją barwnego kompleksu. Intensywność barwy jest proporcjonalna do stężenia oznaczanej substancji. Powstała barwa jest porównywana ze skalą barwną komparatora.

1. Co rozumiemy przez lepkość względną i do jakich cieczy się odnosi?

Pojęcie lepkości związane jest ze zjawiskiem przesuwania się sąsiadujących ze sobą warstw cieczy w ruchu laminarnym (warstwowym). W cieczach w czasie przesuwania się jednych warstw względem drugich powstaje opór, który jest miarą lepkości cieczy. Jest to siła przypadająca na jednostkę powierzchni, konieczna do utrzymania jednakowego gradientu prędkości miedzy dwiema równoległymi powierzchniami odległymi o jednostkę długości.

1. Zasada metod analitycznych, podaj zasadę .

Zaufanie i wiarygodnośc wyników badań jakości produktów rolno-spozywczych zależny od wzajemnej ich relacji

• MEN - zespól i technicy.

• METHOD - metody analityczne.

• MACHINĘ - instrumentarium analityczne, aparatura, odczynniki.

• MATERIAŁ- próbki, materiały referencyjne.

• MANIPULATIONS - interpretacja danych, opracowania wyników badań.

1. Jak oznacza się gęstość w winie, mleku, soku? Czy można tą techniką wykrywać zafałszowania?

Aerometr Trallesa – pomiar stężenia alkoholu w czystych roztworach, wskazania – stężenie alkoholu etylowego w % objętościowych; temperatura normalna: 20^oC lub 15^oC. Pomiar możliwy tylko w roztworach wodnych – konieczność oddestylowania np. z wina.

Areometr Ballinga (lub Brixa) Wskazania ^oBlg - % masy (g/100g)

• sacharozy (czyste roztwory)

• ekstrakty (roztwory wieloskładnikowe)

Skala 0-70^oBlg, niższe zakresy 0-5^oBlg, mogą mieć dodatkowo jednostkę poniżej zera. Temperatura normalna - 20^oC. Zastosowanie:

• gorzelnictwo, cukrownictwo (^oBx – Brixa)

• przemysł owocowo – warzywny,

Zależność pomiędzy ^oBlg a gęstością:

d²⁰₄ = 260 / (260* ^oBlg)

Laktodensymetr służy do pomiarów gęstości mleka. Na skali podane są stopnie umowne 0Ld), zwykle od 20 do 40, wskazujące tysięczne części gęstości mleka

TAK, może służyć do badania zafałszowań

1. O czym mówi nam sucha masa. Popiół. Jak wykryć dodatki nieorganiczne do herbaty (np. w saszetkach).

Popiół jest to produkt pozostały po całkowitym spaleniu substancji organicznych produktach żywnościowych w takich warunkach, w jakich nie następuje rozkład chlorków i utlenianie się chloru.

Sucha substancja to pozostałość po usunięciu z produktu wody. Pojęcie umowne, gdyż przy usuwaniu wody metodą suszenia termicznego usunięte zostają wraz z nią inne substancje lotne (alkohole, niektóre kwasy, estry), związki termolabilne ulegają rozkładowi (sacharydy), a woda nie jest usuwana w całości.

Są one nierozpuszczalne w 10% kwasie solnym

1. Jak oznacza się sacharozę w mieszaninie fruktoza i glukoza.

-rozcieńczenie

-oznaczanie cukrów zawierających wolne grupy karbonylowe

-hydroliza sacharydów nieredukujących

-oznaczanie redukujacych cukrów w produkcie(CBR) jak i powstałych w trakcie hydrolizy cukrów nieredukujących, określane jako cukry ogółem(COG)

-ilość nieredukujących cukrów oblicza się ze wzoru (COG)-(CBR)=W (współczynnik przeliczeniowy, dla sacharozy 0,95)

1. Jakie wskaźniki (liczby) zastosujesz do oceny jakości tłuszczu.

Liczba kwasowa (LK) – określa ilość wolnych kwasów tłuszczowych. Wyraża się jako ilość miligramów KOH potrzebną do zobojętnienia kwasów tłuszczowych zawartych w 1g tłuszczu

RCOOH + KOH → RCOOK +H₂O

LK jest miara zawartości wolnych kwasów tłuszczowych, czyli efektem hydrolizy glicerydów. Nie jest wartością stałą dla danego gatunku tłuszczu.

Liczba nadtlenkowa (LOO) – jest to liczba cm³ mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu potzrebna do zmiareczkowania jodu wydzielanego z roztworu jodku potasu w wyniku działania nadtlenków zawartch w 1g tłuszczu. LOO jest miara zawartości nadtlenków i traktowana jest jako wskaźnik stopnia zjełczenia tłuszczu.

Liczba hydroksylowa (LOH) – jest to ilość miligramów KOH potrzebna do zobojętnienia CH₃COOH zawiązanego z 1g tłuszczu podczas acetylacji. W utlenionych tłuszczach jej wzrost jest wskaźnikiem psucia się.

1. Co to jest HACCP, QACCP i TQM. Czy wiesz, co oznacza skrót BRC i IFS?

HACCP System Analizy Zagrożeń i Krytycznych Punktów Kontroli, QACCP - System Punktów Kontrolnych Zapewniających Jakość) – stosowany jest do eliminowania ryzyka spowodowanego zanieczyszczeniami żywności:

• biologiczne (bakterie chorobotwórcze, pleśnie toksynogenne)

• chemiczne (toksyny, metale ciężkie, pozostałości pestycydów)

• fizyczne (kamienie, szkło, odpadki metali)

Zasady realizacji:

• analiza zagrożeń – zbieranie informacji i ich ocena

• określenie punktów krytycznych, tj. miejsc lub operacji jednostkowej, w której należy podjąć środki zapobiegawcze lub kontrolne w celu wyeliminowania zagrożeń

• ustalenie krytycznych parametrów w procesie technologicznym

prowadzenie kontroli i dokumentacji

Zarządzanie przez jakość (TQM) Total Quality Management, inaczej: kompleksowe zarządzanie przez jakość, kompleksowe zarządzanie jakością, totalne zarządzanie jakością) - podejście do zarządzania organizacją, w którym każdy aspekt działalności jest realizowany z uwzględnieniem spojrzenia projakościowego. Uczestniczą w nim wszyscy pracownicy poprzez pracę zespołową, zaangażowanie, samokontrolę i stałe podnoszenie kwalifikacji. Celem jest osiągnięcie długotrwałego sukcesu, którego źródłem są zadowolenie klienta oraz korzyści dla organizacji i jej członków oraz dla społeczeństwa.

BRC (British Retail Consortium) oraz IFS (International Food Standard) to międzynarodowe systemy bezpieczeństwa i jakości, które definiują wymagania dla producentów żywności, w szczególności dostawców sieci handlowych. IFS i BRC definiują szczegółowe wytyczne, które producent musi spełnić, aby uzyskać certyfikat na zgodność z danym standardem. Standardy te są regularnie uaktualnianie biorąc pod uwagę oczekiwania konsumenta w stosunku do produktów. Wprowadzenie IFS lub BRC wymaga od producenta określenia odpowiednich procedur postępowania i w ten sposób zostaje zagwarantowana stała, powtarzalna jakość produktu.

