POMIARY:

GĘSTOŚCI CIECZY:

a) za pomocą wagi Mohra - waga Mohra to dźwignia dwuramienna. Na jednym końcu dźwigni zawieszony jest szklany nurek, a na drugim ciężarek równoważący ciężar nurka w powietrzu. Ramię dźwigni podzielone jest na 10 równych części z haczykami, na których wiesza się koniki (ciężarki). Po zanurzeniu nurka w cieczy wzorcowej o znanej d (np. woda dest.) działa na niego siła wyporu równa ciężarowi cieczy wypartej przez nurka (prawo Archimedesa):

F_w=d_wVg (V-obj. nurka; g-przys. gr.) i równowaga wagi zostaje zachwiania. Do przywrócenia równowagi używa się koników o określonych masach. Gęstość cieczy wyznacza się z warunku równowagi wagi Mohra.

b) za pomocą piknometru - piknometr jest naczyniem do wyznaczania gęstości cieczy przez porównanie mas jednakowej V cieczy badanej i wzorcowej. d wyznacza się:

- wyznaczamy masę piknometru pustego m₁

- masę pikn. wypełnionego wodą dest. m₂

- masa piknometru z badaną cieczą m₃

d=[(m3-m1)/(m2-m1)]dH2O

WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA ŚWIATŁA:

a) metodą de Chaulnesa - opiera się na pomiarze wielkości poosiowego przesunięcia obrazu utworzonego przez płytkę płasko-równoległą

tgα/tgβ=sinα/sinβ=n=d/(d-Δs)

b) za pomocą płytki równoległościennej

sinα/sinβ=d/h=n

d-rzeczywista grubość płytki wyznaczana śrubą mikrometryczną

h-pozorna grubość płytki wyznaczana mikroskopem

SKRĘCALNOŚCI OPTYCZNEJ:

(def.)właściwość niektórych związków chemicznych polegająca na zdolności skręcania płaszczyzny polaryzacji światła spolaryzowanego

(pomiar)Do zmierzenia kąta płaszczyzny polaryzacji służy polarymetr . Monochromatyczne światło lampy sodowej przechodzi przez polaryzator. Spolaryzowana wiązka światła przechodzi przez naczynie z substancją optycznie czynną, następnie przechodzi przez analizator i wpada do lunetki.

POMIAR TEMPERATURY:

aparat Boetiusa składa się z: mikroskopu optycznego posiadającego wbudowany stolik grzejny zaopatrzony w termometr;, opornika (za pomocą którego odbywa się sterowanie temperatur stolika grzejnego zapewniający przyrost temp. z szybkością 40K/min); oprzyrządowania pomocniczego do przygotowania próbki do badania; pokrywy szklanej

(pomiar) Na skali opornika ustawiamy maksymalny opór a temp. grzania zbliżoną do zakładanej temp. topn. substancji. Próbkę substancji umieszczamy na stoliku grzejnym mikroskopu tak, aby krawędź próbki była widoczna w polu widzenia okularu. Całość przykrywamy pokrywą szklaną, aby wyeliminować wpływ powietrza i regulujemy ostrość widzenia. Włączamy ogrzewanie i obserwujemy próbkę przez mikroskop. Początek topnienia określa się na podstawie rozmycia ostrości brzegów próbki, a koniec na podstawie zlania się próbki w kroplę.

metoda Siwolobowa:

(pomiar) Próbkę podgrzewać w aparacie do wyznaczania temperatury topn. w rurce o śr. ok. 5mm. Kapilarę zatopioną powyżej ok. 1cm nad dolnym końcem umieszcza się w probówce. Poziom, do którego napełnia się rurkę badaną subst. chem. musi być taki, aby zatopiona część kapilary znajdowała się poniżej powierzchni cieczy. Probówka, w której znajduje się kapilara musi być przymocowana do termometru. Początkowo temp. podnosi się z v=3/min. Płyn w łaźni należy mieszać. Gdy temp. osiągnie wartość o ok. 10K niższą od spodziewanej temp. wrzenia - należy zmniejszyć v=1K/min. Gdy temp. zbliża się do temp. wrzenia z kapilary gwałtownie uchodzą pęcherzyki. Temp. wrzenia osiągnięta jest wtedy, gdy chwilowe schłodzenie spowoduje zatrzymanie się strumienia pęcherzyków i nagle uniesie się ciecz w kapilarze.

metoda Thielego:

temp. topnienia - substancję wprowadza się do szklanej kapilarki o śr. ok. 1mm zatopionej na jednym końcu. Kapilarę mocuje się do termometru tak, aby badana subst. znajdowała się na wysokości jego zbiorniczka. Termometr wraz z kapilarą zanurza się w cieczy wypełniającej aparat [Thielego]. Zestaw ogrzewa się. Gdy badana substancja zacznie się topić odczytuje się wartość temp. na termometrze.

temp. wrzenia - w cieczy roboczej zanurza się przymocowaną do termometru miniprobówkę z badaną substancją, w której zanurzona jest jednostronnie zatopiona kapilara (otwartym końcem do dołu). Aparat ogrzewa się stopniowo aż do uzyskania wrzenia subst. Następnie rozpoczyna się powolne schładzanie. Temperatura, w której do kapilary zostanie zassana badana ciecz jest temp. wrzenia.

