WINO

Metoda Bertranda:

Badany roztwór cukru zadaje się określoną ilością płynu Bertranda I i II, potem gotuje się przez 3 minuty Wytrącony osad Cu₂O oddziela się, przemywa na sączku i rozpuszcza w płynie Bertranda III. Otrzymany roztwór miareczkuje się następnie mianowanym roztworem KMnO₄ do jasnoróżowego zabarwienia. Ilość oznaczonego w ten sposób Cu₂O przelicza się na zawartość cukru, korzystając z odpowiednich tablic. W poszczególnych etapach oznaczenia zachodzą odpowiednie reakcje:

- po zmieszaniu płynu Bertranda I i II

CuSO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + Cu(OH)₂

Cu(OH)₂ + C₄H₄KNaO₆ = Cu(C₄H₂KNaO₆) + 2H₂O

- podczas gotowani roztworu cukru z płynem Bertranda I i II

cukier + 2 Cu(C₄H₂KNaO₆) + 2H₂O = utleniony cukier + 2C₄H₄KNaO₆ + Cu₂O

- po dodaniu płynu Bertranda III do osadu Cu₂O

Cu₂O + Fe₂(SO₄)₃ + H₂SO₄ = 2CuSO₄ + 2FeSO₄ + H₂O

- podczas miareczkowania roztworem KMnO₄

10FeSO₄ + 2 KMnO₄ + 8H₂SO₄ = 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O

X=nb/10c

N= wielokrotność rozcieńczenia

B= ilość glukozy w mg

C= ilość roztworu podstawowe w cm³ którą wzięto do oznaczenia

Metoda Scalesa:

Przeprowadzić inwersję sacharozy za pomocą kwasu solnego. Roztwór klarownego roztworu podts. + HCl + ogrzewanie 5 min w temp 68-70 + studzenie + wodorotlenek sodowy + fehling I i II + roztwór + ogrzewanie + osad Cu₂O rozpuszcza się w mocnym nieutleniającym HCl. Po rozpuszczeniu osadu z utworzeniem soli CuCl neutralizuje się nadmiar HCl roztworem węglanu sodu. Wydzielony CO₂ usuwa powietrze z naczynia, w którym prowadzi się oznaczenie, po czym do obojętnego roztworu dodaje się określoną objętość mianowanego roztworu jodu i po kilku minutach nadmiar jodu miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu.

Cu₂O + 2HCl -> 2CuCl + H₂O

2HCl + Na₂CO₃ -> CO₂ + 2NaCl + H₂O

2CuCl + I₂ -> CuCl₂ + CuI₂

I₂ + 2Na₂S₂O₃ -> 2NaI + Na₂S₄O₆

y=V₁f₁ – V₂f₂

V₁- objętość danego roztworu jodu w cm³

f₁- faktor roztworu jodu

V₂- objętość Na₂S₂O₃ użyta do odmiareczkowania nadmiaru jodu

f₂- faktor roztworu Na₂S₂O₃

Kwasowość:

Polega na miareczkowaniu próby wina mianowanym roztworem NaOH z zastosowaniem wskaźnika- fenoloftaleiny

RCOOH + NaOH -> RCOONa + H₂O

Kw=6,7af/20 {g/dm³}

Oznaczenie alkoholu:

Oznacza się go wykorzystując proces destylacji i pomiar gęstości. Przed destylacją należy roztwór zobojętnić przez dodanie NaOH w celu przeprowadzenia lotnych kwasów w nielotne sole (dzięki czemu nie przeszkadzają w destylacji alkoholu)

d=c-a/b-a

a- masa piknometru

b- masa piknometru z wodą destylowaną

c- masa piknometru z alkoholem

Przygotowanie roztworu podstawowego:

Po destylacji alkoholu stężenie cukrów jest zbyt wysokie by oznaczać je przy wykorzystaniu odczynników miedziowych. Dlatego je rozcieńczamy:

- przenosi się ilościowo do kolby 250ml dodaje środki klarujące (służą do oddzielenia subst. niewęglowych redukujących miedź) i dopełniamy wodą do kreski

- oddzielamy osad aż do uzyskania klarownego roztworu

Jeżeli przygotowany roztwór nie jest zużyty pierwszego dnia dodaje się benzoesan sodu (konserwant) i przechowuje w lodówce.

n=250/V_p

V_p- objętość piknometru wyznaczona przez masę wody w nim zawartej

TŁUSZCZE

Tłuszcze są mieszanina estrów gliceryny i wyższych kwasów tłuszczowych. Podział tłuszczy: I Tłuszcze roślinny ze względu na konsystencje dzielimy na:

1-tl. Stale,2-tl. Ciekle, czyli oleje. Oleje z kolei na:

1-oleje nieschnace,2- półschnące3-schnace

II Tl zwierzęce:1- stale(łój wolowy), 2-maziste(smalec wieprzowy), 3-ciekle(Tl kostny),4- Tl ssaków i ryb morskich, czyli tranyOgony wzór tłuszczu

H2C-O-COR

HC-O-COR1

H2C-O-COR2, R,R1,R2-podstwniki

O właściwościach tłuszczów decyduje podstawnik: *ze wzrostem masy temp topnienia rośnie, a im więcej wiązań podwójnych, tym temp maleje,*r-cje char.:-hydroliza-zmydlanie-podstawianie-schniecie Tl-jełczenie-działanie wodorem-utwardzanie tłuszczów

Liczby char:jodowa(LJ)-mówi o stopniu nasyconości lub nienasyconości, il. gr. J2 potrzebna do nasycenia 100g tł, oznaczenie: tł + chloroform + roztw. Hanusa > ciemno > KI + woda > miarecz. Na2S2O3; lj=1,269(a-b)f/c

kwasowa (LK)- mówi o il gr wyst. kwasów Tł w 1kg tłuszczu, oznaczenie: tł. rozpuszcza się i zobojętnia, miarecz. KOH lk=5,611 (a-b)f/c

zmydlania(LZ)-il g ługów potrzebnych do zobojętnienia różnych kw. Tł. I zmydlenia estrów w 1g tłuszczu. tł + KOH > ogrzewanie z chłodnicą powietrzną 85 st. > stygnięcie > miarecz. HCL wobec feno.; lz=28,055(a-b)f/c

NASIONA

Oznaczanie białka metodą Kjeldahla:

Do kolby dodaje się ok. 3g nasion i ok. 30 cm³ st H₂SO₄ i 0,2g CuSO₄. następnie kolbę ogrzewa się pod skosem aż do zwęglenia substancji. wylot kolby zamyka się szklaną chłodniczką, napełnia wodą, której celem jest ograniczenie parowania kwasu. Dodajemy ok. 6g K₂SO₄ i spalamy do uzyskania klarownej cieczy. Rozcieńczamy wodą do ok. 100 cm³ i przenosimy do kolby miarowej. Pobieramy pipet 50 cm³ roztworu i przenosimy do aparatu parnasa. Dodajemy 30 cm³ 30% NaOH i oddestylowujemy amoniak z parą wodną.

Reakcje przebiegające podczas mineralizacji:
1. Rozkład kwasu siarkowego (VI) z uwolnieniem tlenu:

2H₂SO₄ ---> 2SO₂ +O₂ +2H₂O

2. Utlenianie substancji organicznych, w tym również związków azotowych, z uwolnieniem dwutlenku węgla, wody i amoniaku: (CO₂ i H₂O pochodzą z rozkładu tłuszczy i węglowodanów)

R-CHNH₂-COOH -- H₂SO₄ xCO₂ + yH₂O + 2NH₃

CO₂ i H₂O podczas ogrzewania odparowują a NH₃ łączy się z H₂SO₄

3. Ulatnianie się dwutlenku węgla i wody, (co występuje w czasie ogrzewania) oraz przechodzenie amoniaku w siarczan(VI) amonu:

2NH₃ + H₂SO₄-> (NH₄)₂SO₄

Destylacja- aparat parnasa- dest. z parą wodną:

Wylot zanurzony do 50cm³ mianowanego (0,1M) roztworu HCl z odczynnikiem Tashiro (błękit metylowy+ czerń metylowa w środ alkoholowym)

Reakcje przebiegające podczas destylacji amoniaku:
1. Alkalizacja środowiska i wydzielanie się amoniaku przez dodatek NaOH

H₂SO₄ + 2NaOH ---> Na₂SO₄ + 2H₂O
(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH ---> Na₂SO₄ + 2H₂O + 2NH₃

2. Destylacja amoniaku i jego zobojętnianie w roztworze HCl

HCl +NH₄OH ---> NH₄Cl + H₂O

Nadmiar HCl, który nie przereagował odmiareczkowuje się 0,1M NaOH ( z fioletowej na zieloną)

X=6,25 (100*0,01401*(a-b)*f*n / c*p)