Korzyści certyfikacji na zgodność ze standardami IFS i BRC

• Uzyskanie dowodów o produkcji wysokiej jakości produktów

• Możliwość współpracy handlowej z sieciami handlowymi

• wprowadzenie odpowiednich procedur, które gwarantują stałą, powtarzalną jakość produktu

• wzrost zaufania klientów

1. Jaką metodą oznacza się tłuszcz w nasionach rzepaku. Jak oznaczyć zawartość kwasu erukowego.

• metoda Soxhleta – wielokrotne przemycie rozpuszczalnikiem tłuszczowym (eter) podsuszonej próbki, ekstrakcja tłuszczu surowego i oznaczenie wagowe

1. Dlaczego metody spektrofotometryczne są lepsze od kolorymetrycznych.

2. Dlaczego w spektrofotometrze w oznaczeniu UV i IR nie trzeba barwić roztworu?

VIS – oznaczanie pierwiastków związków organicznych i nieorganicznych, np. po mineralizacji „na mokro” próbki – reakcja oznaczanego pierwiastka z reagentem, np. oznaczanie żelaza – redukcja jonów Fe³⁺ mieszaniną kwasów

UV – oznaczanie białek na podstawie zawartości aminokwasów aromatycznych

1. Badanie wartości odżywczej białek, podaj stosowane postępowania

Wartość żywieniową białka stanowią występujące w nim aminokwasy egzogenne: lizyna, izoleucyna, leucyna, metionina, fenyloalanina, tryptofan, treonina.

Oznaczamy je metodami:

• chemiczną:

- hydroliza kwasowa - 6M HCL w temp 120 ⁰C/24h niszczy tryptofan, serynę, treoninę

- hydrolizą zasadowa – niszczy argininę, cysteinę, cystynę, serynę, treoninę.

Hydrolizy enzymatycznej nie stosujemy przy oznaczaniu aminokwasów egzogennych w białkach ponieważ tracą łańcuch polipeptydowy w określonych miejscach. Próbkę po hydrolizie należy oczyścić i przeprowadzić oznaczenie.

• analityczne

- automatyczna analiza aminokwasów (AAA)

- wysokosprawna chromatografia jonowymienna

ad1. rozdział (na zasadzie jonowymiennych, pH buforu dostosowane do pH aminokwasu) prowadzony na kolumnach wypełnionych żywicojonowymienną- kationit z grupami sulfonowym, wymiana jonowa między grupami kationitu SO₃Na i aminokwasem R-NH₃ . AAA składa się z 3 układów: 1) rozdzielczy, 2) detekcyjne wykrywanie aminokwasów, 3) rejestracyjny

ad2. Wykorzystujemy zjawisko wymiany jonów w centrach umieszczonych na powierzchni stałego nośnika. O rozdziale decydują oddziaływania międzycząsteczkowe jonów pochodzących z próbki z grupami jonowymiennymi. Proces wymiany jonowej zależy od pH, mocy jonowej fazy ruchomej.

• biologiczną – stosuje się wskaźnik aminokwasów organicznych CS

CS=a/aj*100 - zawartość aminokwasów egzogennych w: a-badanym białku, aj-białku wzorcowym (białko jaja kurzego)

PER = delta m C/ m_b

m_b – spożycie białka w diecie

delta mC – przyrost masy ciała młodych ...(nie mogę rozczytac)

1. Podaj różnicę między precyzją i dokładnością metody analitycznej.

Dokładność i precyzja metody analitycznej polega na ścisłej zgodności między serią pomiarów wielu pobrań z jednakowej próby. Dokładność określana jest w 3 poziomach: powtarzalność, wiarygodność, odtwarzalność.

Dokładność – określa zgodność z wartością rzeczywistą wielkości mierzonej, im mniejszy błąd tym większa dokładność. Osiągnięcie dużej dokładności nie jest możliwe bez wysokiej precyzji pomiarowej, ale nawet duża precyzja nie jest wystarczająca do otrzymania dokładnych wyników, bo jest to zależne od wielkości błędów systematycznych.

Dokładność oznacza zgodność pomiędzy wynikami oznaczonymi a prawdziwą zawartością analitu w próbce.

Precyzja oznacza bliskość zgodności pomiędzy niezależnymi wynikami testów otrzymanych we wcześniej ustalonych warunkach. Pomiar precyzji jest zazwyczaj określany w postaci niezgodności i wyliczany jako standardowe odchylenie wyniku testowego. Mniejsza precyzja jest określana jako większe odchylenie standardowe.

Precyzja – zgodność pomiędzy niezależnymi wynikami uzyskanymi w określonych warunkach.

1. Co to jest wykrywalność, limit detekcji, limit oznaczalności ?

• Zdolność wykrywania – występuje, gdy stężenie próbki pozwala za pomocą danej metody z rozsądnym prawdopodobieństwem określić stężenie poszukiwanego związku i wykryć jego obecność.

• Zdolność wykrycia – najmniejsza możliwie wykrywalna zawartość substancji identyfikowanej i/lub zmierzonej w próbie z błędem beta.

• Limit detekcji – najmniejsza badana ilość w próbie, gdzie oznaczenie mogło odbyć się w warunkach eksperymentalnych opisanych z określoną wiarygodnością i dokładnością.

• Limit detekcji – zakres stosowalności danej metody.

• Limit oznaczalności – najmniejsze stężenie próbki, dla której za pomocą danej metody z rozsądnym prawdopodobieństwem można określić stężenie poszukiwanego związku jako wyższe od LMR.

• Limit decyzyjny (CCot) oznacza limit oraz powyżej limitu, który może zostać określony z błędem prawdopodobieństwa a jako próbka niezgodna

Limit dozwolony określa maksymalny limit pozostałości, poziom maksymalny lub inną maksymalną tolerancję dla substancji w pozostałym ustawodawstwie Wspólnoty.

Błąd beta (b) oznacza prawdopodobieństwo, ze badana próbka jest niezgodna, nawet, jeśli otrzymano wyniki zgodne (fałszywa decyzja o zgodności)

Błąd alfa (a) oznacza prawdopodobieństwo, że próbka badana jest zgodna, nawet, jeśli otrzymano

wyniki niezgodne (fałszywa decyzja o niezgodności).

1. Podaj definicję lub opisz co to jest „niepewność metody”

Granica, w której wynik jest traktowany jako dokładny (precyzja i prawdziwość)

Przy spełnionych stałych warunkach eksperymentu (CRM) przygotowanie próbek, sposób pomiaru, instrumenty analityczne, laboratorium analityczne (warunki analizy) uzyskujemy duża zmienność pomiarów. Trudno jest uzyskać powtarzalność wyników

1. Co jest w ekstrakcie ogólnym i co stanowi ekstrakt pozorny.

• ekstrakt ogólny – suma rozpuszczonych w wodzie i nielotnych do temp 100 stopni składników suchej substancji (mono, oligo sacharydy, kwasy organiczne, barwniki, garbniki itp.)