OBNIŻANIE CIŚNIENIA - WYTWARZANIE PRÓŻNI

destylacja próżniowa - prowadzona pod zmniejszonym ciśnieniem. Dzięki obniżeniu ciśnienia możliwe jest obniżenie temperatury wrzenia destylowanej cieczy, co ma szczególnie duże znaczenie w przypadku, gdy któraś z rozdzielanych substancji jest podatna na rozkład termiczny. Obn. ciśn. wiąże się też ze zmniejszeniem różnic w temp. wrzenia rozdzielanej mieszaniny, stąd dest. próżn. można prowadzić dla zw. chem. o znacznych różnicach tych temperatur

sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem - wiele otrzymanych osadów sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem poprzez umieszczenie ich w lejku Buchnera, a następnie umieszczeniu lejka w kolbie ssawkowej i zabezpieczeniu go korkiem. Do ssawki przy kolbie podłącza się wąż z przepływającą wodą - ssanie z pompy tworzy podciśnienie w kolbie.

SĄCZENIE, DEKANTACJA

(def.)sączenie - mechaniczne rozdzielanie mieszaniny roztwór-osad za pomocą warstw porowatych (sączki filtracyjne, spieki porowate), które zatrzymują cząstki osadu, a przepuszczają roztwór. Przemywanie osadu polega na działaniu na oddzielone osady roztworem lub cieczą przemywającą.

sączenie na gorąco: często zachodzi potrzeba sączenia gorących roztworów, z których wskutek ostygnięcia mogą na sączku wydzielić się kryształy utrudniające dalsze sączenie i powodujące straty. Zapobieganie: ogrzanie lejka z sączkiem w suszarce tuż przed sączeniem, a podczas sączenia przykrycie go szkiełkiem zegarkowym; skuteczniejszym sposobem jest ogrzewanie lejka i sączka parami wrzącego przesączu.

pod zmniejszonym ciśnieniem: kolbę ssawkową łączy się z pompą próżniową krótkim wężem gumowym przez płuczkę bezpieczeństwa (np. butelkę Wulfa); zakładamy odpowiedni sączek na lejek; rozmiar lejka powinien być tak dobrany, aby osad wypełniał go przynajmniej w 1/3 pojemności; ciecz powinna być wprowadzana na sączek w taki sposób, aby warstwa osadu była zawsze pokryta cieczą (inaczej w osadzie powstają szczeliny zakłócające przebieg sączenia); sączenie należy prowadzić w niezbyt silnej próżni, bo silne ssanie wbija osad w pory sączka i utrudnia sączenie.

(def.)dekantacja - zlewanie cieczy znad osadu, który zalega pod cieczą w naczyniu. Jest to czynność laboratoryjna, gospodarcza bądź przemysłowa wykonywana podczas procesu złączenia cieczy i ciał stałych dla skrócenia czasu trwania procesu filtracji fazy stałej w celu jej dalszego wykorzystania lub odwrotnie - dla wstępnego oczyszczenia fazy ciekłej.

(wykonanie)czynności dekantacji dokonuje się na mieszaninie odstanej, poprzez ostrożne pochylanie naczynia tak, aby nadmiar cieczy wypływał jak najspokojniej, a ciecz, która jeszcze nie wypłynęła, wykonywała w naczyniu jak najmniejszy ruch.

rodzaje sączków:

- twarde (niebieskie): najmniejsze pory, do sączenia osadów drobnokrystalicznych takich jak np. BaSO₄, CaC₂O₄

- średnie (żółte): do grubokrystalicznych osadów

- miękkie (czerwone lub szare): największe pory, do sączenia osadów galaretowatych, serowatych

OSUSZANIE MIESZANIN REAKCYJNYCH

Osad przed zważeniem musi być wysuszony lub wyprażony w temperaturze zależnej od właściwości osadu. Suszenie lub prażenie ma na celu otrzymanie osadu o ściśle określonym składzie.