0,01401 – liczba gramów azotu odpowiadająca 1 milimolowi HCl lub 1cm³ roztworu HCl o stężeniu ściśle 1mola/dm³.
X - liczba gramów azotu odpowiadająca 100g (cm³) badanego produktu (% masowy)

a- objętość w cm³0,1M NaOH do miareczkowania 50 cm³ ok. 0,1M HCl (próba odniesienia)

b- objętość w cm³0,1M NaOH do miareczkowania nadmiaru kwasu w badanej próbie

n- stosunek objętości kolby miarowej do objętości roztworu poddanego destylacji

p- sucha substancja badanego materiału w %

SKROBIA

Oznaczenie skrobi za pomocą polarymetru:

Mączkę ziemniaczaną rozpuszcza się na gorąco w 10 cm³ wodzie z dodatkiem 70cm³ CaCl₂ o gęstości 1,3g/cm³ zakwaszonego CH₃COOH (CaCl₂ pomaga w rozpuszczeniu się skrobi i uzyskanie zw optycznie czynnego który może być oznaczony polarymetrycznie) potem dodaje się 5cm³ SnCl₄ z CaCl₂ jako środki klarujące (usuwają związki które są czynne optycznie, mogłyby zakłócać odczyt). Następnie sączymy i sprowadzamy w polarymetrze skręcalność właściwą płaszczyzny światła spolaryzowanego.

%skrobi=^oS0,346*10⁴/ m*alfa²⁰_D

Alfa- +203^o skręcalność właściwa skrobi

m- masa mączki w g

^oS- odczyt w stopniach sacharymetru w rurce polarymetrycznej o długości 100mm

0,346- wynika z przeliczenia stopni sacharymetru na stopnie kątowe

MLEKO

skład zależny od rasy okresu laktacji żyw. 12,3% suchej masy 3,2% białko 3,4% tł. cukier, wit. sole min. mikroelem., 87,7% wody ozn. tł. – mleko + kw. siar. + alkohol izoamylowy > tłuszczomierz > wirówka > łaźnia 70 st. > odczyt

ozn. białek – mleko + czerń amidowa > wirówka > ekstynkcja płynu znad osadu 550 nm > odczyt z krzywej standartowej

POLARYMETRIA - technika analityczna polegająca na pomiarze stężenia substancji optycznie czynnej na podstawie wielkości kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła.

Urządzenie przy pomocy, którego dokonuje się pomiaru nazywane jest polarymetrem.

SUBSTANCJA SUCHA

Metody destylacji azeotropowej należy do bezpośrednich metod oznaczania wody. Polega ona na wydzieleniu wody z badanego materiału w drodze destylacji z cieczami nie mieszającymi się z wodą lecz tworzącymi z nią mieszaniny azeotropowe o punkcie wrzenia powyżej temperatury 100 st.C W metodzie tej stosowane są rozpuszczalniki o gęstości mniejszej od gęstości mniejszej od gęstości wody (metoda do produktów o zawartości wody od 0,5-40%)

Metody chemiczne umożliwiają oznaczenie całkowitej ilości wody zarówno wolnej jak i związanej. (Fishera; z węglikiem wapnia) Fishera polega na bezpośrednim miareczkowaniu metanolowego roztworu próbki badanego produktu odczynnikiem Fishera i oblicza się ilość wody na podstawie ilości użytego odczynnika. Metoda z węglikiem wapnia polega na pomiarze ilości wydzielonego acetylenu w reakcji węgliku wapnia z wodą.

Metody reflaktometryczne Po wyregulowaniu temperatury pryzmatu, umieścić na nim kilka kropel sub. bad. i po złączeniu pryzmatów nastawić granicą pól widzenia na ostrość, w ten sposób, aby była ona jednorodną linią prostą. zawartość suchej masy odczytać z tablic.

Metoda termograwimetryczna Za pomocą komory wagowej lub wagi termograwimetrycznej (termowaga) mierzy się zmianę masy danej substancji w zależności od zmian temperatur lub upływu czasu. Próbkę w naczynku (z platyny lub trójtlenku glinu) umieszcza się w piecyku, który jest połączony z termowagą. Próbkę ogrzewa się do danej temperatury, która może sięgać do 1600 °C. Do pomiaru masy stosuje się szczególnie wrażliwą wagę elektroniczną (termowagę), wystarczająco oddaloną od pieca by uniknąć efektów korozji.

ROZTWORY KLARUJĄCE

Siarczan glinu (0,3%) Papka glinowa Carrez I i Carrez II