• ekstrakt pozorny – odnosi się do produktu zawierającego oprócz ekstraktu ogólnego związki lotne (etanol i kwasy lotne) wpływające na wyniki pomiaru (np. wino)

1. Co to jest absorpcja i emisja światła. Podaj przykłady.

• absorpcja (fiz) – zjawisko oraz proces pochłaniania substancji gazowej w całej objętości substancji ciekłej lub stałej albo tez substancji ciekłej w cala objętość substancji ciekłej lub stałej

• absorpcja – przenoszenie energii z fotonu na atom lub cząstkę, przenoszenie na wyższy poziom energetyczny

• emisja – wytworzenie fotonu energii z atomu lub cząsteczki, który zazwyczaj jest w stanie spoczynkowym i powrót do tego stanu

1. Dlaczego przy oznaczeniu tłuszczu w mleku przed ekstrakcją dodajemy NH3 lub HCl.

W celu rozpuszczenia białka.

1. Jak oznaczamy zawartość wody w zbożach i produktach zbożowych.

Oznaczenie wody (1-sucha substancja) w ziarnach zbożowych przeprowadza się metoda destylacji azeotropowej. Oznaczenie to polega na odparowaniu wody z badanego produktu wraz z rozpuszczalnikiem organicznym, którego temperatura wrzenia jest wyższa od 100C i który nie miesza się z wodą (ksylen lub toluen). Wymagania dla rozpuszczalników stosowanych w destylacji azeotropowej:

• temperatura wrzenia powyżej 100^oC

• tworzenie mieszanin azeotropowych z wodą o stałej temperaturze wrzenia powyżej 100^oC.

• Nie mieszają się z wodą

• Gęstość niższa od wody

W mące (produkt zbożowy) odparowujemy wodę z próbki produktu w procesie suszenia i wagowo określamy pozostałość (sucha substancja).

1. Co to są zanieczyszczenia i pozostałości chemiczne w żywności. Podaj przykłady. Jakie techniki można zastosować do ich określania w żywności?

ZANIECZYSZCZENIA – każda substancja nie podana celowo do żywności, a której obecność jest wynikiem produkcji, hodowli zwierząt, medycyny weterynaryjnej, przetwarzania, przygotowania, obróbki i pakowania, transportu i przechowywania lub rezultatem zanieczyszczenia środowiska. Np. związki Maillarda, nitrozoaminy, akrylamid, mikotoksyny, chloropropanole, wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (nitro-WWA), barwniki, leki i antybiotyki weterynaryjne.

SKAŻENIA (może być chemiczne lub promieniotwórcze) Np. paulina, fumonizyny, ochratoksyna A, aflatoksyny, trichoteceny, mikotoksyny, azotany, azotyny, metale ciężkie, radioizotopy, pozostałości anabolików itd.

jak je oznaczyć

1. Podaj przykłady pozostałości chemicznych w żywności. Jakie techniki analityczne można zastosować do ich wykrywania.

• Zanieczyszczenia przemysłowe i środowiskowe

• Zanieczyszczenia biologiczne

• Zanieczyszczenia powstające podczas przetwórstwa

• Niewłaściwe stosowanie chemii w rolnictwie i hodowli

• Niewłaściwie zastosowane dodatki do żywności

Metale ciężkie z zanieczyszczonych naczyń, toksyczna glazura z naczyń, kryształy (ołów) stosowane do żywności o pH poniżej 6, pozostałości detergentów, azotany i azotyny z nawozów, farby i glazury, pierwiastki metali ciężkich, tlenki siarki i azotu, węglowodory chlorowane, pestycydy chloroorganiczne (aldrin, chlordan, DDT, dieldrin,endryna,heptachlor,mirex , toxafen), dioksyny i furany, wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, HCB czyli heksachlorobenzen, PCB czyli polichlorowane bifenyle

Jak oznaczać?

1. Co to jest „selektywność detekcji” – podaj przykłady.

Detekcja - najmniejsza badana ilość w próbie podlegająca wykryciu ale nie ustalona jako wartość dokładna.

Tylko związki o danych właściwościach, strukturze, podlegają detekcji.

Np. mała detekcja zanieczyszczeń, szumów.

1. Jak liczba jodowa ma się do konsystencji tłuszczów.O czy świadczy wysoka liczba kwasowa. Podaj przykłady.

Liczba jodowa określa jak bardzo dany tłuszcz jest nienasycony (wiązania podwójne). Im tłuszcz jest bardziej nienasycony, tym jego konsystencja jest bardziej płynna w warunkach normalnych.

Tłuszcze roślinne- nienasycone-oleje-płynne;

Tłuszcze zwierzęce-nasycone-tłuszcze stałe.

Np. LJ=20 twarde, LJ=70 miękkie, LJ= 80-90 półciekłe

Wysoka liczba kwasowa świadczy o dużej zawartości wolnych kwasów tłuszczowych. Określa stopień świeżości tłuszczu. Liczba kwasowa ma również duże znaczenie w technologii olejarskiej. Na jej podstawie oblicza się ilość ługu potrzebnego do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych w czasie odkwaszania olejów surowych.

Przykładowe maxymalne liczby kwasowe wybranych produktów:

Oleje rafinowane-0,6; O.tłoczone na zimno-4,0; Oliwa z oliwek tłoczona na zimno-6,6; Masło-2,0; Margaryna 1,5; Smalec-5,0

1. Jakie kwasy tłuszczowe wpływają są istotne dla zdrowia konsumenta. Jak je oznaczyć?

NNKT – niezbędne nienasycone kwasy tłuszczowe. Pochodzą one z rodziny EFA. Są to przede wszystkim kwas linolowy (omega 3) i jego pochodne, kwas linolenowy (omega 6), kwas arachidowy (najbardziej aktywny biologicznie). Najbardziej aktywny biologicznie jest kwas arachidowy.

Po zabiegach może przejść w trans ( produkcja margaryny - nieodpowiednia)

Oznaczenie:

- zmydlenie tłuszczu (KOH)

- ekstrakcje substancji niezmydlającej się (Benzen, Eter)

- rozkład mydeł (HCL)

- uwolnienie kwasów tłuszczowych, które przeprowadza się w lotne pochodne (oznaczenie na GLC)

1. Kwasowość czynna i lotna. Podaj zasadę oznaczenia.

Kwasowość czynna (aktywna) – rzeczywiste stężenie jonów hydroniowych H₃O⁺. Wyrażona jest jako ujemny logarytm z ich stężenia. Dotyczy tej części kwasowych jonów wodorowych, które są w postaci H₃O⁺. Kwasowość ta uzależniona jest przede wszystkim od mocy kwasu zawartego w roztworze.

Kwasowość bierna – całkowite stężenie atomów wodoru – zdysocjowanych i niezdysocjowanych.

