WYKŁAD 1

METODY ANALIZY ŻYWNOŚCI. ANALIZA I OCENA JAKOŚCI ŻYWNOŚCI

Głównym zadaniem przedmiotu jest przybliżenie zasad oceny i postępowania analitycznego niezbędnego w odniesieniu do surowców i gotowych wyrobów przemysłu spożywczego.

Analizowanie różnymi metodami podstawowych składników zawartych w surowcach
i żywności oraz towaroznawcza ocena.

o jakości surowców i żywności decyduje przede wszystkim jej skład chemiczny, uzależniony od :

• warunków produkcji roślinnej i zwierzęcej,

• parametrów procesów technologicznych,

• opakowania,

• łańcucha logistycznego.

Analiza jakościowo-ilościowa składników żywności należy do procedur pozwalających zawnioskowanie o wart. Odżywczej prod. Spoż. I potwierdzenie ich autentyczności

Cykliczny charakter procesów i operacji prowadzonych w trakcie określonego postępowania analitycznego:

1. określenie problemu podstawowego przez producenta, klienta, osobę zlecającą badania,

2. zdefiniowanie problemu analitycznego,

3. wybór materiału do pobierania próbek,

4. strategie i technologie pobierania próbek,

5. obróbka pobranej próbki,

6. analiza (izolacja i oznaczenie końcowe),

7. obróbka danych i ich przechowywanie,

8. ocena i interpretacja danych - uzyskanych wyników analitycznych.

Omawiane zagadnienia będą dotyczyły przedstawienia metod oznaczania ważniejszych składników żywności oraz badania cech fizykochemicznych stosując różnego rodzaju oceny i analizy żywności wybranymi metodami:

• fizyczna - właściwości strukturalne i reologiczne

• Chemiczna - skład chemiczny i wartość odżywcza

• Mikrobiologiczna - rodzaj ilości mikroflory

Do metod stosowanych w ocenie produktów ważną rolę odgrywa ocena sensoryczna - reakcja zmysłów człowieka na aktywne sensorycznie składniki i fizyczne właściwości ocenianego produktu czy surowca.

Umiejętność interpretacji uzyskanych wyników i ich praktyczne zastosowanie - to gł. zadanie w wykonywanych ćwiczeniach.

surowiec lub żywność

jakość ilość

składniki energia

Analiza surowców i produktów spożywczych ma na celu:

• kontrolę jakości surowców,

• kontrolę składu chemicznego surowców i produktów spożywczych,

• kontrolę przebiegu procesów technologicznych,

• kontrolę jakości produktów spożywczych gotowych,

• kontrolę pomocniczych materiałów,

• kontrolę produktów przechowywanych,

• określenie terminu przydatności do spożycia,

• ocenę wartości odżywczej produktów,

• ocenę dziennej racji w określonej masie lub objętości produktu.

W badaniu żywności wyróżniamy następujące działy analityczne:

1. analiza składu chemicznego

• wykonywana metodami fizycznymi - pomiary wybranych cech surowców jak np. gęstość, lepkość,

• wykonywana metodami chemicznymi - obejmują swoim analizę jakościową-ilościową-wagową, ilościowo-objętościową

2. analiza mikrobiologiczna - wykorzystywana do określania rodzaju (jakościowo)

3. analiza sensoryczna - obejmuje ocenę jakości surowców, półproduktów i produktów spożywczych gotowych, prowadzoną za pomocą narządów zmysłu:

wzrok węch dotyk smak

oko nos skóra język

trudność w uzyskaniu obiektywnych wyników oceny organoleptycznej,

Kryterium wyboru metody analitycznej zależy od:

• właściwości analizowanej próby,

• postawionego zadania analitycznego,

• wymagania precyzji i dokładności oznaczeń,

• czułości i okres oznaczalności metody,

• wielkości próbki,

• selektywność i specyficzność oznaczeń,

• stan skupienia próbki,

• możliwość rozkładu lub obróbki próbki (analiza niszcząca i nieniszcząca),

• czas wykonania analizy,

• koszt analizy.

Laboratorium analityczne - jest strukturą organizacyjną zapieniającą możliwość przeprowadzenia badań.

Wewnętrzna i zewnętrzna kontrola jakości - np. oznaczenie w próbkach o znacznym składzie określonego składnika lub w próbkach kontrolnych w celu sprawdzenia dokładności
i powtarzalności przeprowadzonych - zewnętrzne polega na badaniach między laboratoryjnych

Laboratorium: przygotowane i wyposażone pomieszczenia do badań i przechowywania prób w odpowiednich warunkach

Akredytacja laboratorium - formalne uznanie i potwierdzenie określonym dokumentem,
że laboratorium jest kompetentne w wykonywaniu określonych badań i analiz w zakresie np. żywności.

