Grupa : 32	Ćwiczenie nr 5	Data : 27.03.2009
	Rentgenografia	Ocena :

Wstęp:

Promieniowaniem rentgenowskim nazywamy promieniowanie elektromagnetyczne o fali długości 0,0001 nm do ok. 100 nm. Powstaje ono w wyniku hamowania cząstek naładowanych przez materię (tzw. promieniowanie hamowania) lub w rezultacie przejścia elektronów w atomach (zjonizowanych w powłoce wewnętrznej, np. przez bombardowanie materii elektronami ) z poziomów o wyższej energii na poziomy o energii niższej (tzw. promieniowanie charakterystyczne ). Źródłem promieniowania rentgenowskiego są różnego rodzaju lampy rentgenowskie, tzn. lampy elektronowe 2-elektrodowe ( katoda i anoda ), o bańce próżniowej szklanej lub szklano – metalowej, bądź też pierwiastki promieniotwórcze, akceleratory cząstek, a także wiele ciał niebieskich. Promieniowanie rentgenowskie dzieli się na miękkie, o większej długości fali, mniej przenikliwe, i twarde, o mniejszej długości fali, bardziej przenikliwe.

Podczas przechodzenia przez materię promieniowanie rentgenowskie jest absorbowane i rozpraszane; ulega dyfrakcji, interferencji, polaryzacji, załamaniu i całkowitemu odbiciu. Powoduje zaczernienie emulsji fotograficznej, wywołuje jonizację gazów, fluorescencję i fosforescencję niektórych substancji, reakcje fotochemiczne i zmiany w komórkach organizmów. Dla oka jest niewidzialne, wykrywa się je i bada m.in. za pomocą ekranu luminescencyjnego, błon fotograficznych, liczników: Geigera-Mullera, scyntylacyjnych, proporcjonalnych.

Promieniowanie rentgenowskie wykorzystywane jest do różnych celów. Między innymi stosowane jest w spektrometrach. W naszym doświadczeniu zastosowaliśmy spektrometr rentgenowski firmy PHILIPS. Nadaje się on doskonale do rozpoznawania substancji krystalicznych w konkretnym układzie krystalograficznym.

W aparacie tym wykorzystujemy zjawisko odbicia i załamania promieni rentgenowskich.

Kryształy o określonej odległości między płaszczyznami sieciowymi będą odbijały promienie rentgenowskie pod pewnym kątem odbłysku θ zgodnie z prawem Bragga :

gdzie : θ - kąt odbłysku

λ - długość fali promieniowania [nm]

d – odległość między płaszczyznami sieciowymi w krysztale [nm]

n – liczba całkowita, rząd widma.

2. Działanie urządzenia.

Urządzenie zostało zaopatrzone w ruchomy detektor półprzewodnikowy, który w trakcie pomiaru wykonuje ruch w kształcie łuku wokół próbki, poruszając się z bardzo małą prędkością kątową. Dzięki temu odczytuje odbite od próbki pod różnym kątem promienie rentgena w interesującym nas zakresie kąta odbicia. Wykryte przez detektor promienie o różnym natężeniu są rejestrowane i zapisywane w postaci widma. Dzięki podłączonemu do układu komputerowi możemy dokonać łatwej obróbki widma ( wyciąć szumy ) a następnie dopasować piki z widma do pików charakterystycznych z olbrzymiej bazy danych związków chemicznych. Najważniejszą dla nas rzeczą jest to, że każdy związek chemiczny (krystaliczny) ma swoje niepowtarzalne widmo RTG, które jest inne w każdej z odmian krystalograficznych tego związku. Daje to olbrzymie możliwości w identyfikacji izomerów,

dlatego też metoda ta znalazła zastosowanie w chemii organicznej, w której mamy do czynienia z ogromną liczba związków o takim samym składzie cząsteczkowym, a innej budowie przestrzennej.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest identyfikacja widm Rtg próbki dostarczonej przez prowadzącego.

Identyfikacja próbki:

Podstawą identyfikacji jest wykaz pików charakterystycznych dla każdej substancji z mieszaniny. Identyfikacja ta jest możliwa przez klucz oparty na trzech największych pikach.

2Θ	i %
11.6018	100
20.7093	43
29.1063	47

Identyfikowana substancja to gips:

CaSO₄·2H₂O

Wnioski

Rentgenografia pozwala badać wiele związków chemicznych, jednak w czasie badania próbka musi być w formie krystalicznej.

Zaletą rentgenografii jest to, że podczas analizy próbka nie zostaje zanieczyszczona.