Kwasowość lotna – wynika z obecności kwasów (octowego, masłowego, propionowego), które są lotne z parą wodną. Kwasowość lotna jest wskaźnikiem prawidłowości prowadzonego procesu oraz składowania. Na poziom kwasowości lotnej wpływają również kwasy dodawane celowo do produktu jako konserwanty, np.: kwas siarkawy, a ponadto węglowy, którego bezwodnik zawarty jest w powietrzu.

1. Cukry redukujące.Mutarotacja. Podaj przykłady i definicje.

Cukry redukujące (bezpośrednio) – zawierają wolną grupę karbonylową. Należą do nich wszystkie cukry proste (zarówno aldozy jak i ketozy) oraz cukry złożone, w których grupa karbonylowa nie bierze udziału w tworzeniu wiązania z drugą cząsteczką cukru (laktoza, mannoza).

Mutarotacja – proces, w którym pojedyńcze cząstki roztworze mogą zmieniać się w:

• Formy proste i cykliczne

• Formy α β izomery

• Różna wielkość pierścieni

(np.: D-glukoza, D-fruktoza)

Wszystkie izomery mogą występować w roztworach. Zmienność zależy od stabilności form. Stabilność izomerów zależy od temperatury i rozpuszczalnika. Przykład: zimny sok smakuje bardziej słodko niż ciepły. Słodkość zależy, bowiem od wzajemnej proporcji izomerów fruktozy w roztworze.

Mniejsza temperatura = więcej β – D – frukto-pyranoza

Wyższa temperatura = wiecej β – D – frukto-furanoza + α – D – frukto-furanoza = mniej słodka

1. Metody chemiczne oznaczania cukrów. Jakie techniki można zastosować do rozdziału cukrów?

Metody fizyczne: densymetryczne, refraktometryczne, polarymetryczne

Metody chemiczne: redukcyjne, kolorymetryczne, enzymatyczne

Techniki: chromatografia gazowa i cieczowa

Chromatografia cieczowa – detektor refraktometryczny do oznaczania:

• w sokach owocowych – glukozy, fruktozy, skrobitolu, sacharozy

• w kawie rozpuszczalnej

Metoda ta pozwala na oznaczenie nie tylko ogólnej ilości sacharydów w próbce, ale także identyfikację jakościową i ilościową poszczególnych cukrów.

1. Jakie są ograniczenia w zastosowaniu chromatografii gazowej w analizie żywności a jakie chromatografii cieczowej.

Chromatografia gazowa: niektóre związki:

-ulegają nieodwracalnej absorpcji

-rozpuszczają się pod wpływem temperatur- nie są bezpośrednio lotne

Chromatografia cieczowa: niedostosowana do cząsteczek ciepłochwiejnych

1. Na czym polega elektroforeza. Podaj zastosowania i techniki elektroforetyczne.

Elektroforeza polega na przemieszczaniu się cząsteczki obdarzonej ładunkiem pod wpływem pola elektrycznego. Wyróżniamy kataforezę i anaforezę. Stosowana jest czasami jako jedna z technik pomiaru masy cząsteczkowej

Opiera się na separacji cząstek obdarzonych ładunkiem elektrycznym po ich umieszczeniu w polu elektrycznym, gdzie się przemieszczają. Migracja cząstki następuje w kierunku elektrody o ładunku przeciwnym w stosunku do ich ładunku. Zdolność cząsteczki do przemieszczania się w trakcie procesu zależy od:

- typu, stężenia, pH buforu

- temperatury

- siły pola elektrycznego

- nośników, w których dokonywany jest rozdział

- czynników stabilizujących

Rodzaje elektroforezy:

- klasyczna

na żelu

na zelu w warunkach denaturujących SDS PAGE

ogniskowanie izoelektryczne

- immunoelektroforeza

1. Absorbcja i transmisja.Podaj prawo Lamberta Beera. Podaj przykłady.

Transmisja- stosunek pomiędzy liczbą jonów uderzających w detektor a liczbą jonów wychodzących ze źródła (spektometria masowa)

Absorpcja to zjawisko oraz proces pochłaniania substancji gazowej w całą objętość substancji ciekłej lub stałej, lub też substancji ciekłej w całą objętość substancji stałej

Prawo Lamberta-Beera -absorpcja promieniowania przepuszczanego przez ośrodek jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej i stężenia substancji rozpuszczonej w roztworze.

A=ε*c*l

A -absorbancja

l - grubość warstwy absorbującej

c - stężenie molowe roztworu

ε - współczynnik proporcjonalności

1. Zmiany w tłuszczach podczas przechowywania. Jak je badać metodami chemicznymi –wymień, jakimi? Jakie metody instrumentalne można zastosować?

• hydroliza pod wpływem

wody, temperatury, enzymów, drobnoustrojów

oznaczanie liczby kwasowej

• utlenianie – samorzutne przyłączenie tlenu z powietrza przez nienasycone kwasy tłuszczowe pod wplywem światła, temperatury i tlenu.

Rodnikowa reakcja łańcucha, powstaja: nadtlenki, aldehydy, ketony, estry, etery, alkohole

Przyczyny utleniania: nienasycone kwasy tłuszczowe, konfiguracja, stopień ekstryfikacji, katalizatory, dostęp tlenu, przeciwutleniacze, temperatura przechowywania

Sposób badania:

-oznaczanie zawartości nadtlenków

-próba tiobarbitorowa

-oznaczenie kwasów karboksylowych

-próba Kreisa

-liczba hydroksylowa

1. Czym się różni rozdzielczość w chromatografii od rozdzielczości w spektrometrii masowej?

2. Jaką technikę zastosujesz do rozdziału białek wg. ciężaru cząsteczkowego a jaką do separacji cukrów prostych od wielocukrów.

-bialka :ultrawirowanie

-rozproszenie światła

-chromatografia żelowa

-elektroforeza SDS-PAGE

-wyznaczanie pkt izoelektrycznego

1. Z czego wykonane są kuwety w UV i VIS (IR) i dlaczego.

Mogą być wykonane ze:

• szkło optyczne,

• szkło kwarcowe UV,

• szkło kwarcowe IR,

• szkło kwarcowe ES.

• tworzywa sztucznego(standardowe-pasują prawie do wszystkich fotometrów)

Tworzywa te są:

• Odporne na chemikalia

• Mają dużą przepuszczalność światła

• Są jednorodne

1. Podać określenia pojęć: popiół, związki mineralne i zanieczyszczenia mineralne.

POPIÓŁ – produkt pozostały po całkowitym spaleniu substancji organicznych w produktach żywnościowych w takiich warunkach, w jakich nie następuje rozkład chlorków i utlenianie się chloru.

ZWIĄZKI MINERALNE – są podzielone na dwie grupy, makroelementy i mikroelementy.

Makroelementy są to pierwiastki, których dzienne zapotrzebowanie przekracza 100mg dziennie. Zaliczamy do nich Wapń, Magnez, Fosfor, Chlor oraz Sód.