Audytor - niezależny rzeczoznawca powołany do kontroli i oceny np. laboratorium analitycznego.

Polskie Centrum Badań i Certyfikacji.

Walidacja metody analitycznej - obejmuje proces, który polega na eksperymentalnym udokumentowaniu stopnia wiarygodności metody analitycznej i wykazaniu, że jest przydatna do rozwiązania danego zadania analitycznego.

System jakości laboratorium.

Sterowanie jakością .

Oszacowanie jakości .

Biegłość analityczna - sprawdzenie poprawnego wykonania oznaczenia jednego lub kilku składników.

Walidacja czyli proces doświadczalnego sprawdzenia procedur analitycznych.

Artykuły spożywcze podlegające normalizacji, której celem jest:

• uporządkowanie procesów produkcyjnych.

Producenci towarów są zobowiązani umieścić informację o składzie chemicznym i wartości odżywczej artykułów spożywczych na etykietach jednostkowych z artykułami spożywczymi.

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY I SUCHEJ MASY W SUROWCACH
I PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

Dlaczego oznaczamy wodę?

• większość naturalnych produktów zawiera wodę,

• samo oznaczenie zawartości wody jest istotne z uwagi na zawartość innych składników odżywczych,

• jest ono przeprowadzane ogólnie do celu potwierdzenia bądź zapewnia innych cech badanego produktu,

• trwałość przechowalnicza,

• trwałość mikrobiologiczna.

W technologii istotne są z uwagi na normatywne wymogi:

• oznaczenie suchej pozostałości (surowce, gotowy produkt),

• potwierdzenie zgodności z wymogami (normami),

• potwierdzenie parametrów jakościowych produktów,

• oznaczenie wartości odżywczej produktów ( zawartość białek, tłuszczów i cukrów).

Rodzaje wody w produktach:

WODA WOLNA - stanowiąca rozpuszczalnik substancji organicznych i mineralnych wypełniająca wolne przestrzenie i nie podlegająca zjawiskom kapilarnym.

WODA ZWIĄZANA - nie bierze udziału w regulacji ciśnienia osmotycznego:

woda higroskopijna, w. kapilarna, w. w. krystaliczna, w. konstytucyjna

Woda zaabsorbowana (higroskopijna) - woda związana mechanicznie z powierzchnią, posiadająca takie same właściwości fizykochemiczne jak woda wolna.

Woda kapilarna - występuje w naczyniach włosowatych.

Woda krystalizacyjna - woda sieci krystalicznej (gdy wody nie można wydzielić bez zniszczenia całej sieci krystalicznej).

Woda konstytucyjna - związki chemiczne (można ją usunąć bez zmian strukturalnych).

Z analitycznego punktu widzenia zawartość wody w surowcach (gotowych produktach) jest to taka ilość wody jaką można oznaczyć każdą z dostępnych i właściwych dla danego produktu metod.

Sucha masa - to pozostałość po usunięciu z nich wody (przy czym procesowi temu może towarzyszyć ulatnianie się niektórych substancji np. oleju eterycznego).

Zawartość wody i suchej masy się wzajemnie uzupełniają:

Zawartość suchej masy w % = 100 - zawartość wody w %

Zawartość wody w % = 100 - zawartość suchej masy w %

Sucha masa całkowita - otrzymana przez suszenie produktów w określonych warunkach (temp.)

Sucha masa rozpuszczalna w wodzie - tzw. ekstrakt.

Sucha masa skorygowana - otrzymana z różnicy suchej masy całkowitej i zawartości związków dodanych do produktu np. NaCl.

Przeliczana na 100g s.m.