Do suszenia preparatów i szkła stosuje się najczęściej szafkowe suszarki elektryczne. Ich zaletami jest duża stabilność termiczna oraz możliwość precyzyjnego kontrolowania temperatury. Związki ciekłe i roztwory pozbawia się wilgoci przez dodanie do nich suchego, stałego środka suszącego. Są to substancje silnie higroskopijne, np. bezwodny siarczan(VI) miedzi(II), siarczan(VI) magnezu, węglany sodu lub potasu, bezwodny chlorek wapnia itp. Rodzaj zastosowanego środka suszącego należy dobrać do właściwości osuszanej substancji, tak aby nie dochodziło do niepożądanych reakcji chemicznych. Np. do osuszania ciekłych amin stosuje się stały NaOH lub KOH, a do suszenia chloroformowych roztworów wielu związków organicznych bezwodny siarczan magnezu lub węglany.

Specjalnym rodzajem środka suszącego są tzw. sita molekularne. Są to specjalnie preparowane zeolity o różnej wielkości porów, mogące absorbować cząsteczki o różnej wielkości, w tym również cząsteczki wody. Zaletą jest ich regeneracja i możliwość ponownego użycia.

Środek suszący usuwa się z osuszonych roztworów przez sączenie, a otrzymany roztwór poddaje dalszej obróbce. Gazy oczyszcza się i suszy, stosując system płuczek i suszek z odpowiednimi ciekłymi i stałymi środkami absorbującymi.

CHŁODZENIE MIESZANIN REAKCYJNYCH

Chłodzenie stosuje się w laboratorium w czasie prowadzenia reakcji egzotermicznych, przy skraplaniu par cieczy (np. podczas destylacji, przy skraplaniu par wrzącego w czasie reakcji rozpuszczalnika) lub przy oziębianiu roztworu w czasie krystalizacji.

Najczęściej stosowanym i najtańszym środkiem chłodzącym jest woda wodociągowa. Czasem stosuje się drobno pokruszony lód lub specjalne mieszaniny oziębiające z lodu zmieszanego z różnymi solami (np. NaCl, CaCl₂, NH₄CI).
Specjalnym środkiem chłodzącym jest mieszanina stałego ditleneku węgla (tzw. suchego lodu) z organicznymi rozpuszczalnikami (metanol, aceton), pozwalająca uzyskać temperaturę ok. -78^°C. Jeszcze niższe temperatury można uzyskać, stosując ciekły azot (t.wrz. -195,8°C). Z mieszanin tych sporządza się łaźnie chłodzące, czyli odpowiednie naczynie wypełnia się środkiem chłodzącym a w nim umieszcza się chłodzone naczynia reakcyjne.

OGRZEWANIE MIESZANIN REAKCYJNYCH

Najczęściej stosuje się ogrzewanie elektryczne za pomocą tzw. płaszczy grzewczych, których temperaturę można regulować za pomocą regulatora mocy. Kontrolę temperatury zapewnia też prowadzenie reakcji w odpowiednim rozpuszczalniku, (temp. wrzenia danego rozpuszczalnika wyznacza górną granicę, do której można go ogrzać pod normalnym ciśnieniem). Dlatego też, ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną zapewnia utrzymanie stałej temperatury procesu. Jest nią temperatura wrzenia danej cieczy.

Dla związków niepalnych stosuje się ogrzewanie palnikami gazowymi, w których mieszanina gazu i powietrza spala się u wylotu kominka. Palniki te posiadają regulację przepływu gazu oraz dopływu powietrza.

W sposób pośredni ogrzewa się naczynia reakcyjne na łaźniach wodnych i olejowych. Są to różnego typu pojemniki szklane lub metalowe, wypełnione wodą lub olejem, ogrzewane np. za pomocą płytki elektrycznej lub wewnętrznej spirali grzewczej. Rodzaj cieczy stanowiącej wypełnienie łaźni określa nam zakres temperatur możliwych do uzyskania.

ETAPY SYNTEZY ZWIĄZKU ORGANICZNEGO

Wszystkie reakcje organiczne można podzielić na reakcje wprowadzania grup funkcyjnych oraz reakcje przekształcania jednych grup funkcyjnych w inne bez zmiany szkieletu cząsteczki, a także reakcje konstrukcji szkieletów cząsteczek. Ostatnia z wymie-nionych grup reakcji obejmuje:

- łączenie dwu lub większej ilości krótszych łańcuchów w jeden łańcuch dłuższy,

- cyklizację czyli zamykanie pierścienia w wyniku utworzenia jednego lub większej liczby wiązań,

- transformację pierścieni i łańcuchów (zmianę ich budowy) w wyniku rozrywania jednych wiązań, a tworzenia innych.