Dzienne zapotrzebowanie na mikrolelementy nie wynosi więcej niż 100mg. Należą do nich Żelazo, Miedź, Cynk, Jod oraz Selen.

ZANIECZYSZCZENIA MINERALNE – zawartość popiołu nierozpuszczalnego w 10%HCL, czyli np. piasku, pozostałości okrywy nasiennej

1. Podać zasadę metody oznaczania zawartości popiołu w artykułach spożywczych.

Oznaczenie ogólnej zawartości popiołu – polega na określeniu masy zmineralizowanej próbki, po wcześniejszym jej zwęgleniu. Próbka popiołu musi być wolna od śladów węgla.

1. Podać zasadę metody oznaczania zanieczyszczeń mineralnych w surowcach i produktów spożywczych.

Zawartość popiołu nierozpuszczalnego w 10%HCL – określa czystość produktu, wskazując głównie na zawartość piasku, który nie rozpuszcza się w 10% HCL. Metoda ta stosowana jest przy badaniu popiołu w przetworach zbożowych oraz do wykrywania pozostałości okrywy nasiennej w ryżu i zanieczyszczeń powierzchni owoców i warzyw.

1. Od czego zależy chemiczny charakter popiołu.

- pochodzenia żywności

1. Podać zasadę metody oznaczania chemicznego popiołu.

Zasada opiera się na oznaczeniu kwasowości lub zasadowości popiołu. Określa się je z ilości ściśle mianowanego roztworu kwasu lub wodorotlenku sodu zużytego do zobojętnienia popiołu rozpuszczonego w określonej ilości kwasu, z uwzględnieniem próby ślepej. Wynik podaje się w cm³ zasady (1M NaOH) bądź kwasu (0,5M H₂SO₄) na produktu.

1. Podać zasadę metody ASA oznaczania zawartości pierwiastków w żywności.

ASA - absorpcyjna spektroskopia atomowa

Oparta na zjawisku absorbowania przez wolne atomy promieniowania o określonej długości fali. Po absorpcji fotonu energia atomu wzrasta, wzbudzony atom powraca do stanu początkowego – emisja energii w postaci promieniowania charakterystycznego dla danego pierwiastka. Atom jest w stane absorbować tylko takie promieniowanie, które jest w stanie emitować.

Oznaczane pierwiastki muszą ulec atomizacji. Sposób atomizacji:

• w płomieniu – rozpylenie w nebulizatorze, odparowanie i atomizacji roztworu

• elektrotermiczna atomizacja

źródło światła→atomizer→monochromator→detektor i wzmacniacz→miernik

Ilość zaabsorbowanej energii w jednostce czasu i objętości jest proporcjonalna do ilości wolnych atomów.

1. W jaki sposób ocenia się zapach artykułów spożywczych.

Za pomocą sensorycznych metod analitycznych:

• metody różnicowej

• metody kolejności (szergegowania)

• metody skalowania

• metody analizy opisowej jakości sensorycznej

• metody określenia zmian intensywności wrażeń sensorycznych

1. W jaki sposób osiąga się konfirmację (potwierdzenie) obecności związków w badanej mieszaninie.

Aby określić zawartość poszczególnych składników w mieszaninie, jaką jest np. powietrze należy użyć detektora. W chromatografii gazowej stosuje się wiele rodzajów detektorów.

Aby chromatograf gazowy działał potrzebny jest gaz nośny. Jest to gaz, który przepycha składniki próbki przez kolumnę chromatograficzną. W chromatografie HP5890 jest to bardzo czysty azot (N₂). Niezbędny jest także

tzw. dozownik najczęściej w postaci układu pętli dozujących.

Sygnał z detektora jest wzmacniany i rejestrowany na komputerze. Następnie poddawany jest obróbce prowadzącej do obliczenia stężenia danego gazu i ewentualnie odrzuceniu nieprawidłowej analizy 

Metoda konfirmacyjna (potwierdzenia) oznacza metodę, która dostarcza pełnej lub uzupełniającej informacji umożliwiającej jednoznaczną identyfikację substancji oraz pomiar ilościowy na oczekiwanym poziomie.

1. Wymień techniki sprzężone – i ich zastosowanie.

GLC-MC, HPLC-MS, GLC-GLC/MS, SFE-HPLC, SEC/MS

1. Jakie surowce i produkty wyznaczają alkaliczny, a jaki kwaśny charakter popiołu.

Alkaliczny wywołują: warzywa, owoce, mleko

Kwaśny wywołują: mięso, produkty zbożowe, jaja

1. Podać treść prawa Lamberta-Beera.

Prawo Lamberta-Beera -absorpcja promieniowania przepuszczanego przez ośrodek jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej i stężenia substancji rozpuszczonej w roztworze.

A=ε*c*l

A -absorbancja

l - grubość warstwy absorbującej

c - stężenie molowe roztworu

ε - współczynnik proporcjonalności

1. Podaj zasadę chromatografii. Jak działa chromatograf gazowy – podaj schemat.

Zasada chromatografii polega na podziale związków między dwie fazy: fazę stacjonarną i fazę ruchomą. Rozdzielanie substancji dokonuje się przez zróżnicowany podział składników pomiędzy fazę ruchomą i stacjonarną.

Chromatograf gazowy składa się z elementów :butli z gazem nośnym, doprowadzenia gazu nośnego, regulatora przepływu gazu, układu do wprowadzania i odprowadzania próbki, kolumny umieszczonej w termostacie, detektora, wzmacniacza i rejestratora.

1. Wymień znane techniki chromatograficzne stosowane w analizie żywności.

- chromatografia gazowa

- chromatografia cieczowa

1. Jak oznaczyć wodę w tłuszczu a jak w warzywach?

Warzywa - oznacza się przez podwójnego suszenia (koncentrat pomidorowy) – najpierw podsuszamy w łaźni wodnej a następnie w suszarce

W maśle (tłuszcz) oznaczenie polega na odparowaniu wody z próbki masła nad płomieniem palnika i ustaleniu ubytku masy. A także metoda Karl -Fischera

1. Jakie techniki można zastosować do oznaczenia witamin w tłuszczach a jakie w marchwi i jabłkach?

W tłuszczach rozpuszczalne są witaminy A, E, D i K.

• Chromatografia kolumnowa (wit A, β-karotenu). Zasada metody polega na selektywnej absorpcji rozdzielanych karetonoidów na powierzchni tlenku glinu, wyeluowaniu frakcji β-karotenu i pomiarze jego absorbancji w celu ilościowego określenia stężenia.

• Cienkowarstwowa (wit E) oznaczanie plam odpowiadających toluofenolowi poprzez pomiar fluorescencji

W marchwi występują witaminy rozpuszczalne w wodzie B,C,P,PP oraz β karoten rozpuszczalny w tłuszczach

• metodami spektrofotometrycznymi

• metodą chromatografii absorpcyjnej (wit A, β-karotenu) - .Zasada metody polega na selektywnej absorpcji rozdzielanych karetonoidów na powierzchni tlenku glinu, wyeluowaniu frakcji β-karotenu i pomiarze jego absorbancji w celu ilościowego określenia stężenia..