Do oznaczania suchej masy wykonujemy metody wykorzystujące określone właściwości produktów:

• zawartość wody w produkcie (w produktach waha się w granicach kilku do ponad 90%),

• rodzaj związania wody,

• obecność innych substancji, które mogą ulegać degradacji. Np. bialka, w wysokiej temp. denaturacja uwiezienie wody w kapilarach

METODY OZNACZANIA WODY
Metody termo- grawimetryczne (zjawisko parowania)	Metody chemiczne (bardzo mało wody)	Metody spektroskopowe	Inne metody
- suszenie w różnych temp. i ciśnieniu, - suszenie na wagosuszarce, - suszenie promieniami podczerwonymi, - suszenie wilnofalowe.	- metoda Karla - Fischera, - metoda z węglikiem wapnia. Do oznaczania produktów gdzie wody bardzo mało, na zasadzie stechiometrycznej	- spektroskopia w podczerwieni, - spektroskopia mikrofalowa - spektroskopia poczerwieni / magnetyczny rezonans jądrowy NMR/NIR	- oznaczenie gęstości, - metoda refraktometryczna, - metoda dielektryczna, - destylacja mieszaniny azeotropowej.

Eksykator (z naczynkiem wagowym) - naczynia z grubego szkła z doszlifowaną pokrywą, służące do osuszenia i przechowywania substancji higroskopijnych bez dostępu wilgoci.

Na dnie eksykatora znajduje się substancja osuszająca, pochłaniająca wilgoć np. chlorek wapnia CaCl₂, bezwodny węglan wapnia Ca CO₃, krzemionka SiO₂, krzemionka barwy niebieskiej (obecność soli Ca) po przekroczeniu dopuszczalnej granicy nawilgocenia ma barwę różową.

Stosuje się również ek. próżniowe mające dodatkową możliwość usunięcia powietrza. Próbki wysuszone przechowuje się przed każdym ważeniem w eksykatorze. Czas przetrzymywanie próbki jest uzależniony od temperatury początkowej , wielkości próbki, rodzaju naczynia, temperatury panującej na zewnątrz

Naczynko wagowe: - naczynko pojemniczek w eksykatorze z pokrywką

Poprawny rozkład próby równo na całym dnie

Temperatury suszenia

Metody termograwimetryczne

1. Suszenie - w zależności od składu chemicznego produktu stosuje się różne warunki suszenia - naważanie próbek z dokładnością do 0,0001g

• suszenie bezpośrednie próbek w temperaturze 130°C (± 1°C) do uzyskania stałej suchej masy (gdy różnica dwóch następujących po sobie ważeń nie przekroczy 0,001g),

• suszenie próbek w temperaturze 105°C dla produktów zawierających składniki termolabilne np. cukry

• suszenie próbek zawierających duże ilości wody, skł. Takich jak białka, cukry proste dekstryny stosuje się podsuszanie próbek w temp. 60°C i dosuszenie w temp. 100-105 do uzyskania stałej masy, (stała masa w poszczególnych ważeniach)

Na powierzchni tych produktów tworzy się błonka (tzw. Spiek) w czasie suszenia tworzy się błonka (tzw. Spiek) w czasie suszenia np. mięso, sery stosuje się dodatkowo substancje sypkie zapobiegające sklejeniu (wyprażony piasek,, kulki szklane) w ten sposób uzyskuje się zwiększenie powierzchni parowania

- w produktach półciekłych po wstępnym 2 x potraktowaniu próbek alkoholem dod większej ilości i odparowanie na łaźni wodnej (co wiąże się z całkowitym usunięciem wody) próbki dosusza się w 100-105°C

- w sokach, przecierach - wstępne podsuszanie na łaźni wodnej

W czasie suszenia termicznego z produktów usuwana jest woda wolna i słabo związana natomiast nie usuwana jest woda krystaliczna i chemicznie związana.

Pomiary refraktometryczne:

- sucha masa rozpuszczalna w wodzie - ekstrakt

1. Ekstrakt ogólny suma nielotnych do temperatury 100°C

2. Ekstrakt pozorny suma składników rozpuszczalnych w wodzie (zawiera on oprócz skł. ekstraktu ogólnego inne lotne związki np. alkohol etylowy

3. Ekstrakt rzeczywisty ekstrakt prod zawierającego związki lotne nierzony po oddestylowaniu tych związków

4. Ekstrakt bezcukrowy stanowi różnicę między zawartością ekstraktu ogólnego i sumy cukrów redukujących i sacharozy zawarte w produkcie w składni tego ekstraktu wchodzą m.inn. alkohole wyższe (glicerol), barwniki, garbniki

Wykorzystanie pomiarów refraktometrycznych:

• pomiar współczynnika załamania światła (refrakcji) - n jego wartość zależy od: długość fali padającego światła

• rodzaju substancji i jej stężeń w badanym produkcie

głównie do oznaczania ekstraktu w przetworach: owocowych, warzywnych, miodach,

dwie skale refraktometru: padająca wartość współczynnika załamania światła i % zawartości ekstraktu.

1

---