• chromatografia jonowymienna (wit B₆) – kolumna z aktywną żywicą

• fizykochemiczne (wit C) - chromatografia cieczowa, metoda polarograficzna i metoda potencjometryczna

• metoda Tillmansa oraz jej modyfikacje (wit C)

W jabłku do oznaczenie wit C stosuje się metody

• fizykochemiczne (chromatografia cieczowa, metoda polarograficzna i metoda potencjometryczna)

• chemiczne

• metoda Tillmansa oraz jej modyfikacje

HPLC – w zależności od wypełnienia rozdział witamin rozpuszczalnych w tłuszczach lub w wodzie.

1. Adsorpcja i absorpcja – różnice. Podaj przykłady.

Adsorpcja - proces wiązania substancji gazowej na powierzchni sub. stałej lub ciekłej, lub proces wiązania substancji ciekłej na powierzchni sub. stałej. A. ma charakter powierzchniowy- czym różni się od absorpcji.

Absorpcja - proces pochłaniania sub. gazowej w całą objętość sub. ciekłej lub stałej (pochłanianie całą objętością)

1. Co to są turbidymetria i nefelometria? Na czy polega różnica w pomiarach>

Turbidymetria - polega na pomiarze stosunku natężenia promieniowania padającego (I₀) do natężenia promieniowania, które przeszło przez mętny ośrodek (I_t). S=I₀/It

W procesie tym wykorzystuje się zjawisko absorpcji oraz rozproszenia światła przez ośrodki o wymiarach cząsteczek powyżej 1mm

Nefelometria - (metoda tyndalometryczna)- proces oparty na zjawisku rozpraszania światla na cząsteczkach roztworów mętnych. Polega na pomiarze natężenia światla rozproszonego w kierunku prostopadłym do kierunku padania. Natężenie światla rozproszonego zależy od kształtu i wielkości cząstek sub. rozpraszającej.(Zastosowanie do pomiaru zmętnienia win i soków)

1. Podaj zasady elektroforezy – do analizy, jakich grup związków można zastosować?

Elektroforeza- Jej istotą jest rozdzielenie mieszaniny związków chemicznych na możliwie jednorodne frakcje przez wymuszenie wędrówki ich cząsteczek w polu elektrycznym. Cząstki obdarzone ładunkiem elektrycznym, po ich umieszczeniu w polu elektrycznym zaczynają się poruszać- do katody wędrują cząstki obdarzone ładunkiem „+” a do anody ładunkiem „-^„

Zastosowanie: umożliwia rozdzielenie anionów i katinów organicznych i nieorganicznych, rozdzielenie DNA, RNA i białek wyekstrahowanych z komórek.

1. Czy elektroforezę można sprzęgać z innymi technikami analitycznymi? Jakimi?

Elektroforezę można sprzęgać np. ze spektrometrią masową do badania herbicydów (pestycydów) w H₂O

1. Zasada postępowania w chromatografii cienkowarstwowej i bibułowej. Podaj przykłady faz ruchomych i stacjonarnych.

Chromatografia cienkowarstwowa- Stosowana jako metoda analityczna jakościowa, a także do rozdziału małych ilości substancji. Adsorbent (faza nieruchoma) nanosi się w postaci cienkiej warstwy na płytkę (szklaną, aluminiową).

Wykonanie analizy obejmuje następujące czynności:

- przygotowanie płytki

- naniesienie badanego roztworu i wzorców

- rozwinięcie chromatografu

- wywołanie chromatografu

- analizę wyników

Faza stacjonarna: żel krzemionkowy, proszek celulozowy, węglan wapnia

Faza ruchoma: pojedyncze rozpuszczalniki (np. pentan, heksan, benzen) lub mieszaniny o odpowiedniej polarności

Chromatografia bibułowa- stosowana w analizie związków amfoterycznych np. aminokwasów. Wykonanie analizy jest analogiczne do chromatografii cienkowarstwowej, z tym że oprócz techniki wstępującej (rozpuszczalnik wznosi się po bibule do góry) stosowana też bywa technika zstępująca (spływowa), w której górna krawędź bibuły zanurzona jest w roztworze eluującym i rozwijanie chromatografu następuje w dół.

Faza stacjonarna: woda zaadsorbowana przez włókna celulozy bibuły

Faza ruchoma: odpowiednio dobrany układ rozpuszczalników

1. Co to jest faza odwrócona w chromatografii cieczowej a czym jest faza normalna? Podaj przykłady.

Faza normalna- to polarna faza stacjonarna (np. żel krzemionkowy lub tlenek glinu) i niepolarna faza ruchoma

Faza odwrócona- to niepolarna faza stacjonarna (np. węglowa C-8, C-18) i polarna faza ruchoma.

1. Jak oznaczyć skład aminokwasów w produktach lub surowcach rolno-spożywczych – podaj techniki.

- metody chromatograficzne - chromatografia cieczowa HPLC

1. Jak zbadać autentyczność olejów roślinnych? Przykład, techniki?

Aby zbadać autentyczność olejów roślinnych należy wykryć następujące zafałszowania:

1) ekonomiczne- domieszka tańszego oleju do produktu wysokiej jakości

2) podrabianie miejsca geograficznego pochodzenia produktu

3) produkty nisko przetwarzane

Techniki wykrywania zafałszowań:

- chromatograficzne

- spektrometria masowa

1. Czy wraz z liczbą kwasową rośnie liczba nadtlenkowa w tłuszczach? Dlaczego tak , dlaczego nie – a może się nie zmienia.

Liczba kwasowa NIE ma wpływu na liczbę nadtlenkową.

LK- określa ilość wolnych kwasów tuszowych.

LOO- jest miarą zawartości nadtlenków i wskaźnikiem stopnia zjełczenia tłuszczu

1. Jak oznaczyć antyoksydanty w tłuszczach?

W celu oznaczenia tych substancji tłuszcz poddaje się zmydleniu, a z roztworu mydła ekstrahuje się niezmydlona część eterem etylowym lub naftowym. Substancjami niezmydlającymi nazywamy te substancje, które po zmydleniu tłuszczu ługiem pozostają nie rozpuszczalne w wodzie, a można je wymyć z roztworu wodno- alkoholowego za pomocą rozpuszczalnika.

( wg opracowania z ksera: za pośrednictwem LOO, LK, LJ )

Oznaczanie przeciwutleniaczy naturalnych i sztucznych metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

1. Czy się różni dyrektywa UE od rozporządzenia UE.

Rozporządzenie- jest podstawowym źródłem ustawodawstwa UE. Rozporządzenia maja ogólne zastosowanie, obowiązują w całości we wszystkich krajach członkowskich od daty, od której weszły w życie. Rozporządzenie jest stosowane bezpośrednio, co oznacza, ze wywiera ono skutek prawny w kraju członkowskim, bez potrzeby jego transformacji.

Dyrektywy – były do tej pory najczęściej stosowaną formą prawodawstwa żywnościowego. Rozróżniane są dyrektywy rady oraz Dyrektywy Komisji. Dyrektywy są kierowane do krajów członkowskich członkowskich są dla nich wiążące w zakresie celów, jakie maja być osiągnięte. Są one stosowane w celu harmonizacji prawa państw członkowskich członkowskich sposób wdrażania dyrektyw do prawa krajowego zależy od decyzji każdego każdego państw. Obowiązują w każdym kraju członkowskim, do którego są adresowane, lecz wybór sposobów metod osiągania celów w nich zawartych pozostawiony jest do decyzji samych krajów członkowskich.

1. Co to jest niepewność wyniku analitycznego?

2. Co jest lepsze w pracy laboratorium – większa dokładność i mniejsza precyzja, a może wyższa precyzja a mniejsza dokładność. Co to są precyzja i dokładność oznaczeń?

3. Podaj co rozumiesz pod pojęciami odtwarzalność i powtarzalność metody badań.

Powtarzalność – stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów tej samej wartości mierzonej, wykonywanych w tych samych warunkach pomiarowych ( metoda, pracownik, laboratorium, aparatura są identyczne w krótkim okresie czasu)

Odtwarzalność – stopień zgodności wyników badań takich samych przedmiotów badania, otrzymanych tą sama metodą w różnych laboratoriach, przez różnych operatorów, za pomocą różnego wyposażenia.

Powtarzalność oznacza precyzję w warunkach powtarzalności .

Warunki powtarzalności oznaczają warunki, kiedy wyniki testowe są otrzymywane za pomocą tej samej metody w identycznych testach w różnych laboratoriach przez tego samego operatora i przy użyciu tego samego sprzętu.

Odtwarzalność oznacza precyzję w warunkach odtwarzalności.

Warunki odtwarzalności oznaczają warunki, w których wyniki testowe są otrzymywane za pomocą tej samej metody w identycznych testach w różnych laboratoriach przez innego operatora i przy użyciu różnego sprzętu.

1. Co to znaczy „ spójność-traceability” badań analitycznych a co „identyfikowalność – traceability” w łańcuchu żywnościowym.

„spójność traceability” = spójność pomiarowa – właściwość wyniku pomiaru lub wzorca jednostki miary polegająca na tym, że można go powiązać z określonymi odniesieniami, na ogół ze wzorcami państwowymi lub miedzy narodowymi jednostki miary, za pośrednictwem nieprzerwanego łańcucha porównań, z których wszystkie maja określone niepewności.

Identyfikalność traceability – zdolność do zidentyfikowania pochodzenia oraz skutecznego wycofania z obrotu partii towaru, co do których występuje podejrzenie, ze jest niebezpieczny (niewłaściwy) i nie spełnia wymagań dla odbiorcy (klienta)

Operator musi

• Posiadać procedury wycofania produktów,

• Wycofać produkty stanowiące zagrożenie

• Informować władze o każdym wycofaniu.

Operator musi posiadać

• Do identyfikacji pochodzenia składników

• Do identyfikacji pochodzenia zwierząt.

1. Co rozumiesz pod pojęciem „badania z wykorzystaniem suchej chemii”.

Pod tym pojęciem rozumiem, że metody tych badań są wykonywane za pomocą metod biochemicznych np. enzymatycznych.

1. Dlaczego sok jabłkowy schłodzony jest mniej słodki od soku w temperaturze 30^oC.

Ponieważ rozpuszczalność wzrasta wraz ze wzrostem temperatury.

1. Jak oznaczyć izomery trans w tłuszczach do smarowania.

Stosowany podczas produkcji margaryn proces utwardzania ciekłych olejów roślinnych, polegający na uwodornianiu wiązań nienasyconych, prowadzi do powstawania kwasów nasyconych oraz nienasyconych kwasów o konfiguracji trans. Wiąże się to z utratą swoistej aktywności biologicznej przez te kwasy tłuszczowe, które stają się wyłącznie źródłem energii.

Izomery trans oznaczamy metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

1. Jak oznaczyć NNKT, jednonienasycone i wielonienansycone KT w tłuszczach?*

Metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej (skład tłuszczów)

Oznaczenie LJ (NNKT)

1) zmydlenie tłuszczu (KOH)

2) ekstrakcja substancji niezmydlających (eter)

3) rozkład mydeł (HCl)

4) wydzielanie kwasów tłuszczowych + GLC

1. Cholesterol a fitosterole – gdzie występują, jak je oznaczyć?

Fitosterole (sterole roślinne) związane są z frakcją tłuszczową nasion, a więc koncentracja tych substancji jest szczególnie wysoka w olejach zimnotłoczonych.

Cholesterol występuje naturalnie we wszystkich organizmach żywych. U człowieka największe jego stężenie występuje w wątrobie, gruczołach dokrewnych, szpiku kostnym i mózgu

Tłuszcze zwierzęce mają cholesterol, zaś roślinne fitosterol, związki te jako octany różnią się temperatura topnienia:

Octan cholesterolu – 114^oC

Octan fitosterolu – 125,6-136^oC

Fitosterol - metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

Zawartość cholesterolu i fitosterolu metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej i/lub HPLC

1. Co to jest spektrometria masowa? Jak działa analizator masy – podaj przykłady?

Spektrometria masowa jest to metoda analityczna umożliwiająca : określenie mas molekularnych, określenie struktur, kwantyfikację składników rozpuszczonych. Charakteryzuje się wysoką wykrywalnością, swoistością informacji, bardzo szerokim zakresem stosowania. Zasada działania polega na jonizacji i fragmentacji.

W spektrometrii masowej wykorzystuje się zjawisko jonizacji oznaczanych składników próbki i odchylenia powstałych jonów w polu magnetycznym proporcjonalnie do stosunku ich ładunku do masy. W efekcie powstaje widmo badanej próbki, które służy do oznaczenia jakościowego i ilościowego składników danej próbki.

Przykład MS/MS analizator czterobiegunowy potrójny.

1. Podaj cechy „dobrej” metody analitycznej, jak ocenisz wyniki badań – jakie kryteria zastosujesz?

1) powinna być dopasowana odpowiednio do produktów badanych

2) odpowiednie warunki

3) sposób przygotowania próbki

4) ekonomiczna

5) dokładna

1. Jaka jest różnica między metodą referencyjną, odnośnikową, przesiewową (skreeningową), a metodą zastosowaną w laboratorium.

Metody przesiewania stosowane do wykrywania obecności substancji lub klasy substancji na poziomie zainteresowania. Metody te maja możliwość szybkiego pomiaru i są stosowane do badania dużej liczby próbek pod katem potencjalnie niezgodnych wyników. Są tak zaprojektowane by uniknąć fałszywie zgodnych wyników

Metoda referencyjna- bada się materiał, którego jedna lub kilka właściwości zostały potwierdzone metoda uwierzytelniona w taki sposób ze może on być używany do kalibracji urządzenia lub do weryfikacji metody pomiaru.

Metoda zastosowana w laboratorium- badanie analityczne w obrębie jednego laboratorium przy użyciu jednej metody, celem analizowania tego samego lub różnych materiałów testowych w różnych warunkach w przeciągu uzasadnionego limitu czasu.

1. Co to znaczy walidować postępowanie analityczne?

Walidacja metody analitycznej to potwierdzenie przez zbadanie i dostarczenie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione szczególne wymagania dotyczące określonego, zamierzonego jej zastosowania.

Walidować postępowanie analityczne- zwiększać konkurencyjność i wiarygodność badań przez wprowadzenie systemu zapewnienia jakości i otrzymanie stosownego certyfikatu.

WALIDACJA – kompleksowa procedura sprawdzająca czy:

• Metoda analityczna jest wolna od błędów (systematyczne i przypadkowe) przede wszystkim wynikających z interferencji przy analizie próbek rzeczywistych

• Urządzenia działają w sposób zgodny ze stawianymi im wymaganiami. Przepisy państwowe (branżowe) mogą określać walidacje dla specjalistycznych urządzeń pomiarowych

• Ocena wielkości charakterystycznych metod analitycznych

Dokładność oznaczeń zw. z błędami systematycznymi sprawdza się przez:

• Analizę z dodatkiem wzorca (analitu, wzorca wewnętrznego)

• Analizę materiału odniesienia

1. Podaj różnice między akredytacją i certyfikacją. Co to jest GLP.

Akredytacja- procedura za pomocą, której kompetentna jednostka uznaje formalnie, że organizacja lub osoba jest kompetentna, żeby wykonywać specyficzne zadania. Inaczej formalne uznanie kompetencji laboratorium do wykonywania określonych badań lub rodzaju badań. Celem akredytacji jest zapewnienie, że laboratorium ma niezbędne kompetencje do przeprowadzania wiarygodnych badań. Zastosowanie – bez ograniczeń.

Certyfikacja- procedura, za pomocą, której strona trzecia daje pisemne zapewnienie, że wyrób, system jakości, usługa są zgodne z określonymi wymaganiami.

GLP – dobra praktyka laboratoryjna – podstawa do ustalania międzynarodowych standardów jakości, które umożliwiają uznanie wyniku analitycznego w różnych krajach bez potrzeby powtórzeń badań. Zły wynik jest nieporównywalnie bardziej kosztowny niż dobry wynik.

ZASTOSOWANIE GLP - Ogólnie przyjęte jest stosowanie Kodeksu GLP w badaniach następujących substancji chemicznych dla celów ich rejestracji:

• substancje chemiczne produkowane przez przemysł (zwykle wszystkie nowe substancje dopuszczane do obrotu handlowego)

• farmaceutyki

• leki weterynaryjne

• pestycydy

• żywność i dodatki do żywności

• kosmetyki

1. Podaj różnicę między spektrofotometrem a fotometrem.

2. Padaj zalety przyrządów dwuwiązkowych w porównaniu z jednowiązkowymi do pomiarów absorbancji.

3. Dlaczego pomiary emisji atomowej są bardziej zależne od warunków panujących w płomieniu niż pomiary absorpcji atomowej lub fluorescencji?

4. Co to są laboratoria referencyjne, do czego służą badania międzylaboratoryjne?

Badanie w pojedynczym laboratorium (uwierzytelnianie na miejscu) oznacza badanie analityczne w obrębie jednego laboratorium przy użyciu jednej metody celem analizy tego samego lub różnych materiałów testowych w różnych warunkach w przeciągu uzasadnionego okresu czasu.

Badanie międzylaboratoryjne (porównanie) oznacza organizację, wykonanie oraz ocenę testów tej samej próbki przez dwa lub więcej laboratoria zgodnie z wcześniej określonymi warunkami celem określenia sposobu wykonania testowania. Zgodnie z celem, badanie może zostać sklasyfikowane jako badanie typu współpraca lub badanie sprawności.

1. Podaj służby urzędowej kontroli żywności w Polsce.

Minister Rolnictwa i RW, Minister Zdrowia, Urząd Ochrony Konkurencji i Konsumentów, Inspekcja Handlowa, Inspekcja Jakości Handlowej Artykułów Rolno-Spożywczych, Państwowy Zakład Higieny, Inspekcja Ochrony Roślin i Nasiennictwa, Państwowa Inspekcja Sanitarna, Inspekcja Weterynaryjna, Inspekcja Skupu i Przetwórstwa Artykułów Rolnych, Okręgowe Inspektoraty Rybołówstwa Morskiego w Gdyni, Słupsku i Szczecinie, PZH, IZŻ, PIWet oraz branżowe jednostki naukowo- badawcze, Inspekcja Pracy, Inspekcja Ochrony Środowiska, Urzędy Skarbowe, Centralny Inspektorat Standaryzacji, Inspekcja Ochrony Roślin i Nasiennictwa oraz Inspekcja Handlowa

1. Podaj przykłady zanieczyszczeń chemicznych żywności, których NDS są regulowane prawem unijnym. Czy trzeba stosować obowiązkowe metody ich oznaczania?

Mikotoksyny, Aflatoksyny, Ołów, Azotany, 3-monochloropropan-1,2-diol (3-MCPD)

Wymagania w zakresie metod analitycznych dotyczą logicznych instrukcji dotyczących:

• pobierania próbek

• przygotowania

• układu pomiarowego, parametrów pomiaru i zmienności parametrów

• wzorcowania i podstaw wzorcowania

• zakresu oznaczalności i zakresu zastosowań

• selektywności lub specyficzności

• niepewności wyników, wartości ślepej i granic oznaczalności

• informacji koszt/ rezultat

1. Co to jest system monitoringu żywności? Jakie powinien mieć cechy?

System powtarzanej obserwacji, pomiaru oraz oceny zdefiniowanych celów przeprowadzanych na przypadkowo wybranych próbkach reprezentatywnych dla artykulu żywnościowego lub żywienia w kraju lub regionie jako całości.

1. Przelicz 10 ppm, 34 mikrogramów/kg, i 0,9 ng/g na ppb (cześć na miliard).

2. Podaj różnicę między błędem stałym i proporcjonalnym, średnią i medianą.

3. Podaj definicje rozrzutu lub rozstępu, współczynnika zmienności, cyfr znaczących.

4. Podaj przykłady luminescencji – emisji promieniowania wzbudzonego. Przy fluorescencji emitowane jest światło o krótszej czy dłuższej długości fali w stosunku długości światła wzbudzającego – uzasadnij.

5. Dlaczego rozdzielczość w chromatografii cieczowej jest wielokrotnie niższa w porównaniu z elektroforezą kapilarną?

6. Czym się różni chromatografia gazowa podziałowa od chromatografii gazowej adsorpcyjnej?

7. Czym się różni przepływ izokratyczny od gradientowego w chromatografii cieczowej?